微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体积比为55∶5∶40)为流动相,梯度洗脱,流速50μL/min,在220nm波长下检测。在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系。白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%。该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制。

白术微管液相色谱含量测定方法及在种质资源调查中的应用

目的:采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮,并应用于全国白术种质资源调查。方法:采用微管液相色谱仪,Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长220nm,采用该方法,对全国20多个地区的白术种质样品进行了测定。结果:建立了同时分离白术中的白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的测定方法,测定了全国主产区白术种质的含量,初步得到了优质种源。结论:该方法准确、简便,在白术种质资源调查中起到了很好的作用。

白术高效液相色谱指纹图谱的建立及在品种鉴定与种源差异分析中的应用

目的:采用高效液相色谱法建立白术的指纹图谱,并对不同产地的白术种源及同科混淆品苍术进行成分比较。方法:采用岛津高效液相色谱仪,资生堂Capcell C18柱(4.6mm×250mm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序(A):0～15min,75%;15～20min,75%～95%;20～35min,95%;35～40min,95%～75%;40～50min,75%;流速:1mL/min;检测波长220nm。结果:对13个不同产区的白术及苍术醇提取物进行了指纹图谱研究,建立了白术的高效液相指纹图谱;对其中的内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮进行了归属;并进一步对不同产地的种源进行分析比较。结论:白术与苍术的色谱图存在显著差异;该方法简便、快捷,能够用于白术的鉴定及种源优选与质量控制。

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb1、Rc、Rb2与Rd的含量测定方法。方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为MicrosilC18微管色谱柱(150mm×1.0mm,3μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rb1在0.24～2.40μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.00μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb2在0.11～1.10μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50μg范围内呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制。