微波辐射相转移催化合成丙酸苄酯

以三氧化二铝担载羧酸钾 ,以四丁基溴化铵 (TBAB)为相转移催化剂 ,采用微波辐射干反应技术 ,丙酸钾和氯苄直接酯化合成丙酸苄酯 ,最佳反应条件为 :羧酸钾 0 1mol,氯代烷 0 1 2mol,TBAB1 5mmol,微波功率 40 0W ,微波辐射时间 3 2min ,产率 92 %。利用上述条件合成了丁酸苄酯、苯乙酸苄酯、丙酸辛酯和丁酸辛酯 ,产率为 87%～ 90 %。

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。

微波促进下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酸衍生物的合成及生物活性研究

采用微波辐射和相转移催化技术,在K2CO3存在下利用PEG-400作相转移催化剂,经过N-烷化、水解和酸化等步骤合成了10种尚未见文献报道的2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酸衍生物.经元素分析,FT-IR,1H NMR和13C NMR确证了其结构.生物活性实验结果表明该系列化合物对小麦幼苗根系和芽的生长均有明显的调节活性.

聚苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成、相转移催化及机理研究

改进了聚苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成方法,并在正溴辛烷与固体NaI的亲核取代反应中考察了它们的相转移催化性能。结果表明,催化反应对n-C_8H_(17)Br浓度为表观1级。催化剂交联度越低,粒度越小,反应速率越大。大孔催化剂活性比凝胶催化剂高;聚乙二醇固载化后的活性比固载化前高,体系中水含量对反应速率也有影响。

香豆素合成工艺的改进

香豆素是一种用途广泛的香料,虽然已有多种合成方法,但国内仍采用以水杨醛为原料的路线(产率为60%左右),提高产率是改进其合成工艺的关键。我们曾以氟化钠代替乙酸钠作催化剂,以水杨醛和乙酐为原料合成了香豆素,提高了产率。

相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳反应条件是 :反应温度 1 45℃ ,催化剂用量 7 5 4mmol,反应时间 2 5h ,氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为 2∶1。在此条件下 ,收率在 95 5 %以上。产品熔点为1 0 9～ 1 1 1℃ ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。

苯二氧基二乙酸的相转移催化合成及其浮选性能

用三丁基乙基硫酸乙酯铵作相转移催化剂 ,以苯二酚、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,用三氯甲烷作溶剂 ,合成了 3种不同结构的苯二氧基二乙酸。分别以油酸钠、十二胺和丁黄药为浮选捕收剂 ,考察了苯二氧基二乙酸对方解石、一水硬铝石和黄铁矿的抑制性能。结果表明 ,苯二氧基二乙酸的抑制能力较强 ,对上述 3种矿物的抑制性能大小顺序为 :方解石 >一水硬铝石 >黄铁矿 ,可作为方解石等含钙、镁脉石矿物的有效抑制剂。从基团电负性、浮选剂特性指数和亲憎平衡值等方面 ,对苯二氧基二乙酸的抑制性能进行了讨论。用MINDO 3方法对 3种药剂进行了量化计算 ,量化计算结果表明 ,它们的抑制能力大小顺序为 :对位 >间位 >邻位 ;它们均以负一价离子的形式与矿物中的金属离子发生作用 ,未离解的羧基则难以发生离解 ,从而保证药剂与矿物作用后的亲水性 。

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。

β-环糊精催化下合成硫氰酸苄酯

于逆相转移催化条件下，以β环糊精为催化剂，通过苄基氯与硫氰酸钠反应，合成了硫氰酸苄酯．对如何提高产物产率，采取了一些有效的措施，获得了最佳反应条件．

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究

采用微波辐射技术,以聚乙二醇400为相转移催化剂,无水K2CO3为碱,在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应,研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响,得到最佳反应条件为,丙二酸二乙酯∶氯化苄∶聚乙二醇400K∶2CO3=1.00∶2.00∶0.03∶1.30(摩尔比),微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95%。

固－液相转移催化合成对－氯苯氧乙酸

用固－液相转移催化法合成了对－氯苯氧乙酸。研究了不同投料比、催化剂、反应温度对产率的影响，用ＰＥＧ８００和ＫＩ双组分催化剂，制得对－氯苯氧乙酸，产率９４．８％。

相转移催化法合成1-O-酰基-四-O-乙酰基-β-D-吡喃己糖

以氯化三忆基苄基铵作为相转移催化剂，用２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－溴代吡喃葡萄糖和２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－溴经喃半乳糖与羧酸反应，合成了相应的１－Ｏ－酰基－２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖和半乳糖。通过解析这些化合物的ＨＮＭＲ和红外光谱，确证其糖甙键构型为β。该相转移催化法具有反应条件温和，后处理简单和立体选择性强等优点。

