氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

微波消解法-氢化物原子荧光法测定小麦中总砷

目的:建立微波消解-原子荧光法测定小麦中总砷的分析方法。方法:小麦试样经微波消解前处理,采用原子荧光法测定试样中总砷含量,并进行方法学验证。结果:在0~40μg·L^(-1),总砷质量浓度与其荧光值线性关系良好,相关系数为0.9999。该方法的检出限为0.015μg·L^(-1),定量限为0.045μg·L^(-1);加标回收率在76.82%~104.10%,相对标准偏差未超过20%。结论:该方法用酸量较少、操作简便快捷、灵敏度高,且检测结果准确可靠,适用于小麦中总砷含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中硒含量

本文采用微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的硒元素含量。结果表明,使用8 mL硝酸和2 mL过氧化氢时,能够将0.300 0 g的栀子样品完全消解,并且荧光强度良好。方法在0~10μg·L^(-1)具有良好的线性关系,检出限为0.050 5 ng·mL^(-1),精密度为3.0%,加标回收率在96.80%~100.34%。该方法具有较高的准确性和灵敏度。

微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食蔬菜类农产品中硒含量的方法。样品经微波消解仪处理,使用原子荧光光谱法测定玉米、小麦、西红柿、圆白菜和大米中硒含量。结果表明,在1.0~10.0μg·L^(-1),硒含量与荧光值之间线性关系良好,线性方程为y=139.44x+31.464,相关系数为0.999 8;回收率达95.63%~102.80%,RSD小于1.2%,精密度RSD小于0.1%。本方法具有操作简便、重现性好等优点,可满足恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量的测定要求。

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

为降低消解过程中硝酸使用量,满足重金属元素前处理“绿色”“环保”的要求,建立了稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量的方法。通过单因素实验考察了硝酸浓度、过氧化氢体积、样品称取量和稀硝酸体积用量等对大米总砷测定的影响,得到最佳消解条件,最后应用建立的方法对市售20批大米进行测定。结果表明:最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+2.5 mL过氧化氢,总砷在0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2在0.998以上,检出限为0.002 2 mg/kg,加标回收率变化范围为96.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。采用建立的方法对大米成分标准物质和实际样品测定,并与浓硝酸微波消解法及国家标准GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中干灰化法比较,结果一致(P>0.05)。20批市售大米总砷含量范围为0.026~0.247 mg/kg,其中糙米平均含量高于精白米。方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度、准确度高,适合在基层实验室推广应用。

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷含量,研究了微波消解时消解体系的配比、消解浸泡时间和试剂选择对大米中总砷含量的影响。结果表明:在HNO3用量为8 mL,H2O2用量为3 mL,浸泡时间为15 h的条件下,实验测量值与真实值最接近。总砷含量在0~10μg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0018 mg/kg,利用该方法对不同大米样进行测定,测定值在真实值不确定范围内,相对标准偏差在5.5%以下,样品加标回收率为89%~95%。该方法可用于大米总砷含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定生产尾矿中汞含量

为了准确且稳定的分析出矿石中汞含量,通过微波消解法对含汞试样进行样品处理,确定了最佳消解条件,并用原子荧光法对微量汞进行测定,在0~1.2μg/mL浓度范围内,标准曲线线性良好,对试样中汞进行多次测定,对方法的检出限、精密度及加标回收率进行了考察,方法相对标准偏差2.16%,回收率为95%~102%,该方法操作简便,准确性高,适合推广应用。

微波消解-原子荧光光谱法测定铁皮石斛中的重金属元素

本文建立了微波消解-原子荧光光谱法测定铁皮石斛中重金属的分析方法。优化了微波消解条件,同时对方法学进行了验证。结果表明,消解剂为硝酸-盐酸混合酸,以5∶2(体积比)为最佳配比,砷、汞、铅线性范围分别为1.0~100.0μg·L^(-1)、0.4~10.0μg·L^(-1)、1.0~50.0μg·L^(-1),检出限分别为0.0162μg·mL^(-1)、0.0048μg·mL^(-1)、0.5311μg·mL^(-1),加标回收率为94.6%~109.7%。微波消解-原子荧光光谱法能够满足铁皮石斛中重金属含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定参林白术丸中汞含量

