高折射率乙烯基苯基硅油的制备及其LED封装材料性能

以甲基苯基硅氧烷环体(DnMe,Ph(n=3,4,5))和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,自制高效催化剂,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,采用一步开环聚合的方法,成功制得高折射率乙烯基苯基硅油。通过改变反应温度、反应时间和封端剂的用量这三个影响因素,得到最佳制备工艺。对制得的样品进行ATR-FTIR、TG、1H-NMR、折射率测试、透光率测试等测试和表征,制备的产物折射率达到1.54以上、透光率达到90%以上,达到了进口产品性能。将制得的乙烯基苯基硅油按一定配方进行硅氢化反应,用DSC、DMA等表征固化性能。结果表明,自制的乙烯基苯基硅油苯基含量达34%,具有高耐热性,可以满足 LED 封装的要求。

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。

甲基苯基乙烯基硅油的制备与性能

以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。