Micro－PIXE analysis of trace element composition and their distribution in minerals of mantle peridotite

Ｍｉｃｒｏ－ＰＩＸＥａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｉｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｉｎ ｍｉｎｅｒａｌｓｏｆｍａｎｔｌｅｐｅｒｉｄｏｔｉｔｅＣｈｅｎＹｏｕ－Ｈｏｎｇ（陈友红），ＺｈｕＪｉｅ－Ｑｉｎｇ（朱节清...

基于遗传-模式搜索算法的微尺度管控区域大气污染物PM2.5溯源

针对微尺度管控区域可能发生的大气污染提出有效的靶向诊断方法-结合高斯烟羽模型和遗传-模式搜索算法的大气污染物分布式溯源方法.将污染源反算模型得到的污染物理论质量浓度与传感器网络观测值的数据对应关系作为目标函数,使用模式搜索算法嵌入遗传算法加快反算模型的搜索过程,反算得到污染源强度和位置.依托杭州市亚运板球场馆大气感知器网络进行实验验证,监测2021年10月PM2.5质量浓度、气象数据,对所提出的混合式大气污染溯源方法进行实验验证.实验结果表明:改进遗传-模式搜索算法对于多维变量的搜索效果较好,能快速精准地反算污染源的位置和强度,可以为微尺度管控区域突发性气体污染防治提供应急决策参考.

基于Micro-PIV的微观流场检测技术

介绍了一种针对微观流场检测数字粒子图像测速技术,通过添加荧光显微装置,改进激光入射与照明方式、聚焦平面控制以及纳米级示踪粒子布朗运动误差消除算法等软硬件方面的技术创新,解决了微观检测的关键问题。针对微流体特征尺度小、精度要求高的特点,建立了具有自主知识产权的Micro-PIV微流场测试平台,并就几种典型微观流场进行了检测。试验结果表明该测试技术可对微米级稳态、瞬变流场进行全流场速度分布的检测,各项性能指标达到国际先进水平。

环境中微/纳塑料的定量追踪与检测技术研究进展

微/纳塑料严重威胁生态安全和人体健康,是国际环境科学的研究热点之一。在复杂环境介质中实现对微/纳塑料的精确量化分析对全面认识微/纳塑料在环境中的迁移转化、生物富集与环境持留等行为和效应及其安全性评价至关重要。鉴于此,该文在总结国内外相关研究的基础上,归纳了复杂环境介质中微/纳塑料的定量追踪检测技术,包括金属探针标记法、荧光标记法及同位素标记法,同时从光谱法和质谱法的角度归纳了环境中微/纳塑料的仪器检测与分析方法,系统梳理了目前环境中微/纳塑料定量追踪检测技术和仪器分析方法的优缺点及所面临的主要问题与挑战,并对未来的相关分析研究工作进行了展望,以期为建立微/纳塑料的标准检测方法和监管体系提供理论依据。

显微拉曼光谱技术在印章油墨微量物证分析中的应用

显微拉曼光谱技术耦合高灵敏度拉曼光谱和显微镜,能快速、灵敏、无需繁琐制样及可无损地检测微量物证样品,如印章油墨等。本文采用共聚焦显微拉曼光谱技术对常用的蓝色印章油墨进行分析。方法利用10倍放大物镜,激发功率4mW~8mW可调,曝光时间0.01s~0.03s可调,扫描次数50~80次可调。该分析方法不受载体纸张的影响,能分析出不同种类、完全渗透固化、μg级的印章油墨拉曼信号。这种光谱技术为将来拓展分析其他的微量物证样品打下良好的基础。

