4-甲硫基苯酚的合成

以苯酚和二甲二硫为起始原料,在强酸(H2SO4)存在下,在常温下合成有用的农药中间体4-甲硫基苯酚,并采用IR和1H-NMR技术表征4-甲硫基苯酚结构.经过探索性试验和工艺条件优化试验获得较佳的工艺条件: Me2S2: PhOH:H2SO4=1:3.15:1.75,反应温度40℃,反应时间5 h.在此所选择的条件下,合成4-甲硫基苯酚的收率达79.3%～83.5%.本方法具有工艺简单,收率高,并且二甲二硫原料利用率明显高于文献值.

气相色谱法分离和测定对甲硫基苯酚

采用气相色谱法分离和测定对甲硫苯酚。在Ф６ ×１ ．５ ×１ ５００ ｍ ｍ 玻璃柱内填充５ ％ Ｏ Ｖ１０１／ Ｃｈｒｏｍ ｏｓｏｒｂ Ｗ Ａ Ｗ Ｄ Ｍ Ｃ Ｓ 的色谱柱上，对甲硫基苯酚与内标物磷酸三丁酯及杂质之间具有较好的分离效果；而且以磷酸三丁酯为内标物时其重量校正因子相当稳定，即 ｆｗ ． Ａ ＝ ０ ．９４８ ±０ ．００５ ４（ｎ ＝ ９ ，α＝ ０ ．０５） 。该方法操作简便、快速、准确。对同一试样的８ 次平行独立测定其标准偏差为０ ．２５ ，变异系数为０ ．００７ ２ 。并且，该方法的３ 次加入法回收率达９８ ．１８ ％ ～９９ ．２２ ％ 。

丙虫磷的合成研究

苯酚与二甲基二硫在无机酸的催化下合成对甲硫基苯酚,收率达到90%。三氯化磷与正丙醇合成亚磷酸二正丙酯再氯化成O,O 二正丙基磷酰氯,收率达到90%。对甲硫基苯酚与O,O 二正丙基磷酰氯在K2CO3的存在下合成丙虫磷,总收率达到65%以上。

3－甲基－4－甲硫基苯酚的气相色谱分析

采用ＸＥ－６０为固定液，磷酸三丁酯为内标物，气相色谱法测定３－甲基－４－甲硫基苯酚的含量，具有简便、快速、准确度高等优点。方法的平均回收率为１００．２％，标准偏差为０．１７％。

丙虫磷的合成方法

介绍了高效低毒杀虫剂─—丙虫磷及其中间体─—对甲硫基苯酚的合成方法。

对甲硫基苯酚的气相色谱测定

采用了３％ＯＶ－２２５／ＧａｓＣｈｒｏｍＱ的玻璃柱，以邻苯二甲酸二甲酯为内标，带有氢焰检测器的气相色谱仪，对农药中间体对甲硫基苯酚进行了测定，其标准偏差为０．３０，变异系数为０．３３％，添加回收率为９９．４％。

对甲硫基苯酚合成工艺的改进

采用二甲基亚砜法合成对甲硫基苯酚,通过对锍盐的精制及反应条件的选择,合成了高含量的对甲硫基苯酚。改进后的工艺,不需精馏,操作简便。