微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP 10 0D型微波样品制备系统 ,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究 ,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3 HCl中 ,当混酸HNO3 HCl配比为 8∶3、固液比为 1∶12、最高功率时微波消解时间为 6min的条件下 ,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下 ,进行了精密度实验和回收率实验 ,所得结果的相对标准偏差均在 0 3%～ 6 2 %之间 ,回收率在 95 0 %～ 110 0 %之间。结果表明 ,微波消解法处理新鲜芦荟叶片 ,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点 ,测定结果的精密度和准确度令人满意。

石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

建立石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定。铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 5,方法检出限为0.7~1.5μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%。土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定。

11种市售中药饮片中重金属含量检测

采用微波消解法消解11种市售安徽产中药饮片,并用原子吸收光谱法测定了各中药饮片中的铜、镉、汞、铅、砷、锌的含量。按照《中国药典》2010版(一部)附录重金属检查法铅、砷、汞、铜、镉、锌的含量测定法进行了测定,参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》进行评价。结果表明:所测定全部11种安徽产中药饮片重金属铜、镉、铅、汞、砷含量均符合2010版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》项下规定的限量标准。2010版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》并没有关于重金属元素锌的限量标准。微波消解—原子吸收光谱法可快速测定中药中重金属的含量,可为临床科学用药安全提供一定的依据。

微波消解—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌

建立了一种微波消解样品、火焰原子吸收法测定污水厂污泥中铜、锌含量的方法。在实验条件下,测定污泥中铜、锌的回收率分别为95%～104%,96%～105%,RSD﹤5%。方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可用于污泥中铜、锌的测定。

微波消解-火焰原子吸收法检测肉制品中的锌元素

目的建立基于微波消解前处理的火焰原子吸收法(FAAS)检测肉制品中锌元素,以评价其替代国标中干法灰化前处理的可能性。方法通过优化消化液配比、消解时间、温度三个关键指标,与国标中干法灰化后测得的肉制品中的锌元素浓度相比较。结果微波消解恒温条件最终确定为20min180℃,消化液为8.0mLHNO3及2.0mLH2O2,回收率99.50%～102.50%,相对标准偏差1.26%～2.91%;并用此法对无锡市场上有关动物蛋白制品中锌含量进行普查,发现猪肉制品、蛋制品和鱼肉制品中锌含量分别为30.25～78.44mg/kg,10.95～26.41mg/kg和14.37～33.75mg/kg。结论在动物蛋白制品中锌元素的检测中,微波消解预处理可以取代干法灰化预处理,具有操作时间短,污染几率小,回收率高等优点。

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L^(-1)、0～100μg·L^(-1)、0～4mg·L^(-1)、0～5mg·L^(-1),检出限分别为0.19μg·L^(-1)、2.80μg·L^(-1)、20μg·L^(-1)、60μg·L^(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.

正交试验设计在茶叶铁、锌、铜含量测定中的应用

探究茶叶铁、锌、铜含量测定的最佳前处理条件。利用微波消解法,应用正交试验设计中的L9(34)正交表,拟通过改变消解硝酸含量、温度、消解压力、保持时间4个研究因素,对茶叶前处理过程中的前处理条件进行优化,以加标回收率作为评价指标,用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁、锌、铜含量,拟寻求该元素的最佳前处理条件。结果表明,影响微量元素Fe的微波消解效果的因素依次为硝酸含量、消解压力、保持时间和温度,微波消解的最佳组合条件为:硝酸含量6 mL,温度190℃,消解压力50 bar,保持时间20 min。影响微量元素Zn的微波消解的因素依次为保持时间、温度、硝酸含量和消解压力,其最优消解条件为:硝酸含量8 mL,温度190℃,消解压力50 bar,保持时间25 min。影响微量元素Cu的微波消解的因素依次为温度、保持时间、硝酸含量以及消解压力,其最优消解条件为:硝酸含量为8 mL,温度为170℃,消解压力为60 bar,保持时间为15 min。