胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s。在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98%～104%,检出限为3.0～16.0 mg/L。该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求。

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物———邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。

活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂（p H 8.0）-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10^-5-4.0×10^-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10^-5-1.0×10^-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%-102.9%,方法的检出限分别为1.42×10^-6,7.90×10^-7,2.96×10^-7mol/L,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。

双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱法手性分离西替利嗪及其中间体

采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度对手性分离起着重要的作用。通过比较研究5种类型环糊精对手性分离的影响,结果表明,仅有β-CD能同时基线分离西替利嗪及其中间体。实验确定的最佳条件为:80mmol/L硼酸盐和90 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=5.6,含有12 mmol/L TDCA,9 mmol/L-βCD,2.1 mmol/LSDS。同时对分离机理也进行了探讨。

体液中29种中枢神经系统药物的高效毛细管电泳系统分析方法

建立了高效毛细管电泳系统分析法，分析体液样品中２９种ＣＮＳ药物，作为ＣＮＳ药物中毒的快速的初筛方法。血、尿样品用有机溶剂萃取，胃液直接进样。用酸、弱碱和中性３组缓冲液体系进行电泳分离。以组分与电渗流迁移时间之比的相对迁移时间和紫外吸收光谱为定性指标。最低检测浓度０５～５μｇ·ｍｌ－１。在此法基础上可增加分析品种。通用的提取方法可避免漏检，广谱分离条件便于分类，专一分离条件便于定性。本法用于实际中毒样品分析，证实所建方法操作简便、分析时间短、杂质干扰小。

胶束电动毛细管色谱法对复杂农药体系的分离和测定

用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离了12种不同的农药,研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂(甲醇)及pH等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使12种农药在最短时间内达到基线分离.此外,对含其中6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集,富集因子为10;然后用MEKC方法测试,它们的检测限为0.1～0.02 μg·kg-1,回收率范围为70.20%～88.71%,变异系数为1.3%～13%.

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80cm×50μm)中,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH9.5)为缓冲液,分离电压为25.0kV,各组分在16min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。

二维毛细管区带电泳/胶束电动毛细管色谱分离尿样中的药物及其对映体

建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)套管固定。样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散。将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7%～3.8%和1.3%～4.6%。方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测。

高效毛细管电泳技术

介绍了新型分离分析技术高效毛细管电泳的进展，包括基本理论、仪器工作原理、进样方法及各种分离模式，并讨论了这一新技术的特点以及在药物分析方面的应用与前景。

四种激素类物质的毛细管电泳分离研究

采用毛细管胶束电动色谱模式,在10mmol/L硼砂、60mmol/LSDS、12.5mmol/Lβ-CD的缓冲溶液中,pH7.50,5乙腈作为有机添加剂,毛细管柱长58.5cm(有效长度50cm),25℃,25kV条件下,对睾酮、皮质酮、皮质醇、孕酮等四种激素类物质进行了分离.研究了影响分离的几个关键条件,在22min内实现了四种激素类物质的基线分离.

胶束电动毛细管色谱法测定水中的毒死蜱含量

利用胶束电动毛细管色谱(MEKC)建立了测定水中毒死蜱含量的方法,研究了检测波长、运行缓冲液的种类、浓度以及pH、有机添加剂、脱氧胆酸钠(NaDCh)的浓度和分离电压等实验条件对毒死蜱测定的影响.实验结果表明,以25 mmol.L-1硼砂(pH 9.0,含20%(V/V)乙腈和50 mmol.L-1NaDCh)作为缓冲溶液,毒死蜱能在15 min内实现很好的基线分离,线性范围为15.63—500 mg·L-1,线性相关系数为0.9998,检出限(以信噪比(S/N=3)计)为0.135 mg·L-1,加标回收率为98.91%—100.9%.精密度和稳定性实验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好.

胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025～25 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90μg/L和6.25μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%～107.9%和107.0%～109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.

毛细管电泳在火炸药研究中的应用

近年来,毛细管电泳以其高效、快速、微量的特点,在火炸药分析领域被广泛应用并迅速发展。本文从毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管电色谱、芯片毛细管电泳、微乳毛细管电动色谱这五种毛细管电泳的模式出发,结合本实验室的最新研究进展,综述毛细管电泳在火炸药研究中的应用。

毛细管电泳结合压力辅助电动进样测定水样中4种酚类雌激素

在毛细管电泳的胶束电动色谱(MEKC)模式下,采用压力辅助电动进样(PAEKI)的进样方式在线富集4种酚类雌激素(PEs)。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下(-9 k V,0.3 psi(约2.1 k Pa),0.4 min),4种PEs在7 min内基线分离,线性关系良好,相关系数(r)大于0.993 6,己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10m g/L;检出限(S/N=3)为0.007 1~0.017 m g/L,富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定,得到定量限(S/N=10)分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L;加标回收率为75.6%~110.1%,相对标准偏差(n=5)为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂,只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集,简单、快速、自动化程度高。

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K

建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法。考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20mmol/L硼砂(pH10.6,含10%(体积分数)乙醇和40mmol/LSDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00mg/L,线性相关系数为0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13mg/L,加标回收率为98.5%～99.5%。精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好。该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定。

胶束电动毛细管色谱法分析玫瑰纯露中的苯乙醇

玫瑰纯露是玫瑰提取精油后的重要副产物,是玫瑰精油的饱和水溶液,不仅含有植物水溶活性成分,同时也保留了精油的芳香成分,含有矿物养分,具有抗衰老、清除自由基,抗过敏、抗菌、消炎、防紫外线损伤等功效,是继玫瑰精油之后护肤领域重要的优势产品之一,但目前尚无关于其质量控制的标准,市售产品质量参差不齐。为此,该研究发展了一种胶束电动毛细管色谱法用于快速检测玫瑰纯露中的指标成分苯乙醇。在实验过程中分析物的定性通过标准物质加标及紫外吸收可见光谱图比对确认。实验对缓冲溶液中硼砂浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样条件、检测条件等影响检测的关键因素进行了考察。在优化条件(分离缓冲溶液10 mmol/L Na2B2O7+15 mmol/L SDS,分离电压+20 kV,检测波长208 nm,进样5 kPa,5 s)下,玫瑰纯露样品在7 min内可以完成检测。本方法对苯乙醇检测的线性范围为0.50~1000 mg/L,线性相关系数(r^2)为0.9990,检出限(LOD,S/N=3)为0.091 mg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.35 mg/L,实际样品加标回收率为98.1%~102.7%(加标水平10、100、500 g/L),相对标准偏差(RSD)≤2.8%。结果表明,该方法为玫瑰纯露及其制品的质量控制提供了一种简便、快速、灵敏、稳定的分析方法。

胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分

目的：建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法.方法：探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响.在10 mmol·L-1NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液（35％乙腈,37.5 mmol·L-1SDS,pH 8.0）、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析.结果：线性范围分别为25.5 ～1020,25.75～1 030,12.0 ～480,25.5～1 020,24.25～970,19.75 ～ 790 mg· L-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L-1.结论：该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势.