微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0~1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%~110%,相对标准偏差RSD为0.60%~5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定虾蛄中镉含量

为了比较超级微波和传统微波消解方法,建立一种能快速测定虾蛄镉的方法,分别采用超级微波和传统微波消解大虾标准物质,对比消解效果,优选消解方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析方法,同时加标回收验证方法的准确性与可靠性。结果表明,两种消解方法下测得结果均在参考值范围内,在选定测定条件下,镉在0~2.0μg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.999 4),检出限为0.04μg/L,定量限为0.12μg/L,加标回收率为88.5%~105%,精密度为2.9%~4.9%。超级微波消解优于传统微波消解,其耗酸量低、高效便捷、测得数据准确稳定,便于在基层推广,适用于批量虾蛄样品的镉污染监测工作。

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波消解技术前处理香菇标准样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.999 4,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。

微波消解-原子吸收光谱法测定CO助燃剂中w(Pt)

采用微波消解处理方法和原子吸收光谱法定量分析CO助燃剂中的铂元素。首先借助微波消解仪在200℃以王水体系充分处理难溶的CO助燃剂及等量的Al_(2)O_(3),并以Al2O。为基体配制铂的标准系列工作溶液,消除基体效应的干扰,然后利用火焰原子吸收光谱法测定铂的含量。测定结果表明,铂元素标准曲线的相关系数为0.9994,测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.0%,加标回收率为98.3%~102.6%。同时,该方法的样品前处理过程仅需1~2h,有效节约了时间成本,且操作方法简单易行,消耗的试剂较少,节能环保,最关键的优势是有效降低了基体效应的干扰,具有较好的准确度和精密度。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定大米粉中铅含量的方法,并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定,校正曲线的相关系数均在0.999以上,线性关系良好;各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限,灵敏度较高;加标回收率范围在93.9%~103.2%之间,回收率良好;相对标准偏差RSD值均小于5.0%,精密度良好;大米粉标准物质测定值均在标示值范围内,准确度良好。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量

在样品中加入硝酸和氢氟酸后,置于微波消解仪中进行前处理以除去其中的有机物与硅酸盐,选择Ca422.7 nm和Mg 285.2 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法测定冷轧退火前用碱性脱脂剂中钙、镁含量的方法。讨论了样品的前处理方式及酸介质的浓度,考察了共存元素对钙、镁元素测定的影响。确定5 mL样品中加入8 mL硝酸和2 mL氢氟酸作为消解液,消解后的待测液在体积分数为15%的盐酸介质中进行仪器检测,采用氯化锶作为释放剂以消除硅对测定钙的影响。结果表明:在最佳仪器工作条件下,钙、镁元素校准曲线的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8,检出限分别为0.130 mg/L和0.066 mg/L。按照本法测定生产现场的冷轧碱性脱脂剂中钙、镁元素含量,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.00%,加标回收率在96.50%~103.5%之间。

原子吸收法测定菠菜中砷的质量分数不确定度评定

依据微波消解氢化物发生原子吸收法测定菠菜中砷的质量分数,对检测过程中的样品称量、定容、消解后测定的质量浓度、仪器、标准物质、移液器、重复性等不确定度的分量进行分析。参考CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》计算合成不确定度和扩展不确定度。质量浓度和重复性是影响砷结果准确性的关键因素,质量浓度引入的不确定度占比为6.09%,重复性引入的不确定度占比为1.79%,该评定可以为氢化物发生原子吸收法测定菠菜中砷质量分数的不确定度评定提供参考。

利用酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

为提高大米中重金属镉检测的精度,提出采用酸浸提结合石墨炉原子吸收法检测大米中的重金属镉。首先利用酸浸提对选取的大米样品进行预处理,然后采用石墨炉质谱仪对镉含量进行测定。结果表明,酸浸提的最佳工艺为:大米粉粒度0.18 mm,大米用量0.2 g,硝酸体积为1 ml,加热时间为20 min,浸提温度为60 o C,Triton X-100的质量分数为0.01%;在最佳浸提条件下,标准曲线的相关系数R 2为0.9957,检出限和定量限分别为0.003 mg/kg和0.009 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.06%,标准样品标准值与测试均值偏差为-3.9%,符合国标GB/T 27404—2008和GB 5009.15—2014对相对标准偏差的要求,表现出良好的精密度和准确度。同时该方法与微波消解-ICP-MS测试的结果无显著差异,但样品预处理更为简单。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定西兰花和茶叶中的微量铅

重金属铅广泛存在于日常生产生活中,其含量的分析测定是非常有必要的.运用微波消解的前样品处理方式,采用基体改进剂消除环境干扰,用石墨炉原子吸收光谱法对西兰花、绿茶中的铅含量进行了测定,该方法在最佳基体改进剂下测定,与其他方法相比,检出限低、灵敏度高,在微量金属元素分析中具有一定的创新性.