雪宝顶白钨矿的谱学特征及主微量元素分析

白钨矿是一种稀有宝石,具粒状、块状构造,颜色为白-浅黄色,油脂光泽,荧光性明显。四川平武雪宝顶白钨矿矿床为围岩蚀变较弱的脉状热液巨晶宝石级矿床,产出白钨矿颜色饱和度较高,具完美晶型且色泽纯正,与绿柱石、锡石和白云母共生。该研究选取雪宝顶近无色-橘黄色调白钨矿为研究对象,使用X射线粉晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析仪、紫外-可见分光光度计、激光拉曼光谱仪、电子探针、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)的综合分析,结合矿物学、谱学与主微量元素特征,确定近无色-橘黄色调白钨矿的矿物成分、晶体结构、特征鉴别谱带、致色离子以及主微量、稀土等化学组分含量,探讨白钨矿稀土元素含量与颜色成因关系,为雪宝顶近无色-橘黄色调白钨矿提供诊断性鉴别依据。研究结果表明,白钨矿结晶程度较好,化学成分均匀,无明显间断,矿物成分含量相对集中,共生矿物多为白云母和伊利石。样品具典型的白钨矿红外特征峰440、809和870 cm^(-1)及与Ca_(2+)有关的448 cm^(-1)特征峰,谱峰显示色调越深者吸收度越高;拉曼特征峰909 cm^(-1)和Ca—O晶格振动峰207 cm^(-1),随色调加深强度加深;紫外吸收峰表现为橙黄区强吸收,尖峰在383、570、584和804 nm附近,近无色调者仅具383 nm尖峰,黄色调较浅者近紫外区Fe^(3+)吸收度较低,黄色调较深者蓝紫区Fe^(3+)强吸收且其橘黄色调由Nd^(3+)所致;白钨矿化学组分WO_(3)和CaO质量比接近甚至超过理想值,近无色者含量相对集中;微量元素中Fe元素与色调呈正相关,黄色调越深者,含量越高;稀土总量变化范围大,轻稀土更为富集,具明显的Eu负异常,Ce异常不明显。浅黄色调受微量元素Si、Fe元素及Fe^(3+)的d—d电子跃迁影响,黄色调受微量元素Mn、Fe元素及Fe^(3+)的电子跃迁所致,橘黄色调受稀土Nd和Sm元素影响较大。

Mantle metasomatism for metaperidotite from Shuanggou ophiolite of Yunnan Province by proton microprobe

ＭａｎｔｌｅｍｅｔａｓｏｍａｔｉｓｍｆｏｒｍｅｔａｐｅｒｉｄｏｔｉｔｅｆｒｏｍＳｈｕａｎｇｇｏｕｏｐｈｉｏｌｉｔｅｏｆＹｕｎｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅｂｙｐｒｏｔｏｎｍｉｃｒｏｐｒｏｂｅＣｈｅｎＹｏｕ－Ｈｏｎｇ（陈友红）；ＺｈｕＪｉｅ－Ｑｉｎｇ（朱节清）...

Silicon Isotope Geochemistry of Micro-Fine Disseminated Gold Deposits in SW Guizhou and NW Guangxi,China

Quartz was studied with respect to its silicon isotopic composition and cathodoluminescence in micro-fine disseminated gold deposits in SW Guizhou and NW Guangxi. The resultsshowed that quartz in wall rocks, ores and that in association with hydrothermal silicificationare distinctive in silicon isotopes and cathodoluminescence characters. Quartz in association withprimary silicification is non-luminescent while that in wall rocks and associated with secondarysilicification exhibits striking luminescence. Based on the dynamic fractionation of silicon isotopes, it is suggested that the mineralization was accompanied by rapid transport of a primarysiliceous fluid along the major deep fault system into subordinate faults before ore componentsdeposited in favorable strata via penetration and metasomatism. Therefore, a deep origin is implicit for gold deposits of this type.

火烧环境中铜缆线燃烧痕迹宏微观特征

为探究涉铜缆线电气火灾的起火原因,通过设计并开展燃烧实验制备铜缆线燃烧试样,综合采用体视显微镜、扫描电镜对试样燃烧痕迹的宏、微观形态特征进行观察分析,讨论线缆规格尺寸、有无绝缘层以及不同燃烧温度对燃烧痕迹宏观形态和微观组织特征的影响。研究结果表明:对于相同规格的铜缆线,绝缘层材料的存在提高了缆线燃烧温度的极值,但二者的熔断温度相差不大,同时,也降低了缆线燃烧后熔端的集束性;随着缆线截面尺寸的增加,其燃烧过程中达到的温度极值也不断提高,不同规格铜缆线的熔断温度总体上与其截面尺寸成正比;铜缆线在高温作用下易形成熔珠,其直径通常为铜线线径的1~3倍,裸铜缆线形成的熔珠表面较光滑,具有金属光泽,而含绝缘层铜缆线形成的熔珠表面较粗糙,附着聚氯乙烯残留物。研究结果可为铜缆线在火场环境中燃烧痕迹的分析及起火原因的判别提供依据。

