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Comparison of HPLC-DAD and GC-FID Methods for Determination of 6-Methyl Coumarin in Cosmetics
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作者 Liu Hong Zhang Jingya +1 位作者 Hu Bei Wei Liuzhen 《China Detergent & Cosmetics》 2019年第1期35-39,共5页
The methods of determination of 6-methyl coumarin in cosmetics by HPLC-DAD and GC-FID were compared. The positive samples were confirmed by GC-MS. Methanol was used to extract 6-methyl coumarin from cosmetics. The chr... The methods of determination of 6-methyl coumarin in cosmetics by HPLC-DAD and GC-FID were compared. The positive samples were confirmed by GC-MS. Methanol was used to extract 6-methyl coumarin from cosmetics. The chromatographic conditions of the two methods were optimized and the samples were determined. The recovery, precision, correlation coefficient, detection limit and quantitative limit of the two methods were compared. The results showed that the linear relationship between the two methods was good. The percentage recovery of standard addition by HPLC-DAD was 92.20%~102.80%, by RSD was 0.77%~2.00%;the detection limit was 0.05 mg/kg, the quantitative limit was 0.17 mg/kg. The percentage recovery of standard addition by GC-FID was 97.30%~103.28%, by RSD was 0.47%~4.87%;the detection limit was 1.3 mg/kg, the quantitative limit was 5.0 mg/kg. The detection limit by HPLC-DAD was lower and more sensitive than that by GC-FID , which also shows that HPLC-DAD has more advantages for the detection of low content samples. 展开更多
关键词 cosmeticadditives HPLC-DAD METHOD GC-FID METHOD 6-methyl coumarin
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化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法 被引量:18
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作者 王星 蔡天培 +3 位作者 王超 肖海清 张帆 刘柳 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期358-359,共2页
目的研究建立用气相色谱-质谱联用法测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的方法。方法样品用甲醇提取,超声后定容,脱水,经0.45μm滤膜过滤,用GC-MS法定性,外标法定量。结果方法的回收率为101.3%~106.0%,RSD为0.9%~1.4%(黄樟素),0.9%~2.... 目的研究建立用气相色谱-质谱联用法测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的方法。方法样品用甲醇提取,超声后定容,脱水,经0.45μm滤膜过滤,用GC-MS法定性,外标法定量。结果方法的回收率为101.3%~106.0%,RSD为0.9%~1.4%(黄樟素),0.9%~2.1%(6-甲基香豆素),黄樟素和6-甲基香豆素的测定限(以S/N=10计)分别为5、10μg/g。结论该方法准确度和灵敏度均较高,样品用量少,检测周期短,用于测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的含量,结果满意。 展开更多
关键词 化妆品 气相色谱-质谱 黄樟素 6-甲基香豆素
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高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量 被引量:23
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作者 李洁 王超 +1 位作者 武婷 李楠 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期257-259,共3页
建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL^40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。... 建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL^40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。 展开更多
关键词 化妆品 香豆素 7-甲氧基香豆素 6-甲基香豆素 高效液相色谱法
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大火草根部的化学成分 被引量:48
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作者 彭树林 王明奎 +2 位作者 丁立生 王俊儒 冯俊涛 《Acta Botanica Sinica》 CSCD 1999年第1期107-110,共4页
大火草(Anemone tomentosaa(Maxim.)Pei)根状茎提取物的乙酸乙酯部分对粘虫(LeucaniaseparataWalker)有较好的非选择性拒食活性。从该部分分离得到11个化合物,通过NMR、... 大火草(Anemone tomentosaa(Maxim.)Pei)根状茎提取物的乙酸乙酯部分对粘虫(LeucaniaseparataWalker)有较好的非选择性拒食活性。从该部分分离得到11个化合物,通过NMR、MS等波谱分析确定它们的结构分别为4,5-二甲氧基-7-甲基香豆素(1)、4-甲氧基-5-甲基-6,7-二氧亚甲基香豆素(2)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(3)、齐墩果酸(4)、齐墩果酮酸(5)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖甙(6)、β-谷甾醇(7)、豆甾醇(8)、胡萝卜甙(9)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(10)和过氧化麦角甾醇(11)。这些化学成分均为首次从该植物中分离得到,其中1和2为新化合物。 展开更多
