浅析硫醇甲基锡变浑浊及产生沉淀的原因

根据生产实践过程中硫醇甲基锡变浑浊及产生沉淀的现象分析,结合相关理论,通过试验验证,提出了造成硫醇甲基锡变浑浊及产生沉淀的原因及预防措施,为指导硫醇甲基锡的生产提供帮助。

塑料热稳定剂甲基硫醇锡热分解红外及质谱分析

以电子轰击质谱法(EI/MS)测定了塑料热稳定剂甲基硫醇锡在室温-400℃之间的热分解组成。EI/MS分析显示在100-120℃之间,一甲基三硫醇锡呈缓慢分解,200℃时二甲基二硫醇锡其结构呈剧烈分解;以质谱法和傅立叶变换红外光谱法(FTIR)分别测定显示,200℃时甲基硫醇锡的结构呈剧烈分解,残余物以无机物为主。

硫醇甲基锡的非等温热分解动力学及寿命

文章采用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa、Achar method、Coats-Redfem和Freemarr-Carroll方法对非等温动力学数据进行了分析,得到了热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解反应动力学方程,热分解反应过程的最可几机理函数为D1抛物线法则,受一维扩散机理控制,表观活化能为105.0 kJ/mol,指前因子为9.65×109s-1,采用等温TG技术得到了失重5%、10%和15%的寿终指标。

低温吹扫捕集-气相色谱-火焰光度法测定南极水样中的甲基锡形态

:建立了低温吹扫捕集 -气相色谱 -火焰光度法快速测定甲基锡形态的新方法。在 p H 5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 1 m L浓度为 30 g/L的硼氢化钾 ,一甲基锡 ,二甲基锡和三甲基锡分别转化成相应的氢化物 ,直接被低温吹扫捕集到冷阱毛细管中 ,经过气相色谱分离 ,用火焰光度检测器检测。方法的最低检出限分别为一甲基锡 1 8ng·L-1,二甲基锡 1 2 ng· L-1,三甲基锡 3ng·L-1,相对标准偏差小于 3%。方法已用于测定南极水样中的甲基锡形态。

甲基硫醇锡生产废水的预处理试验

本文采用 KMn O4氧化法、微电解法、蒸发冷凝法对甲基硫醇锡生产废水进行了处理 ,并对其处理效果进行了比较 ,发现甲基硫醇锡生产废水经过蒸发冷凝法处理后 ,Sn、COD、Cl-、NH3 -N的去除率均在 90 %以上 ;而用 KMn O4氧化法处理后 ,Sn的去除率在 90 %以上 ,COD、Cl-的去除率均在 60 %左右 ,NH3 -N的去除率在 2 5 %左右 ;用内电解法处理 ,其 Sn和 COD的去除率均在 1 5～ 2 0 % ,Cl-、NH3 -N的去除率均在 40 %～ 60 %。对比三种处理方法的处理效果和处理成本 ,本文认为蒸发冷凝法优于其他两种处理方法。

甲基氯化锡的核磁共振波谱研究

定性和定量测定甲基氯化锡,文献上报道的方法较多。有薄层色谱,气相色谱,极谱法等。但测定方法麻烦,重现性较差。我们采用核磁共振波谱的方法,利用溶剂化效应对化学位移的影响,分别定性定量测定了水溶液中的SnCl_4,(CH_3)_2SnCl_2和CH_3SnCl_3。并结合薄层分离和原子吸收分光光度法进行了比较,结果较为满意。

硫醇甲基锡毒性废水的处理新工艺优化研究

以云南某冶金企业硫醇甲基锡生产过程中产生的废水为研究对象，通过絮凝、蒸馏、半焦吸附3个阶段进行处理，研究了絮凝剂投加量、絮凝陈化时间、絮凝搅拌速度、絮凝pH、半焦加入量、半焦吸附时间、废水的最佳吸附pH等参数对该工艺运行效果的影响。得到最佳工艺参数：絮凝剂投加质量浓度5g／L，絮凝陈化时间2h，絮凝pH6～8，絮凝搅拌强度600r／min，半焦的投加质量浓度为50g／L，半焦吸附时间100min，半焦的吸附pH5～7。硫醇甲基锡生产废水经处理后，出水达到污水综合排放标准（GB8978-1996）的二级排放要求。

甲基锡的制备及应用研究进展

综述了甲基锡的制备方式;结合国内外甲基锡化合物研究现状,重点介绍了甲基锡在化工合成、表面金属有机化学、含锡薄膜制备、热稳定剂等领域的应用研究进展;指出甲基锡化合物存在的一些局限性,对甲基锡化合物的发展进行了展望。

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯（PVC）加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO3-HCl-HClO4（v/v/v=9∶3∶1）,消解时间为10min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品（DX-181,DX-990,DX-960）,相对偏差小于3%,加标回收率在99%~102%之间,结果令人满意。