南海大气沉降及其生态环境效应

海–气界面的物质和能量交换是导致全球气候和生态环境变化的重要原因。作为我国和西北太平洋最大的陆架边缘海,南海的大气沉降在其外源输入中占有重要地位。随着南海周边国家经济社会的持续快速发展,人为源污染物通过大气沉降向海洋的输送日益增强,势必会对南海生态环境产生不可忽视的影响。基于近30年来南海生源要素、微痕量元素以及新污染物微塑料大气沉降的研究报道,本文系统总结归纳了南海大气干湿沉降物浓度、干湿沉降通量及其影响因素,并对其生态环境效应进行了分析。结果表明:(1)南海大气颗粒物浓度相较我国东部近海要低,且基本没有酸雨的沉降,但受东南亚生物质燃烧和我国化石燃料燃烧排放影响,南海大气碳质气溶胶浓度和沉降量处于较高水平;(2)南海大气干湿沉降营养盐中均以氮占绝对主导地位,且各形态氮的比例在不同海域存在较大差异,沉降物的营养盐结构严重失衡;(3)气溶胶中人为源金属元素的溶解度较高,多数成分以湿沉降为主,大气微塑料多以纤维形态存在,气象条件(降水量、风速等)、源排放强度是控制大气成分浓度和沉降通量的主要因素;(4)大气氮沉降约占南海表层氮输入总量的20%,大气氮的输入会加重海域的低氧和酸化,且营养物质沉降对浮游植物的爆发性增殖有重要作用,大气沉降会对南海这一寡营养生态系统产生多重复杂影响,这与海域水文条件、初始营养状况、浮游植物类群以及大气成分和沉降特征等密切相关。今后应注重在研究的深度和广度上持续发力,聚焦各类大气成分尤其是有机态氮磷和新污染物干湿沉降的精准化常态化监测,从多学科交叉角度深入探明生源要素和微痕量元素大气沉降与南海生态系统之间的影响与反馈机制。大气沉降是南海生物地球化学循环的重要一环,对南海生态环境的影响是一把“双刃剑”。随着未来南海陆源物质大气沉降作用的持续增强,这一影响必将更趋复杂和深远。

氢燃料品质分析中基于临界流锐孔的气体稀释方法

目的解决国内氢能产业高质量发展中的氢燃料微痕量杂质组分准确分析难题。方法建立了基于临界流锐孔原理的气体稀释方法以适用于氢燃料品质分析,由于氢燃料品质分析中待测样品主组分为氢气而不是氮气,故引入响应因子数学模型,研究了对不同种类气体的流量影响。结果经实验验证,气体稀释方法的稀释比达到1∶1000以上,稀释比相对扩展不确定度优于1%,实现了动态发生微痕量级(摩尔分数10-9)水平的氢中甲醛、甲烷组分的气体标准物质,其含量测量结果的重复性不大于7%,各稀释含量间线性相关系数R 2大于0.999。结论氮中甲醛和氢中甲醛的分析实验结果验证了响应因子数学模型的可靠性,并且经过响应因子修正后的气体稀释方法可明显提高分析结果的准确性。

9批正品龙骨药材的年代测定及年代与成分的相关性分析

采用^(14)C测年法对采集的龙骨样品进行了年代测定,选取其中9批符合化石年代的正品龙骨,采用X射线粉末衍射技术(XRD)和电子探针微区分析技术对样品的物相组成及元素赋存形态进行了分析,结果显示龙骨的主体物相为羟磷酸钙,部分样品为羟磷酸钙和碳酸钙共存;样品中的羟磷酸钙以羟基磷灰石为主要存在形式,碳酸钙则多以方解石型碳酸钙存在,少部分以白云石形式存在。采用ARF、ICP-AES、ICP-MS、AES法对9批正品龙骨样品进行了元素含量的测定,结果显示:龙骨中钙磷的比值均大于2,推测因化石形成过程中,骨骼的有机磷在地质过程中较多被分解而造成;9批龙骨的微量元素具有大致相同的分配模式:Sc、V、Cr、Co、Ni、Cu六种元素相对原始地幔均为亏损,Ba、Sr、As为异常富集,元素U为高度富集;9批龙骨中的稀土元素分布也具有大致相同的分配模式,表现为轻稀土富集型,Ce负异常,Eu部分正异常、部分负异常,Y轻微正异常;6批年代在4.35万年以前的龙骨,稀土元素总量明显高于3批年代在1.8~3.7万年之间的样品,推测一方面与其埋藏成岩环境有关,另一方面与其埋葬年代更为久远有关。