关键词 大火草 拒食活性 化学成分 毛莨科
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固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量:39
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作者 郭俊杰 靳通收 李同双 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期85-87,共3页
在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 。
关键词 固体超强酸催化剂 7-羟基-4-甲基香豆素 间苯二酚 合成
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7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 被引量:13
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作者 王小蕊 宋晓平 +3 位作者 周乐 李引乾 赵献军 付明哲 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期35-38,共4页
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的... 以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 展开更多
关键词 复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2 7-羟基-4-甲基香豆素 正交设计
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Keggin杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量:7
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作者 辛秀兰 秦省军 +1 位作者 徐宝财 吴爱萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1136-1138,共3页
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.1... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 Keggin杂多酸 7-羟基-4-甲基香豆素 无溶剂合成
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基于香豆素荧光增白剂的高分子型光稳定剂的合成及应用 被引量:4
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作者 张光华 王鹏 +2 位作者 相瑞 付小龙 刘国俊 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期25-30,共6页
采用Pechmann法,在酸性条件下,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚发生脱水缩合反应,生成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。用三聚氯氰作为"桥梁",将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再分别与聚乙... 采用Pechmann法,在酸性条件下,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚发生脱水缩合反应,生成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。用三聚氯氰作为"桥梁",将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再分别与聚乙二醇系列产品进行缩聚反应,合成了高分子型光稳定剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱、荧光光谱和紫外光加速老化实验对合成产物进行了结构表征、光学性质研究和应用效果考察。结果表明,经过48h光老化处理后,涂有香豆素荧光增白剂、荧光返黄单体及高分子型光稳定剂的纸张白度比空白纸样分别少下降了0.84ISO%、3.96ISO%、5.35ISO%,相比于传统的荧光增白剂和荧光返黄单体,合成的高分子型光稳定剂对纸张有更好的返黄抑制效果。 展开更多
关键词 光稳定剂 聚乙二醇 7-羟基-4-甲基香豆素 返黄抑制效果
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含香豆素骨架水杨醛Schiff base荧光材料的制备及光谱性能研究 被引量:4
9
作者 冯雷 禹兴海 +2 位作者 金淑萍 徐建斌 刘娜 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期257-260,共4页
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,草酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,再经硝化、还原得到3-氨基7-羟基-4-甲基香豆素。利用3-氨基7-羟基-4-甲基香豆素与水杨醛缩合反应,制备了新型的含香豆素... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,草酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,再经硝化、还原得到3-氨基7-羟基-4-甲基香豆素。利用3-氨基7-羟基-4-甲基香豆素与水杨醛缩合反应,制备了新型的含香豆素骨架水杨醛Schiff base衍生物,其结构由IR、1HNMR和元素分析确证。通过研究化合物紫外吸收光谱及荧光光谱发现该化合物具有优异光学活性。 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 水杨醛 SCHIFF BASE 光学性能
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化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法 被引量:7
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作者 黄薇 刘祥萍 肖上甲 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期138-139,共2页
目的建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法样品用乙醇提取,以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5,35∶65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果线性范围为1.0~25.0mg/L,最低检出限为0.0001%(取样... 目的建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法样品用乙醇提取,以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5,35∶65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果线性范围为1.0~25.0mg/L,最低检出限为0.0001%(取样1.0g),相对标准偏差为2.0%~4.4%,回收率为96.6%~99.2%。结论该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中6-甲基香豆素的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 6-甲基香豆素