基于被动采样技术的水体中有机锡污染筛查取证研究

将三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)用作被动采样器,开展水体中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)和三苯基锡(TPhT)等7种有机锡氯化物的富集实验,膜样品经甲醇/醋酸溶液提取、乙基化衍生和正己烷萃取等前处理后,用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量检测,得到水体中痕量有机锡污染的相关指纹信息。结果表明,7种目标化合物均可在TECAM膜上富集,48h后均可达到平衡状态;有机锡富集能力差异较大,其TECAM膜/水分配系数(logKTECAM)与其辛醇-水分配系数(logKow)呈现显著正相关性(r=0.97,n=7)。甲基锡富集能力较低,但可定性筛查;而苯基锡和丁基锡等5种目标化合物在TECAM膜上的被动采样速率在0.06~0.16L·g^-1·d^-1范围变化,经反演所得其在水体中的时间加权平均浓度与传统的主动采样法所得浓度没有显著差异(P>0.05)。因此,基于TECAM被动采样技术可以实现水体中极性范围较广的痕量有机锡污染筛查取证。

UV/O_3降解硫醇甲基锡生产废水中有机物的研究

进行了UV/O3工艺对硫醇甲基锡生产废水中有机物降解效果的研究。进水COD为800mg/L时,COD去除率可达到54%。在中性和弱碱性条件下,有机物去除效果较好,且随着UV剂量的增大而提高;处理效果随着臭氧投量的增大而提高,由于废水中存在着臭氧不能氧化的有机物,有机物的去除与臭氧的增量并不是成比例提高。

高沸点硫醇逆酯锡的合成

研究了以甲基氯化锡和十八烯酸酯为原料合成高沸点硫醇逆酯锡的工艺条件,考察了原料配比、反应过程pH值、反应终点pH值以及反应温度对硫醇逆酯锡收率的影响.结果表明：当反应温度在15～20℃,甲基氯化锡水溶液和十八烯酸酯的量比为1∶1.1,在弱酸条件下进行反应时,硫醇逆酯锡的收率最大,为97.65%.其沸点约为340.2℃,比传统硫醇甲基锡高出约52℃.

PVC用SS-218硫醇甲基锡热稳定剂

概述了硫醇甲基锡热稳定剂的国内外研发情况,详细介绍了硫醇甲基锡的成份、分子结构及应用原理和生产工艺等,重点阐述了硫醇甲基锡在使用上的安全性、热稳定性能以及其它方面的性能和目前它在国内的应用情况。

硫醇甲基锡生产技术综述与分析

综述与分析了甲基氯化物中间体制备技术及酯化制备硫醇甲基锡的生产技术,并对硫醇甲基锡的未来发展提出相关建议。

真空法合成甲基硫醇锡研究

研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料,在真空下直接合成甲基硫醇锡的工艺,该法操作简单、成本低,该工艺分3个阶段分别控制压强、温度和时间,其最佳反应条件为,第一阶段2.667kPa,70℃反应2h;第二阶段1.333kPa,80℃反应2h;第三阶段0.667kPa,80℃反应1h。合成的产品质量稳定,并能有效降低污染物的排放量,甲基氯化锡的转化率在99%以上。

一种高沸点硫醇甲基锡的合成

介绍了一种高沸点硫醇甲基锡的合成方法。采用巯基丙酸异辛酯和甲基氯化锡水溶液反应,合成出一种新型聚氯乙烯（PVC）热稳定剂：一甲基锡三巯基丙酸异辛酯和二甲基二巯基丙酸异辛酯的混合物。试验探讨了反应物配比、反应温度、pH值等工艺参数对产品收率的影响。采用正交试验优化了控制条件。试验得出的最佳合成条件为：反应物配料比为1.05∶1,反应温度为10-15℃,反应期间p H值为4.0-7.0,反应终点p H值为8.5-9.0,在此条件下,反应收率为97.22%。同步热分析仪测定出产物的沸点,显著高于传统的硫醇甲基锡。

硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡的开发与应用

采用L9(34)正交试验法优化合成硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡控制条件,当巯基乙醇硬脂酸酯与甲基氯化锡水溶液中氯元素的物质的量之比为1.03∶1,反应温度为(55±5)℃、pH值范围为4.0～7.0、反应时间为(40±5) min时,产率能够达到99.47%。合成的硫代乙醇硬脂酸酯甲基锡拥有良好的初期热稳定性,耐候性和润滑性,能够满足PVC型材、管材、CPVC管材、片材、管件等制品的加工要求。

一种可用于替代硫醇二丁基锡的新型甲基锡热稳定剂

简述了硫醇二丁基锡热稳定剂在PVC加工行业中的应用现状以及面临的法规压力,指出其与传统181型硫醇甲基锡的应用差异。提出一种新型甲基锡热稳定剂,可等量替代硫醇丁基锡,具有优异的热稳定性能、良好的润滑性能、较好的性价比等优势。适宜于PVC型材、异型材、管材、管件、板材等制品的加工。

稳定硫醇甲基锡产品锡含量的探讨

介绍了硫醇甲基锡生产过程中酯化反应的原理。总结了制备“YT181A”和“YT181B”型硫醇甲基锡产品时,锡含量与物料配比系数及锡氯比的影响关系,以及常用的调控手段。指出了导致锡含量不稳定的原因。

硫醇甲基锡合成方法研究

通过在一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡混合物加入氢氧化钠,利用生成的产物与水的相容性不同达到分离目的。分别向分离中的一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡加入巯基乙酸异辛酯,合成相应的纯度较高的一甲基锡三硫代乙酸异辛酯和二甲基锡二硫代乙酸异辛酯单体,可以将二者按不同比例混合得到不同的产品,满足各种不同的加工需求。