高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量

通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。

气相色谱法同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

目的 建立同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的气相色谱内标法。方法 色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),以萘为内标,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温(初始温度100℃、保持15 min,以10℃/min的速率升至200℃、保持5 min),进样量为1μL,分流比为5∶1。结果 冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.078 6~1.572 5 ng/mL、0.124 9~2.498 4 ng/mL、0.080 0~1.606 0 ng/mL范围内与对照品和内标峰面积比值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于2.0%;加样回收率分别为95.83%,95.01%,95.46%,RSD分别为0.57%,0.34%,0.29%(n=6)。结论 该方法稳定性和重复性均良好,可有效控制麝香止痛贴膏的质量。

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG 1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关.系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%~105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。

原子吸收分光光度法快速测定汽油中痕量锰

用原子吸收分光光度计 ,选用甲基三辛基氯化铵的甲基异丁基酮溶液作溶剂直接溶解有机试样 ,采用空气 /乙炔贫燃火焰 ,用标准曲线法定量 ,建立了一种新型高准确度测定汽油中痕量锰的定量分析方法。其回收率为 94.9%～ 1 0 8.8% ,相对标准偏差为 1 .6%

气相-内标法测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛和高级醇

建立了气相-内标标准曲线法同时测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛、高级醇（正丙醇＋异戊醇＋异丁醇＋正丁醇＋仲丁醇）含量的方法,样品添加内标后直接进样,经CP-Wax 57毛细管色谱柱分离后用FID检测器进行分析。在所建立的最佳试验条件下,白兰地中各组分峰得到有效分离,标准曲线相关系数均在0.999 60以上,回收率在94.9%~117.7%之间。该方法灵敏、易操作、准确可靠,能够对白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛、高级醇进行准确的定性定量分析。

萃取-分光光度法测定污水中汞的研究

研究了萃取分光光度法测定污水中的汞．考察了萃取剂的种类、酸度及萃取试剂体积等因素对萃取率的影响。在pH为3．7的甲酸甲酸钠缓冲溶液中，HgI4^2-和[Fe（phen）3]^2＋以1：1的络合比络合生成具有较大疏水性的化合物，用甲基异丁酮萃取后，再用分光光度法测定有机相的吸光度，从而测定汞含量。结果表明，络合体系的最大吸收波长为512nm，汞的含量在O～2．71mg·L^-1范围内呈良好线性关系，摩尔吸光系数ε为2．5×10^4L·mol^-1·cm^-1，方法的检出限为0．030mg·L^-1。对4个样品测定的相对标准偏差为3．5％～5．2％，加标回收率为93.2％～106．7％，用于污水中汞的测定，有满意的结果。

3-庚酮+乙酸乙酯、3-庚酮+乙酸丁酯、3-庚酮+TBP、MIBK+TBP二元体系的过量摩尔体积和黏度

常压下测定了3-庚酮+乙酸乙酯、3-庚酮+乙酸丁酯、3-庚酮+磷酸三丁酯(TBP)、4-甲基-2-戊酮(MI-BK)+磷酸三丁酯4个二元体系在293.15～318.15K下的密度和黏度值,计算了二元体系的过量摩尔体积VE和过量黏度Δη,并用Redlich-Kister方程对VE和Δη进行了关联。混合溶剂的黏度数据采用Orrick-Erbar(O-E)基团贡献法进行了关联和预测,增加了O-E方法中的(—O)3—PO基团贡献值。结果表明,O-E方法可根据现有的纯溶剂的黏度数据预测得到混合溶剂的黏度,平均误差小于15%。

丙酮气相一步法合成甲基异丁基酮催化剂

用浸渍法制备了丙酮一步法合成甲基异丁基酮催化剂,用X射线衍射分析了催化剂的结构,讨论了不同质量含量的Cu、MgO对于丙酮转化为甲基异丁基酮的影响,结果发现当Cu含量为4%(质量分数),MgO含量为20%(质量分数)时,丙酮的转化率最高,为73.96%,并对反应机理进行了初步探讨。

葡萄糖与甲胺还原胺化产物的高效液相色谱分析

建立了以C18柱、RI检测器,甲醇-水-三氟乙酸为流动相,葡丙胺作内标物,分析葡萄糖与甲胺还原胺化产物1-脱氧-1-(甲氨基)-D-山梨醇纯度的HPLC法。方法具有快速、准确、简便等特点,N-甲基葡糖胺、N-甲基葡糖苷、山梨醇的相对标准偏差分别为1．42％、3．24％、2．45％,回收率分别为95．2％- 100．9％、96．7％-123．0％、98．3％-117．0％,检出限分别为33ng、38ng、18ng。

