非水滴定测定烟叶中烟碱含量实验的微型化

研制了一种微型滴定装置,利用该装置(WDCOⅡ型微型滴定装置)对烟叶中烟碱含量进行非水滴定,通过数理统计方法将微型滴定管与常规滴定管的平行测定结果进行了比较,得到相同样品的一对非常接近的测定结果。证明新型微量滴定管具有较好的操作性能和精密度。

毛细滴管数滴微型滴定法现场快速测定食盐中的碘酸钾

毛细滴管数滴微型滴定法以价格不足0.3元/支的聚乙烯塑料滴管为量器进行滴定分析,不仅仪器结构简单、小巧、价廉、携带方便,而且试剂用量少,测定简便、快速、准确。用该法测定食盐中的碘酸钾,当毛细滴管规格为0.01～0.02ml/滴,滴定剂用量控制在60～90滴时,相对扩展不确定度Urel(C)约为1.3%,加标回收率=98.4%～101.5%,RSD=0.77%～1.6%,符合GB5009.42-2003的规定。采用数滴法进行现场快速测定,有利于碘盐生产及流通渠道中日常的质量和卫生监督工作的正常开展,值得推广应用。

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积(通常在0.01～0.02 mL之间)用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0.94%与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0.82%优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。

毛细滴管数滴微型滴定法野外快速测定水中溶解氧

用毛细滴管数滴微型滴定法对水中溶解氧进行了现场快速测定。实验结果表明，该法的不确定度Urel（C）约为1．6％，与常量滴定法相当，符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0．01～0．02mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定，避免了水样长期保存和运输中产生的误差。其主要仪器外形小巧、便于携带，滴定快速、准确，滴定剂用量仅为65～100滴。完全能够满足现场快速水盾测定和野外水环境监测的需要。

毛细滴管数滴微型滴定法测定碘离子

用毛细滴管数滴微型滴定法对碘离子进行测定。经评定,该法不确定度Urel(C)约为1.27%,与常量法相当,对照试验也显示该法符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定。其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65～100滴。

毛细滴管数滴微型滴定法测定几种果蔬中V_C含量

以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管对果蔬中V_c的含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的1/20,滴定剂用量约为30～150滴,V_c含量不确定度U_(rel)(C)为0.56%,与常量法相当,相对标准偏差比常量法略小。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不便的不足,适用于水果、蔬菜、饮料等维生素含量的快速分析。

毛细滴管计滴法测定水中氯离子含量

以自制的液滴体积为0.01～0.02mL的聚乙烯毛细滴管对水中氯离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5%,滴定剂用量约为20～100滴,氯离子含量不确定度Urel(C)为3.03%,比常量法略小,相对标准偏差与常量法的相当。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足,适用于水中氯离子含量的快速分析。

毛细滴管计滴碘量法测定锑配合物中锑含量

以盐酸和酒石酸钾钠溶解样品，淀粉为指示剂，碘标准溶液直接计滴的碘量法测定锑配合物中锑含量。采用外形小巧，便于携带，液滴体积只有0．01～0．02mL的自制聚乙烯毛细管作为滴管，试剂消耗量约为常量法的二十分之一，滴定剂用量约为50～200滴，但测定锑的准确度与常规碘量法相当。用本法对乙二胺四乙酸锑、巯基乙酸锑、苯丙胺酸锑和六次甲基四胺锑4种配合物中锑进行测定，测定结果与常规碘量法一致，相对标准偏差为0．22％～0．28％（n＝6）。

微型称量滴定法测定工业循环冷却水的总硬度

以自制的液滴质量为0.005～0.010 g的聚乙烯塑料毛细滴管以及电子天平代替普通称量滴定装置进行微型滴定,不仅简化了实验装置,缩短了水样预处理时间,减少了试剂用量,而且减轻了热胀冷缩、量器误差和人为操作等因素带来的不利影响,使测定过程更方便、快速,从而建立了一种易于推广和应用的毛细滴管-电子天平微型称量滴定分析新方法。采用该法测定工业循环冷却水的总硬度,当滴定剂用量为0.5 g左右时,加标回收率为98.8%～101.2%,RSD为0.48%～1.14%,值得推广应用。

