微波消解制样技术用于生物样品微量分析的研究

叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,需针对性地设置专门的消解程序。

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。

一种新型的溶样技术——微波溶样

本文综述了微波溶样技术的原理、特点、装置及该技术在分析化学中的应用 .

微波消解-耐氢氟酸系统进样电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿中铝磷镁铁锌镍

采用混合酸作溶剂微波消解试样,样液定容后,直接用耐氢氟酸进样系统(Duo HFKIT)进样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锰矿石试液中的铝、磷、镁、铁、锌、镍,避免因为引入硼酸掩蔽氟离子而带来的基体干扰,缩短了检测时间。测定时选择波长为369.152nm{85}、186.942nm{481}、280.270nm{120}、240.488nm{140}、213.856nm{457}和341.476nm{99}光谱线分别作为Al、P、Mg、Fe、Zn、Ni分析线,采用基体匹配方法来消除锰的基体效应。本法已测定国家锰矿标准物质中铝、磷、镁、铁、锌、镍,并与国标方法测定结果相比对,分析结果与认定值及国标方法的测定值相符,且重复性好。各元素的加标回收率为94%～107%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于1.1%。

开放式微波消解与干灰化法消解测量食品中铅的方法比较

对开放式微波消解法与干灰化法消解测量食品中铅的方法进行了比较,试验表明,前者操作简易,试验周期短,在测量精度和加标回收率方面两种方法无显著性差别。

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L^(-1)、0～100μg·L^(-1)、0～4mg·L^(-1)、0～5mg·L^(-1),检出限分别为0.19μg·L^(-1)、2.80μg·L^(-1)、20μg·L^(-1)、60μg·L^(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.

微波碱熔消解快速测定土壤中全钾

用微波碱熔消解土壤代替传统高温设备消解,用NaOH(GR级)代替Na_(2)O或HF+HClO_(4)。该消解方法安全轻松、省时、成本低、不接触高温设备、基本无环境污染和对操作人员危害小。配合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)使用,测定结果与NY/T 87-1988方法测定结果比较,无显著性差异,相对标准偏差RSD=1.82%,加标回收率在94.5%~105%。为快速测定土壤中全钾找到了一种安全简单可靠的方法。

微波消解在测定石灰中二氧化硅的应用

为使石灰的分析测定更加简便、快速、准确。采用微波碱溶法来消解石灰样品具有快速简单、经济的特点。并采用硅钼蓝分光光度法测定其二氧化硅的含量。结果发现:采用微波消解石灰、白泥、绿泥样品只需用8min就消解完全,并且对消解时所需碱用量也作了分析,获得了满意的结果。实际样品的测定结果也与传统方法一致,可应用于生产控制分析。

ICP-MS测定土壤和沉积物中重金属的不同前处理方法对比研究

为了探究不同的土壤样品前处理方法对土壤重金属分析结果的影响,对比了敞开酸消解法和微波消解法在电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中Cu、Pb、Zn、Cr、Co、Ni 6种重金属的应用效果。实验结果证实了微波消解法在灵敏度、准确性及精密度方面均显著优于敞开酸消解法。相比于敞开酸消解法,微波消解法对于Cu、Pb、Zn、Cr、Co和Ni的检出限更低,回收率更接近认定值,土壤标准物质GBW07404和GBW07408中Cr的回收率从敞开酸消解法的86.4%和89.2%提升至101.2%和98.5%。精密度方面,微波消解法的相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)普遍较低。土壤样品中Cu的RSD范围从敞开酸消解法的2.2%~3.7%降低到微波消解法的1.4%~2.2%。通过实际样品分析,进一步证实了微波消解法的优越性。

微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg^0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。