GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。

液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药

采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好（R=0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体

利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。

气相色谱法测定甜瓜和苹果中嘧菌酯残留

建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法。实验样品用乙酸乙酯环己烷(50∶50,V/V)超声波萃取,气相色谱氮磷检测(NPD)或气相色谱微池电子捕获检测(μECD)法测定。因不存在干扰峰,样品不需净化。这两种检测方法互相确证了定性和定量结果,方法回收率均在85.7%～110.5%之间;最低检出浓度:苹果在NPD上为0.001mg/kg,在μECD上和甜瓜在两种检测器上均为0.002mg/kg,标准曲线的线性回归系数分别为0.9991(μECD)和0.9998(NPD)。经配对t检验统计分析,两种检测方法定量结果无显著性差异。

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。

气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法（P＆T/GC-MS）和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器（LLE-GC/ECD）检测饮用水中碘代三卤甲烷（I-THMs）的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差（RSD,n=7）为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。

间尼索地平的毛细管GC-电子捕获检测器法测定

建立了毛细管GC法测定间尼索地平的含量。以尼莫地平为内标,采用HP-1毛细管柱及Ni-63电子捕获检测器。间尼索地平在0.25～5.0μg/ml浓度范围内与其和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9993);检测限为0.52pg。

复合食品包装制品中有毒芳香胺-2,4-二氨基甲苯的检测技术的研究

目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定。方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色谱分析方法。结果:线性范围为0.01～0.10μg/m l,回收率在80.7%～89.3%之间。结论:本方法具有检出限低,选择性强的特点,解决了国标方法检测中的缺陷问题,为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了科学的方法。

气相色谱微池电子捕获检测器测定蜂蜡中6种杀螨剂药物残留

建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液-液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明:30.0mL乙腈-正己烷(V/V,2:1)是最佳提取溶剂。经两次冷冻及高速离心能将大部分的脂类基质去除。该方法的线性范围为0.01～4mg/L,相关系数均大于0.9878。检出限为0.96～4.69μg/kg,定量限为2.56～13.12μg/kg。该方法在3个不同浓度水平的添加均有很好的回收率(83.8%～110.4%),相对标准偏差为1.70%～6.60%。

酸奶中持久性有机氯污染物的残留特征及其成因分析

采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)仍是酸奶中OCPs的主要来源,虽无一超标,但100%检出。其中β-HCH和p,p-DDE分别是HCHs 和DDTs的特征残留单体。同时,5CBs和6CBs对∑PCBs残留的贡献最大,PCB202、103和128是所分析目标PCBs的主要来源,而4,4- 和2,3,5- 氯取代方式是PCBs在牛奶中的特征残留形式。

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定水产品中毒杀芬残留量

建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后，用丙酮提取，经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后，用HP-5ms毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，毒杀芬在20～500μg／L浓度范围内线性良好，相关系数月≥0．998。方法检出限1．0μg／kg，在添加量2．0～20．0μgkg范围内，回收率在73．7％-78．7％之间，相对标准偏差≤6．3％。该方法灵敏、准确，可以满足水产品中毒杀芬检测要求。

水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定

采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低检出限为0.01~0.07mg/kg,回收率为83%~100%,变异系数为1.3%~5.5%。

气相色谱-微池电子捕获器检测尿液中的三唑仑

建立了气相色谱-微池电子捕获检测器（GC-μECD）检测尿液中三唑仑的方法。筛选了pH值、提取溶剂、涡旋时间,优化了液-液萃取条件。在0.2～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995;方法的检出限为0.1ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.17%和5.31%,平均回收率为93.9%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、回收率高,完全能够满足日常检测工作的需要。

酸奶中持久性有机污染物残留影响因素浅析

为探究影响酸奶中POPs残留的因素,采用化学提取预富集与GC-ECD相结合的方法,测定了产自北京六个不同区域以及产自中国不同城市相同品牌酸奶中和酸奶及其原料奶中OCPs、PCBs的残留水平。结果显示:北京地区酸奶中OCPs残留水平呈西南>>南部、城区>>东南、东北的分布,PCBs残留呈城区>>西南>南部、东南>>东北的分布;产自不同城市相同品牌酸奶中OCPs、PCBs残留水平与组成因地而异,表明奶源环境是影响酸奶中POPs残留水平的重要因素之一;酸奶中HCHs、DDTs、PCBs残留水平低于其原料奶,原因可能与酸奶生产过程中的加热灭菌环节和微生物发酵过程有关。

气相色谱法测定医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量

目的:建立医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用直接进样色谱法进行测定,使用RESTEK RTX毛细管色谱柱,检测器:电子捕获检测器(ECD),检测器温度:270℃,柱温:85℃,维持3 min;分流进样方式,分流比:10∶1;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,流速:1.0 ml/min;进样量:1μl。结果:三氯甲烷在25~2 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);检测限为1.50 ng/ml,定量限为4.62 ng/ml;平均回收率为98.35%,RSD=1.98%。结论:本实验方法灵敏、准确,可作为医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的检测方法。