三缺位杂多阴离子α-A-PW_9O_(34)^(9-)的苯基硅衍生物的合成和晶体结构

合成了三缺位杂多阴离子的苯基硅衍生物 (TBA) 3[α-A-PW9O34 (Ph Si O) 3(Ph Si) ]· 2 H2 O(记为 1 ,TBA为四丁基铵阳离子 ) ,并由元素分析、红外光谱、紫外光谱对化合物进行了表征 ,研究了化合物的热性质 .结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,空间群 R3,晶胞参数 a=1 .41 696(1 6) nm,b=1 .42 1 63 (1 6)nm,c=1 .41 661 (1 6) nm,α=99.80 1 (1 7)°,β=99.843 (1 7)°,γ=99.844(1 7)°,V=2 .71 1 1 (5 ) nm3.Z=1 ,R=0 .0 5 48.该化合物的阴离子是由 1个α-A-PW9单元 ,通过 6个 W— O— Si桥键与 3个 Ph Si O单元相连 ,3个 Ph Si O又通过 Si— O— Si桥键与另 1个处于帽位的 Ph Si相连 。

一种新的多酸化合物的合成及其晶体结构的研究

合成了具有Keggin结构的钼磷多酸吡啶化合物 (Hpy) 2 (CH3 CN) [HPMo12 O40 ] ,其中py =C5H5N ,并经元素分析、热重分析、IR和X -ray晶体衍射确定了单晶结构 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,晶胞参数为 :a =10 .8879(2 )A ,b =12 .663 9(6)A ,c =19.2 10 8(4 )A ,α =89.9869(1)° ,β =97.3 42 2 (1)° ,γ =90 .0 717(1)° ,V =2 62 7.119(5 )A3 ,Z =2 ,Mr =2 0 2 4.49,Dc =2 .2 3 2g .cm-3 ,F(0 0 0 ) =163 4,R1=0 .0 90 2 ,wR2 =0 .12 80 .钼磷多酸化合物由 1个CH3 CN ,2个Hpy+ 阳离子和 1个 [HPMo12 O40 ] 2 -多阴离子构成 .

三缺位杂多阴离子α-A-PW_9O_(34)^(9-)的甲基硅衍生物(TBA)_3[α-A-PW_9O_(34)(CH_3SiO)_3(CH_3Si)]的合成和晶体结构

Reaction of the trivacant heteropolyanions α A PW9O349- with CH3SiCl3 leads to the formation of the organosilyl derivative (TBA)3[α A PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)]. The crystal X ray diffraction analysis shows that the crystalbelongs to orthorhombic with space group Pca21, M=3177.09 and the unit cell parameters: a=25.761(5)?,b=14.519(3)?,c=24.396(5)?.V=9124(3)?3,Z=4,Dc=2.225g·cm-3,μ(MoKα)=11.438mm-1,F(000)=5464,R=0.0561,Rw=0.0866. The anion consists of one α A PW9O349- anion linked by three CH3SiO+ groups, whichattached to the fourth CH3Si through three Si O Si bridges.

三缺位Keggin结构磷钨酸甲基苯基硅衍生物[(C_4H_9)_4N]_3[α-A-PW_9O_(34)(C_6H_5SiCH_3)_3]的合成和表征(英文)

通过三缺位Keggin结构杂多阴离子[α-A-PW9O34]9-和二氯甲基苯基硅烷在乙腈溶液中反应,合成了一例结构新颖的甲基苯基硅衍生物[(C4H9)4N]3[α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3](1),并对其进行元素分析,红外光谱,紫外光谱,热分析和X-射线单晶衍射等表征。该配合物属于三方晶系,空间群为R3m,晶胞参数:a=2.261 3(2)nm,b=2.261 3(2)nm,c=1.797 6(4)nm,V=7.960 2(18)nm3,Z=3。在配合物中,阴离子[α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]3-呈C3v对称,3个甲基苯基硅基团连接在三缺位的阴离子[α-A-PW9O34]9-表面,整个阴离子显示"开放结构"。

[C_(10)N_2H_(10)]_2[H_2P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O的合成、结构及电化学性质

水热法合成一种新化合物[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23].2H2O,并通过红外光谱、元素分析、X线单晶衍射分析和电化学分析等手段进行表征.晶体数据结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为a=0.995 15(11)nm,b=1.123 67(13)nm,c=1.758 1(2)nm,α=73.454(1)°,β=84.036(1)°,γ=68.002(1)°,V=1.747 3(3)nm3;Z=2;最后的一致性因子R1=0.030 5,wR2=0.077 3.标题化合物由两个质子化的4,4′-联吡啶和一个杂多阴离子[H2P2Mo5O23]4-组成.循环伏安法显示该化合物具有可逆的氧化还原性能,电子转移数为1,相关电对为Mo(Ⅵ)/Mo(Ⅴ).