毛细滴管称量滴定法测定水中溶解氧

将微量称量滴定法应用于硫代硫酸钠-碘量法测定水中溶解氧的含量。在滴定中采用自制的聚乙烯毛细滴定管代替了国标GB10738～1989中所规定使用的结构复杂精细的称量滴定装置。操作时，在聚乙烯毛细滴定管中吸满了Na2S2O3标准溶液，在精密电子天平上称得滴定前后（以淀粉为指示剂）毛细滴定管及滴定剂的总质量。从滴定中所耗Na2S2O3标准溶液的质量按文中所给出的公式即可计算水样中的溶解氧含量，所制作的毛细管滴定管每滴滴定剂的质量要求控制在0．005-0．010g之间，滴定过程的相对偏差可控制在1．0％左右。由于滴定系在微量水平上进行，因此方法具有消耗试剂少，操作快速而方便，且能取得优于国标方法的准确度和精密度，对4个水样进行分析，测得结果的相对标准偏差值（n=7）在0．18％-0．66％之间，明显小于国标方法测定结果的相对标准偏差（0．43％～1．26％）。

毛细滴管数滴微型滴定法测定混合卤化物中的碘离子

采用毛细滴管数滴微型滴定法测定混合卤化物中的碘离子。毛细滴管数滴微型滴定法以自制的液滴体积为0.01-0.02ml的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65-100滴。毛细滴管数滴微型滴定法的不确定度Urel（C）约为1.27%,与常量法相当。其分析样品的结果与常量法一致,相对标准偏差比常量法的略小。

毛细滴管-电子天平微型称量滴定法测定天然石膏中的碳酸盐含量

以液滴质量约为0.005~0.01 g的聚乙烯塑料毛细滴管和电子天平代替普通称量滴定装置进行微型滴定,不仅减轻了热胀冷缩、量器误差和人为操作等因素带来的不利影响,也简化了实验装置和操作技术,减少了试剂用量,使测定过程更方便、快速,从而建立了一种毛细滴管-电子天平微型称量滴定法分析新方法。采用该法测定天然石膏中的碳酸盐含量,当滴定剂用量为0.5~1.0 g时,相对标准偏差在0.38%~0.66%范围,优于常量法,可以推广应用。

毛细滴管计滴法同时测定水中硫酸根和总硬度

以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管同时测定水中硫酸根和总硬度,仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5%,滴定剂用量约为50～200滴,硫酸根含量不确定度为0.94%,与重量法相当,相对标准偏差比重量法的略小;水中总硬度不确定度为0.82%,效果也优于常量法。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足,适用于工业用水现场和野外水质的快速分析。

毛细管扩散微滴定方法研究

提出一种新型的微滴定技术 :滴定试剂经毛细管扩散到样品溶液完成微滴定过程 ,通过指示剂的变色情况来判断微滴定终点 .通过对影响毛细管扩散微滴定扩散速率各项因素分析 ,在相同的试剂贮液器液位高度和搅拌速率的情况下 ,扩散速率只与毛细管的内径、长度等特性有关 ,而与待测样品溶液初始浓度、滴定反应类型无关 ,为计时法计量微滴定试剂用量提供了依据 .同时 ,对称重法和计时法所得的结果进行了比较 ,两者的相对误差均小于 1 .2 % 。

铁矿石中全铁含量测定的微型实验探索

探索了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量的微型实验,在误差允许的范围之内,探讨最佳药品用量,节约成本,降低污染,RSD为0.19%,结果稳定可靠.

船用滴定管装置微量分析的研究

通过电位滴定分析和常规滴定管滴定分析,对船用滴定管装置进行了平行对比实验以及 对实验数据进行F检验和t检验。结果表明,船用滴定管微量分析有较好的精密度和较高的准确 度,并且具有操作简便等特点。

微型碱式滴定管的制备及其在铅和铋含量测定中的应用

利用自制的微型碱式滴定管进行了酸碱滴定和配位滴定的微型试验研究。通过酸碱滴定试验,将自制的各种规格的微型碱式滴定管与常规碱式滴定管的分析结果进行了比较,优选出最佳装置,并将其应用于常量铅、铋的测定。结果表明,用微型滴定管所得测定结果的准确度和精密度与常量滴定法相当,并克服了常量碱式滴定管近终点液滴不易控制,废液排放量大及试剂用量大等缺点,可节省大量试剂和时间,同时大大减轻了铅等试剂对环境的污染。