生物柴油调合燃料组分分离测定的ASTM标准方法开发

基于固相萃取-内标气相色谱法,开发出生物柴油调合燃料中饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的高效分离与含量测定方法。通过对不同生物柴油调合燃料的组成分析,分别考察固相萃取的分离效率、方法的抗干扰性以及定量结果的准确性。结果表明,该方法分离效率高,定量准确度好(测定结果与实际值偏差小于1%)。该方法已经被批准为美国试验与材料协会标准方法(ASTM D8144-18),可以广泛用于生物柴油调合燃料产品的生产及质量控制过程。

锆硅氧化物的合成及其在合成甲基异丁基酮中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了不同锆硅比的混合氧化物,制备过程中引入钯制得多功能催化剂,并将催化剂用于丙酮一步法合成甲基异丁基酮的反应。结果表明,随着催化剂中硅含量增加,丙酮转化率降低,甲基异丁基酮选择性升高;锆含量高的催化剂表现出较好的丙酮转化率,但甲基异丁基酮选择性较低。

RP-HPLC内标法测定土壤中甲磺隆和氯磺隆的残留量

采用反相高效液相色谱-内标法测定了土壤中甲磺隆和氯磺隆的含量．以苯甲醇为内标物，C18反相柱（250mm×4．6mm i．d．，5μm）为分析柱，甲醇／1％醋酸钠水溶液（Ф=50／50）为流动相，流速1．0mL/min；检测波长254nm，柱温30℃．在甲磺隆浓度3．92-39．2mg／L，氯磺隆浓度2．02～20．2mg／L范围内，各对照品与苯甲醇的色谱峰面积比呈良好的线性关系．该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好．

气相色谱内标法测定油脂中脂肪酸绝对含量

以十七酸甲酯为内标物,求取了十七酸甲酯相对于棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯的校正因子。通过气相色谱面积归一化法对油脂中脂肪酸绝对含量进行了测定,所得结果准确,具有较强的实用价值。

不同内标物在乳制品脂肪酸检测中的应用研究

本文分析比较了直接甲酯化法和水解提取法两种前处理条件对乳品中脂肪酸含量测定结果的影响。利用气相色谱仪,采用强极性毛细管色谱柱对乳品的脂肪酸进行分离,内标法定量。结果表明,应用这两种方法均能将乳品中脂肪酸进行良好的分离和定量,且对于均质性良好的样品中脂肪酸测定结果基本一致。

气相色谱法测定接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量

目的:建立接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,4 mm×2 m不锈钢柱,固定相:10%聚乙二醇(PEG)-20M。FID检测器,温度:250℃;程序升温,柱温起始温度80℃,保持5 min后以4℃.min-1速率升温至100℃保持5 min,然后以15℃.min-1的速率升至210℃,保持3 min。结果:水杨酸甲酯在575.05-1955.17μg.mL-1,丁香酚在515.10-1751.34μg.mL-1时,线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33%(RSD%=1.85%)、98.84%(RSD%=1.76%)。结论:该方法快速、准确、可排除其它成分的干扰、重现性好,可用于本品的质量控制。

合成方法对MCM-22分子筛的结构、性质及催化性能的影响

在水热条件下分别以动态法和静态法合成了高纯度和高结晶度的MCM-22分子筛.采用N2吸附、XRD、TEM和FTIR等方法研究了制备方法对分子筛的结构及性质的影响.结果表明,动态法合成的MCM-22比静态法合成的分子筛的晶粒小,酸量低.在丙酮一步法合成甲基异丁基酮反应中,静态条件下合成的MCM-22为载体的催化剂的丙酮转化率较高,这是由于该分子筛的酸量较高所致.而M IBK的选择性则呈相反趋势,这可能与动态条件下合成的分子筛粒径小、孔道短有关.

甲基异丁基酮的合成及其催化剂的研究进展

介绍了生产甲基异丁基酮的几种生产路线及生产过程用到的各种催化剂,重点介绍了丙酮一步法合成甲基异丁基酮的方法,并对其合成过程中用到催化剂的研究进展进行了综述。

甲基异丁基甲酮装置丙酮轻组分塔的流程模拟

利用Aspen Plus流程模拟软件对1.5万t/a甲基异丁基甲酮（MIBK）工业装置的丙酮轻组分塔进行了稳态模拟,选择了合适的热力学方法和模块,建立了丙酮轻组分塔模拟模型,并应用于指导工业生产.结果表明,优选UNIFAC热力学方程和RadFrac（严格精馏）模块,模拟结果与实际工况基本吻合;当塔顶操作压力为0.248 MPa时,模拟结果表明丙酮与2-甲基戊烷在73 ～74℃时形成较为稳定的共沸物.

气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量

摘要：利用HP—Innowax毛细管柱气相色谱，以十九烷酸耳’酯为内标，建立了生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量的测定方法。分别对不同原料的生物柴油进行重复性试验，脂肪酸甲酯精密度试验变异系数为0．08％～0．15％，亚麻酸甲酯精密度试验变异系数为0～0．62％。试验结果表明，该方法可以快速准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量。

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%-105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。