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白茅根药材的指纹图谱 被引量:9
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作者 赵燕燕 贾凌云 孙启时 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2002年第5期352-354,共3页
目的采用RP HPLC法对 1 0个产地的白茅根的氯仿提取物进行了指纹图谱的研究 ,并与混淆品进行了对照。方法色谱柱为Kromasil ODS柱 ;流动相为甲醇 水 (4 5∶5 5 ) ;流速为 0 8mL/min;检测波长为 3 2 3nm ,用 4,7 二甲氧基 5 甲基 香豆... 目的采用RP HPLC法对 1 0个产地的白茅根的氯仿提取物进行了指纹图谱的研究 ,并与混淆品进行了对照。方法色谱柱为Kromasil ODS柱 ;流动相为甲醇 水 (4 5∶5 5 ) ;流速为 0 8mL/min;检测波长为 3 2 3nm ,用 4,7 二甲氧基 5 甲基 香豆素作为对照峰 ,进行指纹图谱研究。结果白茅根药材的指纹图谱与其混淆品相比较 ,有明显区别。结论白茅根药材的指纹图谱能用于鉴定是否为正品白茅根。 展开更多
关键词 白茅根 指纹图谱 4 7-二甲氧基-5-甲基-香豆素
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基于香豆素型荧光增白剂的返黄抑制剂的合成与性能 被引量:3
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作者 王鹏 张光华 +2 位作者 付小龙 刘国俊 屈倩倩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期333-338,共6页
采用Pechmann法,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在酸催化剂下发生脱水缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。再以三聚氯氰为交联分子,将受阻胺型光稳定剂2,2,6,6-四甲基哌啶胺与香豆素型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺... 采用Pechmann法,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在酸催化剂下发生脱水缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。再以三聚氯氰为交联分子,将受阻胺型光稳定剂2,2,6,6-四甲基哌啶胺与香豆素型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺酸,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于7-羟基-4-甲基香豆素和2,2,6,6-四甲基哌啶胺。 展开更多
关键词 7-羟基4-甲基香豆素 返黄抑制剂 2 2 6 6-四甲基哌啶胺 白度稳定性 造纸化学品
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含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂的合成及应用 被引量:3
13
作者 王鹏 张光华 +1 位作者 相瑞 付小龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期249-254,共6页
以对甲苯磺酸为酸性催化剂,使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了具有紫外线吸收性能的7-羟基-4-甲基香豆素。通过三聚氯氰,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再引入水溶性分子牛磺酸... 以对甲苯磺酸为酸性催化剂,使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了具有紫外线吸收性能的7-羟基-4-甲基香豆素。通过三聚氯氰,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再引入水溶性分子牛磺酸,合成了含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂。采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段对合成物质进行了结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学性质,并通过紫外光加速老化实验考察了合成产物对高得率浆纸张的抗紫外光老化效果。结果表明,在各自的最佳用量下,经48 h光老化处理,合成的香豆素型光稳定剂对纸张的光老化抑制效果优于单一的反应型紫外吸收剂及传统的荧光增白剂,白度分别少下降了2.14%ISO和3.13%ISO。 展开更多
关键词 7-羟基4-甲基香豆素 2 4-二羟基-二苯甲酮 光稳定剂 抗紫外老化效果 造纸化学品
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磷钨酸/活性炭催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量:9
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作者 刘芳 张敏 《吉首大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期114-117,共4页
7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1... 7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%. 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 活性炭 磷钨酸 合成
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两种光稳定剂复配使用对纸张光致返黄的抑制作用 被引量:3
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作者 王鹏 张光华 +2 位作者 相瑞 刘国俊 付小龙 《中国造纸》 CAS 北大核心 2013年第12期8-12,共5页
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,根据Pechmann法,在酸性条件下脱水缩合,反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素。再以三聚氯氰和对氨基苯磺酸钠为原料,分别对7-羟基-4-甲基香豆素以及2,4-二羟基二苯甲酮进行水溶性改性。采用红外光谱对合成产... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,根据Pechmann法,在酸性条件下脱水缩合,反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素。再以三聚氯氰和对氨基苯磺酸钠为原料,分别对7-羟基-4-甲基香豆素以及2,4-二羟基二苯甲酮进行水溶性改性。采用红外光谱对合成产物的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其光学性质,通过紫外光加速老化实验考察了2种助剂单独使用以及按一定比例复配的应用效果。结果表明,经水溶性改性后的香豆素型荧光增白剂和紫外线吸收剂复配比单独使用时的抑制返黄效果更好,且能更好地发挥分子间的协同效应,二者均以0.8%的用量复配时能达到最佳的光稳定效果。 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 返黄抑制剂 紫外线吸收剂