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素

准确、快速分析测定铜矿石中元素,对矿产资源的勘查、开发、综合利用、冶炼等有着重要作用。本文采用混合酸消解铜矿石,使用ICP-MS测定其中的18种主量、微痕量元素。考察了消解酸的配比、复溶酸的用量、消解温度、内标元素测定同位素、分辨率、校正公式碰撞气、稀释倍数的选择、放置时间对待测元素的影响,最终确定了最佳仪器条件、最佳前处理条件、最佳测定条件、消除干扰的方式、最佳稀释倍数和放置时间,实现了电感耦合等离子体质谱法对铜矿石中18种主量、微痕量元素的同时测定。结果表明,各待测元素检出限介于0.002 ng/mL~0.082%之间,精密度介于0.26%~7.8%之间,使用本法测定铜矿石国家标准物质,各待测元素测定值与认定值相符。

叶面喷施和滴灌条件下增施微肥对春小麦微量元素含量和产量的影响

研究叶面喷施微肥[分蘖期和抽穗期各喷施0.4%硫酸锌溶液750 kg/hm^(2)(A)、喷施0.2%硫酸锰溶液750 kg/hm^(2)(B)、喷施0.2%硫酸铜溶液750 kg/hm^(2)(C)、喷施0.25%硫酸亚铁溶液750 kg/hm^(2)(D)、喷施0.4%硫酸锌+0.2%硫酸锰溶液750 kg/hm^(2)(E)、喷清水750 kg/hm^(2)(F)、对照(不喷微肥也不喷清水,CK)]和滴灌条件下增施微肥[分蘖期和抽穗期各施4.5 kg/hm^(2)硫酸锌(A1)、9.0 kg/hm^(2)硫酸锌(B1)、13.5 kg/hm^(2)硫酸锌(C1)、18.0 kg/hm^(2)硫酸锌(D1)、3.0 kg/hm^(2)硫酸锰(E1)、6.0 kg/hm^(2)硫酸锰(F1)、9.0 kg/hm^(2)硫酸锰(G1)、对照(不施微肥,CK1)]对春小麦微量元素含量和产量的影响,确定微肥适宜用量,为提升宁夏引黄灌区春小麦产量提供理论依据。结果表明,叶面喷施微肥后春小麦重心高度、旗叶叶面积均较CK增加,增幅分别为4.11%~8.02%、6.44%~15.21%;基部第一节间长度较CK降低,降幅为1.28%~12.10%,以E处理效果最好。总体上,喷施微肥可以提高不同生育时期春小麦植株中微量元素含量,增幅表现为锌肥>铜肥>锰肥>铁肥,锌肥+锰肥处理效果与单独喷施锌肥、锰肥效果一致。喷施微肥可提高春小麦产量,增产效果表现为E>A>B>D>C,其中E、A处理分别较CK和F处理显著提高12.40%、11.25%和9.73%、8.60%。滴灌条件下,增施不同量的锌肥、锰肥均提高了春小麦籽粒中锌、锰含量,其中,C1处理籽粒中锌含量最高(18.1 mg/kg),F1处理籽粒中锰含量最高(51.7 mg/kg);明显提高千粒质量,显著提高产量,锌肥以D1处理、锰肥以G1处理产量最高,分别较CK1提高9.12%、8.25%。综上,叶面喷施建议分蘖期和抽穗期各喷施0.4%硫酸锌+0.2%硫酸锰溶液750 kg/hm^(2)(或单独喷施);滴灌条件下建议分蘖期和抽穗期各施用18.0 kg/hm^(2)硫酸锌、9.0 kg/hm^(2)硫酸锰。

微型阵列束闸电子束偏转特性研究

为了降低微型阵列式束闸边缘场和邻近电场对多束电子束的偏转影响和串扰,本文以3×3阵列束闸为研究对象,利用COMSOL Multiphysics中的静电和带电粒子追踪模块,研究束闸长宽比、隔离接地极和束闸上方增加接地层对电子束偏转的影响。研究表明,在长宽比不变的情况下,边缘场对电子束偏转的影响在总偏转量中的占比与偏转电压无关;而偏转极板的长宽比越大越有利于精确控制电子束的偏转;通过优化隔离接地电极结构与参数,可减小束闸之间的串扰引起的束斑模糊问题。为了减小边缘场和邻近电场对电子束偏转的影响,本研究分析得出,如果束闸上方接地层的作用范围小于100μm,可在一定程度上抑制串扰的影响。同时,分析表明将接地层上圆孔改为方孔后,也在一定程度上减小了不平衡电场带来的影响。