微波消解-石墨炉原子吸收法测定复杂油脂样品中铅(Pb)含量

针对混合油脂成分较多、杂质干扰大的特点,新建了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定混合型复杂油脂样品中铅(Pb)含量的方法。通过对石墨炉条件进行优化,获得其最佳条件:基体改进剂体系为3μL磷酸二氢铵(1%)/硝酸镁(0.05%)混合溶液,灰化温度550℃,原子化温度1700℃。方法性能考察结果:在0~80μg/L范围内,所建方法的线性方程为y=0.0028x-0.0002,相关系数r^(2)=0.9979,加标回收率范围为95.5%~103.4%,RSD%范围为0.31%~2.13%(n=5),表明方法的线性良好,具有较高的准确度和精密度。采用所建方法测定了8种油脂样品中Pb的含量,测定结果表明:所建方法可以准确测定复杂油脂样品中Pb元素的含量。

陈皮、淡竹叶等5种药材重金属含量分析

采用微波消解法处理竹叶青酒配方的5种中药材(陈皮、淡竹叶、檀香、栀子、当归),然后利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定这5种中药材铜、镉、铅、砷、汞元素的含量。结果表明,样品中5种重金属元素的含量均未超过《中国药典》2020版限量规定,各个元素线性相关性好,检出限低,准确度高。该方法可为药材中重金属元素的检测及公司产品生产原料的质量控制提供参考。

微波消解-原子吸收技术教学实验设计

以四川当地地标中药“丹参”为对象,结合微波消解技术,设计了包含样品制备、样品前处理、上机检测及数据分析处理等步骤的综合性仪器分析课程实验,考察了不同体系微波消解条件对检测结果的影响,并对比不同体系下实验结果的精密度和回收率。实验将仪器分析课程理论与科研检测实践相结合,使学生掌握微波消解前处理技术,熟悉原子吸收光谱技术的测试原理、仪器构造和分析方法。整个实验课程综合性强,易于操作,有助于培养学生科学探究的精神。

一种快速测定土壤中重金属元素的方法确认

通过优化试验的关键步骤得到一种快速准确测定土壤中重金属元素铬、铅、镍、铜、锌的方法,对该方法进行确认。结果表明:采用该方法测定重金属元素的检出限为1.40~7.30 mg/kg,精密度为1.64%~5.10%,低浓度平均加标回收率为91.2%~106.4%,高浓度平均加标回收率为93.9%~108.6%。该方法检测效率高、精密度好、检出限低、回收率高,可用于土壤中重金属污染的监控与快速溯源。

微波消解-原子吸收光谱法测定党参中Cr、Cd、Zn

目的:测定党参中Cr、Cd、Zn三元素的残留量,并进行污染评价。方法:样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法对Cr和Cd的含量进行分析,采用火焰原子吸收光谱法对Zn的含量进行分析。结果:3个元素的线性关系良好,方法检测限满足样品测定需求,精密度良好,回收率在87.3%~94.6%,符合Cr、Cd、Zn的测定需求。结论:党参中Cr污染较严重,Cd有一定的风险性,Zn含量在安全范围内,实验结果可为党参重金属及有害元素限量标准的制定提供数据支撑。

微波消解-石墨炉原吸光谱仪测定土壤镉、铅、铬

通过优化土壤消解过程加入的酸量,用微波消解仪进行土壤消解,并优化石墨炉的设置条件,运用石墨炉原子吸收分光光谱仪进行土壤中铅、镉、铬的测定,通过测定得各检出限铅为0.11 mg/kg,镉为0.012 mg/kg,铬为0.10 mg/kg;利用土壤标准样品进行测定,测定值均落在真值范围内;进行高低浓度加标水平测试,得回收率范围铅88.5%~102.3%,镉93.0%~100%,铬87.3%~101.7%。从以上数据可看出,利用微波消解-石墨炉原子吸收分光光谱仪能同时、快速、准确测定土壤中的铅、镉、铬,从而提高测定效率,为国家、行业制定检测标准提供方向和参考。

石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中的镉

实验分别采用微波消解和浸泡法对几种市售绿茶进行处理,通过石墨炉原子吸收光谱测定绿茶中重金属镉的含量。实验结果表明采用不同的处理方法,样品镉含量有所不同,但所测样品镉的含量都没有超出国家规定限量,符合安全饮用标准。

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP 10 0D型微波样品制备系统 ,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究 ,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3 HCl中 ,当混酸HNO3 HCl配比为 8∶3、固液比为 1∶12、最高功率时微波消解时间为 6min的条件下 ,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下 ,进行了精密度实验和回收率实验 ,所得结果的相对标准偏差均在 0 3%～ 6 2 %之间 ,回收率在 95 0 %～ 110 0 %之间。结果表明 ,微波消解法处理新鲜芦荟叶片 ,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点 ,测定结果的精密度和准确度令人满意。

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差（RSD）在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富 对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。