微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。

微波消解-氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中硅的含量

以硅酸盐样品为对象开展硅酸盐样品的微波消解技术研究,并采用氟硅酸钾法测定其中的SiO2含量。微波消解溶剂为HNO3和HF混合酸,其加入量分别为5 mL和2 mL,消解压力为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远小于常规高温熔融分解的时间。砂岩、粘土、高岭土、长石等4种硅酸盐标准物质SiO2含量测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)分别为0.12%,0.22%,0.13%,0.12%;5种实际样品的测定结果也与传统方法一致,可用于硅酸盐样品SiO2含量的快速测定。

微波消解-萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO_2的含量

采用微波消解溶样，用正戊醇萃取硅钼蓝萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO2的含量．该方法选择性好，灵敏度高，硅回收率为96．0％～106％，适用于高纯氧化铝中SiO2含量为0．0005％～0．010％的测定．

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定汉中天台山锰矿中二氧化硅含量

利用微波消解技术对锰矿石进行预处理,随后采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定其二氧化硅含量。微波消解条件为:以浓硝酸、浓盐酸为消解液,消解压力5.0 MPa,消解时间15 min,在分析谱线251.61 nm处测定微波消解后样品的锰含量。三种样品测定结果与国标方法结果较为一致,具有简便、快速、准确等优点,从而可用于相关产业生产控制分析。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠（以氧化物计）以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明：在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法（XRF）测定值一致,相对标准偏差（RSD,n=10）除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究

建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93～96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。

离子色谱法测定乳粉中的二氧化硅

建立了离子色谱测定乳粉中二氧化硅的方法,乳粉中二氧化硅经微波消解后,反应生成氟硅酸钾沉淀,过滤后与氢氧化钠反应游离出氟离子,通过离子色谱测定氟离子计算乳粉中二氧化硅的质量分数,方法平均回收率在98.5%～103.2%之间,RSD介于2.3%～3.5%。该方法准确、重现性好,适用于乳粉中二氧化硅的测定。

氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件:以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。

二次微波消解-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定蒙脱石原料及其制剂中的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁

目的:建立一种同时测定蒙脱石及其制剂中三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁3个成分的含量测定方法。方法:采用稀硝酸-氢氟酸-饱和硼酸溶液二次微波消解与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,优化建立以铑(103Rh)为内标可同时测定蒙脱石中铝(27Al)、硅(28Si)及镁(24Mg)3个元素的分析方法,并分别与《中华人民共和国药典》二部中EDTA容量法测定三氧化二铝、马弗炉炽灼燃烧法测定二氧化硅,美国药典偏硼酸锂熔融样品后原子吸收分光光度法测定氧化镁的测定方法进行了比较分析。结果:建立的蒙脱石测定三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量分析方法,铝(Al)和硅(Si)的线性均在25~300 ng·mL^(-1),镁(Mg)的线性在20~240 ng·mL^(-1),r≥0.999;Al、Si、Mg的检测限依次为0.49、1.30、0.71 ng·mL^(-1),各剂型的平均回收率依次在99.7%~100.6%、99.9%~101.2%、99.8%~101.2%,重复性RSD(n=6)依次为0.3%~1.3%、0.4%~1.2%、0.4%~1.0%。采用新建方法和原标准方法分别测得蒙脱石中三氧化二铝的含量依次为2.3%~2.4%、2.0%~2.2%,二氧化硅的含量依次为58.7%~61.5%、55.3%~59.4%,氧化镁的含量依次为15.9%~20.6%、14.6%~19.4%,测定结果基本一致。结论:本文采用的二次微波消解与ICP-MS联用方法简单快捷,灵敏度高,准确性好,可用于蒙脱石原料及制剂的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量测定。