手性助剂樟脑磺酸酯的合成工艺研究

以樟脑磺酸为起始原料,通过两步反应,合成了樟脑磺酸酯,并用IR和1 H NMR进行了表征。优化条件为:n(樟脑磺酰氯)∶n(甲醇)∶n(吡啶)=1.0∶2.5∶4.0,在-5℃下反应2h,樟脑磺酸甲酯的收率达到了73.2%,产品质量分数为99.6%。

LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97~14.79 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999);ECS在1.90~14.26 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。

LC-MS法同时测定硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的含量

目的:建立同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中基因毒性杂质左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯含量的LC-MS方法。方法:采用Phenomenex C_(18)(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;流动相A、B分别为0.1%甲酸水溶液、乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温30℃;进样体积为5μl。左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯在甲醇条件下,其定量离子分别为m/z 151.4、m/z 233.2。结果:左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯均在5.00~100.00 ng·ml^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 9),两者检测限为1.67 ng·ml^(-1),定量限为5.00 ng·ml^(-1)。结论:该方法准确度高、重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的杂质检测。

化妆品中三种紫外吸收剂检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱法同时分析化妆品中亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4-甲基苄亚基樟脑这3种紫外吸收剂的方法。方法:化妆品(水基、乳液类)经甲醇-乙腈-醋酸铵水溶液-四氢呋喃(30∶35∶30∶5,v/v)或者(膏霜、粉质类)经乙腈-甲醇-四氢呋喃(30∶20∶50,v/v)涡旋、超声提取后检测;采用Thermo scientific C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、乙腈、0.02 mol·L^(-1)醋酸铵水溶液(冰醋酸调至pH 5.15)为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^(-1),DAD检测器,检测波长288 nm、300 nm。结果:亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4-甲基苄亚基樟脑分别在12.26~98.06μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、9.31~74.48μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、6.86~54.88μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,检出限及定量限范围分别为4.6,6.4,1.6 ng和17.4,15.9,5.5 ng,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.58%)、99.8%(RSD=2.38%)、99.2%(RSD=2.03%)(n=36)。结论:本方法简便快捷,重复性良好,结果准确可靠,适用于化妆品中紫外吸收剂的含量测定。