镓在冶金中的分析方法及研究进展

镓金属日趋重要,本文对近10年国内冶金涉及的矿石、冶金渣、合金中镓的分析检测及研究进展进行综述,针对常用检测方法:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子光谱法、电感耦合等离子质谱法和辉光放电质谱法进行了阐述,并将检测方法检测的样品、方法特征等归纳对比。笔者预测电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子质谱法在未来五年是镓等稀散元素同时分析的主流方法,未来会有越来越多的研究者尝试用辉光放电质谱法对镓进行分析。笔者提出样品的预处理会朝着环境友好、操作简单的方向发展,镓检测分析应以满足工业分析要求为准则,以成熟方法标准化为重点研究方向。

金刚石微粉含量对硅酸钠基导热胶粘接和导热性能的影响

为找到导热胶粘接和导热综合性能最佳时的金刚石微粉含量范围,以金刚石微粉含量为变量,研究其对导热胶性能的影响。用硅烷偶联剂对所用不同粒径的金刚石微粉表面进行改性,其中对粒径为60μm的金刚石微粉先单独进行表面刻蚀处理以增大其比表面积,再将粒径分别为60、20和10μm的金刚石微粉按质量比为6∶2∶1的配比做填料、水玻璃做基体,制备一种新型无机导热胶。结果表明:同时,导热胶的粘接性能先升高后降低,在金刚石质量分数为60%时粘接性能最佳,拉伸剪切强度为1.98 MPa;随着金刚石含量增加,导热胶的导热性能先升高后降低,当金刚石质量分数为50%时导热性能最佳,导热系数为6.32 W/(m·K)。因而当金刚石质量分数为50%~60%时,导热胶的粘接性能和导热性能最佳。

微量冷冻睾丸精子复苏后行卵胞浆内单精子显微注射的临床结局

目的探讨微量冷冻睾丸精子复苏后行卵胞浆内单精子显微注射(ICSI)的临床结局。方法选取2017年1月至2021年12月于赣州市妇幼保健院接受睾丸组织活检且证实存在存活精子的无精症患者的113个周期资料,依据精子保存方式不同分为A组(61个周期)和B组(52个周期)。A组采用微量冷冻睾丸精子,B组采用新鲜精子。比较两组患者的妊娠结局以及新生儿情况。结果两组患者的获卵数、正常卵成熟率、正常受精率、优质胚胎率、囊胚形成率、妊娠率以及流产率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。两组新生儿的性别、体重、身长及畸形情况比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论微量冷冻睾丸精子复苏后行卵胞浆内单精子显微注射在保证临床结局良好同时减少反复、不必要的对卵巢与睾丸的刺激。

一种用于微惯性测量单元的橡胶减振器

为满足微惯性测量单元(MIMU)减振要求,利用橡胶体积小、质量轻、设计灵活的特点设计减振器。通过优化橡胶硬度、安装尺寸及安装压缩量提高了MIMU的谐振频率,且MIMU的动态性能未受到明显影响。通过随机振动及正弦角振动试验验证了橡胶减振器的减振效果,结果表明,微惯性测量单元X、Y、Z轴向谐振频率分别提升至3 672、3 990、3 976 Hz,陀螺带宽140~150 Hz,角速率延迟约2.7 ms。该方案对各类微惯性测量单元减振系统的设计具有一定的参考价值。

棕化对超高速材料插入损耗影响

随着信息技术的高速发展,电子产品运算速率也越来越快,印制电路板(PCB)作为传输高速信号的载体,对信号完整性要求越来越高。PCB信号完整性的影响因素主要有PCB产品的叠层设计、材料类型、铜箔类型、PCB加工工艺等。通过对上述影响因素进行实验对比分析,着重分析PCB加工中棕化条件对插入损耗的影响,为后续产品设计及制作提供数据参考与建议。

微量硼的测定方法研究进展

综述了测定微量、痕量硼的各种方法,如分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的特点,并说明了其测定微量硼的应用领域。并对微量硼的测定技术进行了展望。

ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22＋,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积（10 mL）范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。

百合花中微量金属元素及其营养成分分析

采用火焰原子吸收法(FAAS)测定了百合花中的微量元素,并对其中的总糖、蛋白质、VC、氨基酸等营养成分进行了测定.结果表明:百合花中微量元素含量丰富,其中K,Ca,Mg,Fe,Na,Cd,Mn,Zn,Cu分别为2 758.80,1 121.99,460.66,83.69,22.40,8.43,3.66,3.06,0.82 mg/100g,Co,Ni和Pb未检出.12种元素的相对标准偏差(RSD)在0.2%~2.16%之间,平均回收率介于96.3%~103.6%之间.营养成分含量中,总糖22.32%,VC0.32%,果胶4.68%,粗蛋白16.55%,氨基酸0.48%,粗脂肪10.29%,磷0.24%,灰分9.54%.该测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠.

