异丁醇改性六羟甲基三聚氰胺的合成及其消抑泡性能

采用六羟甲基三聚氰胺(HMM)和异丁醇进行醚化反应,合成一种多支链结构化合物异丁醇改性六羟甲基三聚氰胺消抑泡材料(HMIB),通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物进行结构表征。将HMIB与STK系列表面活性剂STK332、STK542及STK416复配,测试并对比HMIB及复配产物分别在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、非离子表面活性剂Lutensol A9N(AEO-9)、工业品白猫洗涤剂4种起泡液中的消泡时间以及消抑泡率。结果表明:HMIB复配产物的消抑泡率均大于HMIB的消抑泡率,HMIB与表面活性剂STK416复配在白猫洗涤剂起泡液中的消泡率最高,为95.29%,HMIB和STK332复配后在白猫洗涤剂中的抑泡率最高,可达76.47%。

三聚氰胺-环三磷腈阻燃剂的制备及其应用

磷腈化合物是一类无卤、对环境友好且具有生物相容性的低毒性阻燃剂,但大部分磷腈衍生物是油溶性的,需要通过熔融共混、辊轧等方式才能制成阻燃纤维、塑料,操作工艺复杂,无法直接用于天然纤维,因此大大限制了其应用范围.该文以六羟甲基三聚氰胺和六氯环三磷腈为原料,通过亲核取代、醚化两步法合成了一种水溶性、醇溶性无卤磷腈阻燃剂.用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、31P NMR)和电喷雾电离质谱(ESIMS)等进行了结构表征,证明其为无氯、P螺原子链接的目标化合物.将该阻燃剂用95%乙醇溶解,配成4种浓度梯度(5%、10%、15%、20%)的阻燃溶液,浸泡布料(医用纯棉纱布、化纤窗帘布)获得阻燃布,用热重分析仪(TGA)在氮气氛下对阻燃布料的热性能进行了分析,结果表明,该阻燃剂热稳定性较高,残碳率高达41.8%.阻燃布料点燃后最高残碳率达44.2%,极限氧指数(LOI)比未阻燃前提高了29.6%,对织物有较好的阻燃性能;仅含阻燃剂质量分数为3.0%的窗帘布点燃后不再有熔滴出现,有较好的抗熔滴效果.

高度醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成

以六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、甲醇等为主要原料,经一次甲醚化反应合成了高度醚化三聚氰胺甲醛树脂,并确定其最佳的合成工艺条件为:六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂与甲醇物质的量比为1:30,盐酸为催化剂,调节反应体系pH为3.5～4.5,55℃下反应6h后再用氢氧化钠溶液调节体系pH为8.0 ～9.0,减压蒸馏回收甲醇.在此工艺条件下得到的产品质量稳定,150℃下烘2h后,产品的黏度及固含量质量指标与市场同类产品相近.

涂料用高醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成

对合成六羟甲基三聚氰胺(HMM)及其醚化的反应条件(物料配比、pH值、反应时间、反应温度)进行了探讨,解决了传统生产方法出现的问题,并对合成的样品进行了分析,其结果达到了国标相关规定的要求。

六甲氧基甲基三聚氰胺与丙烯酸酯粘合剂、乙二醇混合体系在无纺布上的性能研究

将六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)-丙烯酸酯粘合剂-乙二醇-酸性催化剂的混合体系涂抹于无纺布上并在高温下烘烤成膜,探讨了HMMM、乙二醇用量以及烘烤时间对涂膜拉伸强度、断裂伸长率、收缩率和吸水率等性能的影响.结果表明:随着HMMM用量的增加,涂膜无纺布的拉伸强度上升,断裂伸长率下降,吸水率也有所下降.随着乙二醇用量的增加,涂膜无纺布的拉伸强度先增大后减小,断裂伸长率先基本不变后下降,吸水率和收缩率均先下降后增大.

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.

六羟甲基三聚氰胺的甲醚化反应机理分析及动力学研究

在硝酸催化下进行六羟甲基三聚氰胺(HMM)与甲醇的甲醚化反应,生成了六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)。考察了反应过程中甲醇浓度的变化,提出了HMM甲醚化反应的机理并建立了动力学模型。通过实验数据拟合出醚化动力学参数,分析了不同反应温度下醚化度-时间关系。结果表明,该反应是典型的可逆平衡反应,pH=3.5下,当温度由30℃升高至55℃时,甲醚化反应平衡常数由1.17增大至2.79。甲醚化正逆反应速率常数与温度的关系分别为k1=8.54×10~6×exp(-5.39×10~4/RT)与k2=257×exp(-2.79×10~4/RT)。根据van't Hoff方程计算了该甲醚化反应表观反应焓为25.97 k J×mol^(-1),表观反应熵为86.5 J×(mol·K)^(-1)。

粘合剂与交联剂HMMM、乙二醇多元体系膜的性能研究

研究了粘合剂(含羟基官能团的聚丙烯酸酯)-交联剂(甲醚化六羟甲基三聚氰胺,HMMM)-乙二醇多元体系的成膜工艺,探讨了HMMM以及乙二醇用量对膜拉伸强度、断裂伸长率和吸水率的影响.结果表明:加入交联剂增大了膜的拉伸强度,减小了膜的断裂伸长率,随着HMMM用量的增大,膜的吸水率逐渐降低;随着乙二醇用量的增大,膜的拉伸强度先增大后减小,断裂伸长率增大,膜的吸水率先减小后增大.

六羟甲基三聚氰胺/聚乙烯醇1788固化体系的研究

用三聚氰胺与甲醛自制六羟甲基三聚氰胺（HMM）作为固化剂,并用FT-IR对三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺表征;用溶胀法测试聚乙烯醇（PVA）1788/HMM溶液固化膜的交联度,并对其弯曲性能及抗冲击性能进行表征。结果表明,在pH=8.5,n（甲醛）：n（三聚氰胺）=8~10时,三聚氰胺的活泼氢基本被取代;PVA（1788）/HMM复配质量比为1：1.25,固化温度190℃,固化时间25 min时膜综合性能较为优异;复配体系交联度α与其温度历史T呈线性相关,α=0.287T-36.4。

织物后整理剂醚化六羟甲基三聚氰胺树脂的研究

三聚氰胺和甲醛经羟甲基化、醚化反应,生成甲醚化六羟甲基三聚氰胺树脂。本文探讨该织物后整理剂的制备工艺和条件,试验结果显示:其最佳条件为反应温度80℃、反应时间5h,pH值为7.5～8.0,催化剂为NaOH-乌洛托品,甲醛辅集剂为氨基脲。实验制得产品中游离甲醛含量(2%、干物质含量为40～45%,产品水溶性好,储存稳定性好,为工业化生产提供了依据。