基于同步辐射μXRF的烧结烟尘微量元素测定与相关性分析

本文采用同步辐射X射线荧光光谱微区分析法(μXRF)对铁矿烧结烟尘进行多元素分析,得到16个元素(Fe、Mn、Cu、Pb、Zn、Ag、As、Hg、Na、K、Rb、Cs、Ca、F、S、Cl)的特征峰强度,分别构建出各元素相对强度的微区二维空间分布图;并采用主成分分析(PCA)对所选元素进行降维分类,进而降低利用相关性分离原理进行各元素分布特征解析时的难度。研究发现,部分元素间存在很强的相关性,第一主成分中Fe和Mn相关性系数达到0.807,第二主成分中Cu、Zn和As之间相关性系数在0.651~0.664之间。根据元素之间的线性相关关系可建立起宏量元素与微量元素之间的关系,有望预测烧结烟尘中主要有价元素、毒害元素分布特点,为铁矿烧结烟尘中微量元素的分析提供借鉴与参考。

痕迹走私海洛因显微拉曼测试分析

利用显微拉曼技术对手指沾有微量毒品———走私海洛因做了测试分析 ,在可见光 514 5nm激发下 ,低浓度的走私海洛因具有很强的荧光 ,通过对样品表面的分析 ,得到了高质量的海洛因拉曼散射谱。

薛家岗玉器加工工艺的微痕迹初探

为探讨薛家岗文化玉器的制作工艺,采用体视显微镜进行微痕观察,并通过X-射线衍射分析、红外光谱、拉曼光谱等分析仪器的物相测试,对安徽省文物考古研究所和安徽省博物馆所藏的127件薛家岗玉器的表面加工微痕迹进行研究分析。结果显示:薛家岗玉器大多光素无纹;玉料主要以闪石玉为主,结构普遍较粗;开料以线切割技术为主,片切割技术为辅;钻孔主要为两面对钻,工具有实心钻和空心管钻,孔壁常留有螺旋钻痕和对钻台痕;玉器整体经过打磨抛光工序;出现了破裂玉器的接合修复技术;薛家岗文化晚期出现了镂空技法、减地浅浮雕技法以及阴线刻技法,体现了玉器制作工艺的明显进步。

安徽铜陵新桥铜硫金矿床的成因:来自两类黄铁矿微形貌学、地球化学特征的证据

新桥矿床是长江中下游成矿带铜陵矿集区内大型铜金硫矿床。本文以矿床中的黄铁矿为研究对象,在详细的野外观察和室内鉴定的基础上,将矿床中的黄铁矿分为胶状黄铁矿（Py I）和半自形-自形黄铁矿（Py II）两种类型。通过场发射扫描电镜（FE-SEM）和等离子激光质谱（LA ICP-MS）对两类黄铁矿的矿物相、形貌、微结构和微量元素成分进行研究。FE-SEM分析结果表明,Py I基本由极细粒黄铁矿组成,以自形-半自形立方体晶形为主,粒径大约100~500nm,而Py II主要为粒度为50~100μm,以八面体和五角十二面体晶形态为主,两类黄铁矿的形貌和微结构特征明显不同。LA-ICP-MS分析测试显示,Py I中相对富含As、Se、Te等元素,而Py II中成矿元素Cu、Pb、Zn、Au、Ag的含量则比Py I型黄铁矿明显偏高,分别为792.0×10-6、2125×10-6、1.67×10-6、0.29×10-6和190.7×10-6,且Bi、Co、Ni、V、Ti、Mg、Cr、Cd、Al、Mn等微量元素含量较Py I均明显偏高1~2个数量级。在综合分析黄铁矿的结构形态和微量元素组成特征的基础上,本文认为Py I可能形成于晚古生代海底热水沉积环境,Py II形成于中生代岩浆热液环境。新桥铜金硫多金属矿床的成矿作用包括了海西期同生沉积成矿作用和燕山期与岩浆活动有关的热液成矿作用。晚侏罗世-早白垩世广泛发育的强烈岩浆侵入及与之有关的热液活动,对矿床的最终形成起了主导作用,提供了Cu、Au等主要成矿物质。

碲的分析方法研究进展

综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微(痕)量碲的研究进展,并对分光光度法、电化学分析法(极谱和溶出伏安法)、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微(痕)量碲分析方法的研究方向和发展前景。今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极上。