微乳介质中相转移催化制备乙酸苄酯的研究

在Oil/Water(简称O/W)型微乳介质中实施苄氯与乙酸钠的相转移催化反应 ,在室温下成功地制得了乙酸苄酯 ,并且研究了几种因素对产品得率的影响 ,使产品得率可达 80 % .表明在微乳介质中可大大提高相转移催化效率 。

季鏻盐型三相相转移催化剂的制备及其化学结构与相转移催化活性的关系

使用两种ω-氯代酰氯(氯乙酰氯与氯丁酰氯)对交联聚苯乙烯微球(CPS)进行Friedel-Crafts酰基化反应,使用1,4-二氯甲氧基丁烷对CPS微球进行氯甲基化反应,分别将可交换的氯引入CPS微球表面,制备了化学改性的CPS微球.然后使用三苯基膦对改性微球进行季鏻化反应,制备了间隔臂(spacerarm)长度不同的三种季鏻(QP)盐型三相相转移催化剂QP-CPS.考察了主要反应条件对制备过程的影响,并以氯化苄与乙酸钠合成乙酸苄酯的反应体系作为三相相转移催化的模型体系,初步考察了QP-CPS的相转移催化活性,探索了催化剂结构与相转移催化活性的关系.结果表明,季鏻盐的化学稳定性较差,在制备过程中需控制反应时间与温度,且宜选用极性较高的溶剂.季鏻盐型三相相转移催化剂QP-CPS对乙酸苄酯的合成具有较高的催化活性,在液-固-液之间可有效地实现反应物种乙酸根的转移.与季铵盐(QN)型三相相转移催化剂QN-CPS相比,季鏻盐型三相相转移催化剂QP-CPS具有更高的相转移催化活性.间隔臂越长,QP-CPS的相转移催化活性越高,QP-CPS的亲水和亲油性能对相转移催化活性也有很大的影响.

微波辐射相转移催化合成乙酸苄酯

在微波辐射下,以氯化苄和乙酸钠为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,在水溶液中合成了乙酸苄酯。研究了反应物投料比、催化剂和溶剂用量、微波功率、辐射时间、反应温度及搅拌速率等对产率的影响。结果表明:微波功率为300 W,反应温度为100℃,搅拌速率为400 r/min的条件下,氯化苄4.44 g,乙酸钠5.17 g,TBAB0.68 g,水为8 mL时,反应35 min的产率约为97%,其反应速率是传统加热方法的12倍。反应后,滤出水相中析出的氯化钠,补加化学计量的乙酸钠和初次投料量2/3的TBAB继续反应,连续5次后的产率仍在92%以上。

相转移催化合成增塑剂BBP和水杨醛的研究

相转移催化合成增塑剂ＢＢＰ和水杨醛的研究郭锡坤，高文华，曾东宇（汕头大学化学系，汕头５１５０６３）关键词相转移催化，季铵盐，聚乙二醇，邻苯二甲酸丁苄酯，水杨醛，增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯（增塑剂ＢＢＰ）是一种优良的增塑剂．邻羟基苯甲醛（水杨醛）不仅是重要...

吡啶对相转移催化合成增塑剂BBP产率的影响

考察了四丁基溴化铵 ( TBAB)和聚乙二醇 ( PEG6 0 0 )为催化剂 ,在无水 Na2 CO3 和 Na OH水溶液中进行相转移催化合成增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯 ( BBP)的催化效果。实验结果表明 :在 Na OH水溶液中反应时 ,产率明显比在无水 Na2 CO3 中反应低 ,而添加少量的吡啶则可以有效地提高产率。

相转移催化法合成肉桂酸

用K2CO3作催化剂、PEG 400作相转移催化剂,对肉桂酸的合成工艺进行了研究.最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3.25∶1,10mLPEG 400/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度140～150℃,收率可达77.4%.

吡啶在邻苯二甲酸单丁酯钠苄酯化中的相转移催化行为

吡啶在邻苯二甲酸单丁酯钠苄酯化中的相转移催化行为郭锡坤高文华谭端明（汕头大学化学系，汕头５１５０６３）关键词吡啶，相转移催化，邻苯二甲酸丁苄酯，氯化Ｎ苄基吡啶，苄氯采用相转移催化新技术合成邻苯二甲酸丁苄酯（以下简称增塑剂ＢＢＰ）已有文献报道［１］．...

超声辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水为溶剂,对甲苯酚和氯化苄为主要原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下通过超声辐射合成了对甲苯基苄基醚,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响。实验结果表明,合成对甲苯基苄基醚的优化工艺条件为:对甲苯酚0.1 mol,n(对甲苯酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.5,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为2.0 g,反应温度为70℃,超声辐射时间为60 min,功率为80 W,在此条件下收率可达98.5%。