微量钙的测定方法研究进展

介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂，微波消解样品，外标方法校准，电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数，研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法，选择了各元素的测定同位素，以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应，建立了样品测定方法。方法检出限（10s）在5～150ng／g，相对标准偏差（RSD，n=12）在1．27％-5．27％。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证，测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。

活性炭对海水中硼的吸附研究

未处理的生活污水和海水中均含有一定量的硼,给人们的生产和生活带来严重影响,因此,微量硼的分离与去除意义重大。利用活性炭吸附法吸附溶液中的微量硼,对其影响因素如接触时间、吸附质质量浓度、pH、吸附剂量及温度等进行了研究,并对比了动静态吸附及酸碱再生效果,确定了适宜的实验条件。应用该法吸附某海水中的微量硼,其一次除硼率可达90%以上,硼质量浓度达到WHO规定饮用水的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素。为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样（0.250 0 g）经硝酸加盐酸溶解后所得溶液（在2 mL体积中）通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol·L^-1硝酸平衡的色谱柱（高100 mm,内径6 mm）,即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼（Ⅵ）及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中。用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定。对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差（n=6）依次在93.8%～107.2%及2.9%～6.6%之间。

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品，将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫，过滤分离基体，采用电位滴定法测定硫化物矿（铜精矿、锌精矿、硫铁矿）中的微量氯，消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越，确定滴定终点，消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线，计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度（RSD，n=9）均小于9％，回收率为94．1％～105．6％。

微量Mn元素对超高强铝合金锻件平面力学性能各向异性的影响

通过金相显微镜、扫描电镜、XRD衍射仪以及拉伸力学性能测试研究了微量Mn元素对Al-Zn-Mg-Cu超高强铝合金挤压带板及其制备的等温模锻件的平面力学性能各向异性的影响。结果表明,微量Mn元素的加入可以产生大量含Mn第二相,促进超高强铝合金锻件的再结晶,使变形织构强度减弱,再结晶织构强度增加,降低高强铝合金锻件的平面力学性能各向异性。此外,弥散细小的含锰相使合金断裂形式转变为穿晶延性断裂,提高了合金的延伸率。

微量精子冷冻复苏行卵胞浆内单精子注射的临床结局

目的:探讨经皮睾丸穿刺取精术(TESA)获得的微量精子经冷冻复苏后行卵胞浆内单精子注射(ICSI)治疗非梗阻性无精子症患者的临床效果。方法:回顾性分析2015年10月至2017年8月在我院生殖中心因少、弱、畸形精子症行射出精子常规ICSI及非梗阻性无精子患者TESA获得的微量精子行新鲜或冷冻后ICSI治疗,共238个周期的临床资料,132个周期为常规ICSI精子组,63个周期为冷冻TESA精子组,43个周期为新鲜TESA精子组,比较3组的实验室指标和临床妊娠结局。结果:常规ICSI精子组获卵数(10.58±5.37枚)与冷冻TESA精子组(10.73±4.19枚)和新鲜TESA精子组(10.88±4.67枚)相比差异无统计学意义(P>0.05)。3组患者卵子成熟率、正常受精率、优质胚胎率相比差异无统计学意义(P>0.05)。冷冻TESA精子组的临床妊娠率、多胎率、流产率(47.62%、26.67%、6.67%)与常规ICSI精子组(48.48%、25.00%、6.25%)及新鲜TESA精子组(51.16%、22.73%、4.55%)相比差异无统计学意义(P>0.05)。结论:经皮睾丸穿刺取精术后对有活动精子的睾丸组织进行冷冻复苏行ICSI可以获得较好的治疗效果,也是治疗非梗阻性无精子症不育患者的有效方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。

气相色谱法测定高纯度二甲醚中的微量甲醇

应用气相色谱法，采用ＰｏｒａｐａｋＴ填充色谱柱、液相直接进样和液相外标、ＦＩＤ检测器，测定了高纯二甲醚（ＤＭＥ）中的微量甲醇，其相对标准偏差＜±６％，加标回收率为１００．０％～１００．２％。方法简便、准确，用于实际样品分析可得到满意结果。

红树植物木榄叶的基本化学成分的分析

对红树植物木榄叶的基本化学成分作了较全面的分析。对其水分、灰分及灰分中的酸不溶物和硫等组分的测定。直接从新鲜的树叶取样,采用120H型电子水分测定仪测定其水分,而灰分则将试样在高温炉中干法灰化后按国标GB 5009.4-1985中所述方法测定。试样中的粗蛋白及粗脂肪则分别按国标GB 5009.4-1985和GB 5009.3-1985中所述方法测定。供氨基酸及微量元素测定的树叶样品,需经在空气中凉干并粉碎。按需要取一定量的样品,用6 mol.L-1盐酸浸取和用活性碳脱色后所得溶液中分别用氨基酸自动分析仪和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。共测得17种氨基酸,其总量达14.0 mg.g-1,其中约占总量30%的7种氨基酸为人体所必需的。在树叶样品中还测定了15种微量无机元素,其中大部分属有营养价值的矿物质元素。

微量锌的分离与富集

就近年来国内外富集分离微量锌的方法进行了综述,着重介绍常用的萃取法、液膜分离法、浮选分离法、树脂分离法、泡沫塑料富集分离法。