目的:建立微波消解-原子荧光光谱法测定参苓白术丸中汞的含有量。方法:4批样品微波消解后,用原子荧光光谱法测定汞的含量。结果:汞在0~2.5ng/ml(r=0.9999)内线性关系良好,方法定量限为0.001mg/kg,平均回收率为85~94%,相对标准偏差为2.6%~3.4%,柑橘叶成分分析标准物质汞的测定值均在真值的区间范围内,RSD为3.7%。结论:本研究建立的微波消解-原子荧光光谱法测定参苓白术丸中汞的检测方法准确、可靠,适用于参苓白术丸中汞含量的测定。

X荧光分析仪定性结合微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法定量测定铝灰中钾、钙、镁、铁

铝灰是铝冶炼行业产生的主要危险废弃物。目前尚没有针对铝灰的微量金属元素进行分析的标准方法。本实验采用压片-X射线荧光分析仪对铝灰样品进行定性及半定量分析,确定测定铝灰所含金属元素的种类。再通过微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法对其中的钾、钙、镁、铁元素进行定量分析。实验表明:0.1000g铝灰在3mL硫酸和6mL磷酸的酸体系下,功率800W消解60min达到完全消解,钾、钙、镁、铁元素在0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00μg/mL浓度范围内,相关系数大于0.9997;加标回收率在97.20%~101.19%之间;检出限在0.00007%~0.00019%之间,重复性RSD分别为1.64%、2.22%、4.81%、1.89%(n=6)。表明此方法简单且可靠,适用于铝灰中钾、钙、镁、铁微量金属元素的测定。

土壤中电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法总砷的测定与分析

本文采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,两种方法均用王水-微波消解法进行消解,不同处理后,用ICP-MS和AFS进行分析,经研究对比,两种方法测定结果准确,且无显著性差异,可根据实际实验条件和优缺点选择不同测定方法。

陈皮、淡竹叶等5种药材重金属含量分析

采用微波消解法处理竹叶青酒配方的5种中药材(陈皮、淡竹叶、檀香、栀子、当归),然后利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定这5种中药材铜、镉、铅、砷、汞元素的含量。结果表明,样品中5种重金属元素的含量均未超过《中国药典》2020版限量规定,各个元素线性相关性好,检出限低,准确度高。该方法可为药材中重金属元素的检测及公司产品生产原料的质量控制提供参考。

川贝母中重金属元素的测定方法研究

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定川贝母中重金属的分析方法。考察了消解剂类型、用量以及载流酸度和还原剂浓度对测定结果的影响,最终确定硝酸-盐酸混合酸为消解剂,将其体积比(5∶2)作为最佳用量配比,载流浓度为5%,还原剂浓度为2%。实验结果表明,砷、汞、铅线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1)、0.4~10.0μg·L^(-1)、1.0~50.0μg·L^(-1),检出限为0.0162μg·L^(-1)、0.0048μg·L^(-1)、0.5311μg·L^(-1),加标回收率在95.3%~107.7%,能够满足川贝母中重金属含量的测定。

原子荧光光度法测定几种市售红茶中砷的含量

采用微波消解和浸泡法分别处理红茶样品,通过原子荧光光度法检测了几种市售红茶中砷的含量。结果表明不同的处理方法,砷含量虽有所不同,但所测样品砷含量都没有超出国家限量,符合安全饮用标准。

微波消解-原子荧光光谱法测定乳制品中锡的方法研究

本试验采用微波消解-原子荧光光谱法对乳制品中的锡进行测定。结果表明,锡在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,线性方程为y=50.096x+147.451,相关系数R2=0.999461。检出限、定量限、精密度均低于国标方法要求。此方法灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于日常监管中乳制品检验检测分析。

微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒的工艺探究

本文采用微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒。用硒含量作为评价指标进行单因素和正交试验,确定最优处理条件。结果表明,当称样量为0.10 g、消解温度为200℃、消解液配比为11 mL硝酸+1 mL双氧水,盐酸添加量为6 mL和定容体积为500 mL时,测定的硒含量为122.78 mg·kg^(-1),且加标回收率高,试验稳定性好。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。

氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗

建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失.实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序.样品最优酸度为20% H3PO4,且5%H2SO4能增强锗的荧光强度.将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较.本方法的检出限为0.83 μg/L;相对标准偏差为1.26%;加入回收率为84.0%～96.5%.本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析.

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。