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四氯化锡催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量:10
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作者 王传松 邵艳秋 张颖 《化学工程师》 CAS 2004年第2期57-58,共2页
采用四氯化锡作催化剂 ,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 合成 四氯化锡 催化剂 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯
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8种4-甲基香豆素衍生物的合成及其农药活性 被引量:4
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作者 王栋 张方贺 +1 位作者 孙健 郝双红 《中国农学通报》 CSCD 2013年第15期199-203,共5页
香豆素类化合物的生物活性与苯并吡喃环上取代基的种类及其位置密切相关,研究不同取代香豆素的农药生物活性,以期发现有价值的农药先导化合物。以间苯二酚为起始原料,合成了8种4-甲基香豆素衍生物。采用菌丝生长速率法和种子萌发法测定... 香豆素类化合物的生物活性与苯并吡喃环上取代基的种类及其位置密切相关,研究不同取代香豆素的农药生物活性,以期发现有价值的农药先导化合物。以间苯二酚为起始原料,合成了8种4-甲基香豆素衍生物。采用菌丝生长速率法和种子萌发法测定了合成化合物的抑菌及除草活性。结果表明:6种4-甲基香豆素衍生物对4种供试植物病原真菌具有一定抑制作用,其中4-甲基-7-羟基-8-苯甲酰基香豆素的抑菌活性最强,对苹果腐烂病菌的EC50为62.40mg/L,对葡萄白腐病菌的EC50为69.22mg/L;4-甲基-7-羟基-8-邻氟苯甲酰基香豆素次之,对葡萄白腐病菌EC50接近100mg/L。4-甲基-7-丙酰氧基香豆素除草活性较强,1000mg/L下对反枝苋及生菜种子幼根生长的抑制率均大于43%。由此可见,4-甲基-7-羟基香豆素7位酯化使抑菌作用降低,7位苯甲酰基及邻氟苯甲酰基重排至8位后抑菌活性明显增强;合成化合物的除草活性均较弱。 展开更多
关键词 4-甲基香豆素衍生物 合成 抑菌活性 除草活性
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气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量 被引量:11
18
作者 李洁 王超 +1 位作者 武婷 李楠 《生命科学仪器》 2006年第1期33-36,共4页
建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃... 建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1~50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%~102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 化妆品 香豆素类物质 香豆素 6-甲基香豆素 7-甲氧基香豆素
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香豆素型荧光聚合物的合成及光学性能 被引量:3
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作者 王鹏 张光华 相瑞 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1313-1318,共6页
以对甲苯磺酸为催化剂,通过Pechmann法使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了7-羟基-4-甲基香豆素,再以三聚氯氰为交联单体,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,并使其与丙烯酰胺按一定... 以对甲苯磺酸为催化剂,通过Pechmann法使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了7-羟基-4-甲基香豆素,再以三聚氯氰为交联单体,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,并使其与丙烯酰胺按一定比例聚合,得到一种能溶于水的荧光聚合物。通过红外光谱和核磁氢谱对产物进行结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学特性,并考察其在纸张上的应用效果。结果表明:荧光聚合物的Stokes位移(3 121.2 cm-1)比单体(5 221.5 cm-1)小,空间位置变化小,损失能量低,说明其结构更稳定,光稳定性更好,应用于纸张的抗紫外光老化效果也更优。 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 荧光聚合物 光学性能
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RP-HPLC法测定白茅根中siderin含量 被引量:7
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作者 赵燕燕 曹悦 孙启时 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期86-88,共3页
目的建立白茅根中siderin(4,7-二甲氧基-5-甲基-香豆素)的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasi-ODS柱,流动相为甲醇-水(体积比为45:55),流速为0.8mL·min^-1。检测波长为323nm,柱温为30℃,进样量为20uL。... 目的建立白茅根中siderin(4,7-二甲氧基-5-甲基-香豆素)的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasi-ODS柱,流动相为甲醇-水(体积比为45:55),流速为0.8mL·min^-1。检测波长为323nm,柱温为30℃,进样量为20uL。结果同时测定了湖北恩施、黄石,湖南浏阳,山西运城、榆次,河北保定,河南南阳、郑州,内蒙古呼伦贝尔,甘肃兰州10个不同产地白茅根中siderin的含量。以峰面积(A)为纵坐标,siderin质量浓度(ρ)为横坐标,绘制标准曲线,回归方程为A=4.0×10^6 ρ-1.55×10^5,线性范围为10.5~105mg·L^-1,平均加样回收率为99.58%,RSD为2.18%(n=6)。10个不同产地白茅根中siderin的含量为8.00~52.8ug·g^-1。结论用RP-mLC法测定白茅根中siderin的含量,灵敏度高,重现性和稳定性好,该法为白茅根药材建立质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 白茅根 siderin 4 7-甲氧基-5-甲基-香豆素 反相高效液相色谱法
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