石墨炉原子吸收法测定土壤中铊和铍的残留

本文建立了一种微波消解/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铊和铍的残留的方法。铊和铍在2.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内校准曲线线性关系良好,加标回收率为90.0%~103.0%,相对标准偏差分别为1.49%和2.01%(n=6)。当取样量为0.2g,定容体积为25mL,土壤中铊、铍的最低检出限分别为0.003μg·g^(-1)和0.005μg·g^(-1)。该方法前处理操作简便快捷,灵敏度、测试结果精密度和准确度良好,适用于不同类型土壤中铊、铍等金属元素的检测。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量的方法验证

依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),对微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量方法的线性关系、检出限定量限、精密度准确度进行分析。结果表明,铅浓度和吸光度的线性关系为y=0.0049x-0.0011,相关系数为0.9994,方法检出限为0.0108 mg·kg^(-1),方法定量限为0.0360 mg·kg^(-1),精密度与准确度均符合标准要求,证明了该方法在保健食品灵芝孢子粉检测中的适用性。

微波消解-原子吸收法测定土壤中的铬

采用微波消解-原子吸收法测定土壤中的铬,选用小麦地区域土壤作为检测对象,研究了不同消解体系下Cr元素含量,确定了最佳的消解体系,并验证了准确度和精确度。研究结果表明,当V(HNO3)∶V(HCl)∶V(H2O2)∶V(HF)为3∶1∶2∶1时,土壤重铬含量检测效果最佳。这是因为硝酸与盐酸形成的王水比例以及过氧化氢的引入使得其对有机物消解更为充分,同时,HF酸的加入能破坏硅酸盐晶格,使得内部的金属元素充分暴露出来。准确度验证实验表明,按照本文方法微波消解-原子吸收法测定土壤中Cr,得到线性方程y=0.0968x+0.0008,线性相关系数为0.9998,线性范围20~500 ng/mL,检出限1 ng/mL。RSD<1%,加标回收率为98%~103%。

一种快速测定土壤中重金属元素的方法确认

通过优化试验的关键步骤得到一种快速准确测定土壤中重金属元素铬、铅、镍、铜、锌的方法,对该方法进行确认。结果表明:采用该方法测定重金属元素的检出限为1.40~7.30 mg/kg,精密度为1.64%~5.10%,低浓度平均加标回收率为91.2%~106.4%,高浓度平均加标回收率为93.9%~108.6%。该方法检测效率高、精密度好、检出限低、回收率高,可用于土壤中重金属污染的监控与快速溯源。

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差（RSD）在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富 对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。

微波消解-原子吸收光谱法测定山西老陈醋中微量元素

以山西老陈醋为原料,微波消解法处理样品,采用原子吸收光谱法对Zn、Fe、K、Ca、Mg 5种微量元素含量进行测定。通过混酸体系、混酸体积比、样液与消解液体积比和消解时间单因素试验,利用正交试验确定微波消解处理样品的最佳条件。结果表明,在以HNO_3-H_2O_2为消解试剂的混酸体系中,Zn、Fe、K、Ca四种微量元素最佳消解条件为混酸体积比7:1,样液与消解液体积比1:4,消解时间为20 min,微量元素Mg最佳消解条件为混酸体积比7:1,样液与消解液体积比1:4,消解时间为25 min,在此条件下,测得样品回收率在95.0%~106.0%,精密度试验结果相对标准偏差为0.42%~1.13%。优化后的微波消解法具有反应快、消解彻底、精密度好、准确度高等特点,为进一步研究和分析山西老陈醋的营养价值提供参考。

黑枸杞中矿物质元素含量测定及溶出性研究

采用微波消解法对黑枸杞样品进行前处理,原子吸收光谱法对黑枸杞及其浸泡液中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 8种矿物质含量进行测定,计算出黑枸杞浸泡液中各矿物质元素的溶出率,并进行加标回收率及精密度试验。样品测定结果的相对偏差为0.172%~1.317%,各元素的加标回收率在91.0%~106.0%之间。结果表明:黑枸杞中含有丰富的对人体有益的矿物质元素,其浸泡液中矿物质元素的溶出率与浸泡时间相关,且溶出率顺序为Zn>K>Ca>Mn>Na>Mg>Cu>Fe,所得数据为黑枸杞的进一步研究及综合开发利用提供参考。

微波消解—原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧（8 g/L）屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%-106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%-104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%-3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。

微波消解原子吸收标准加入法测定底泥中镉的方法研究

底泥是水产养殖环境中(如池塘)底部有机、无机碎屑和土壤的混合物,成分较复杂,为准确测定底泥中镉的含量,比较研究了原子吸收标准加入法和浓度法的测定结果。结果表明:标准加入法与浓度法相比回收率好、精密度高,适合底泥样品的大批量检测。

五味子及其发酵品中微量元素含量的测定

采用空气-乙炔原子吸收法测定五味子、五味子酒以及五味子发酵果渣中微量元素的含量。用微波消解法对样品进行前处理,各元素标准溶液逐级稀释,测定标准系列的吸光度值,绘制标准曲线。结果表明:对于所测元素,标准曲线回归方程相关系数R2>0.997 3;测得五味子及其发酵品中钾、钙、钠、镁、铁、锌、锰、铜8种微量元素,其中钾、镁、钙、钠、锰元素含量较高,铁、铜、锌元素含量相对较低。所得数据为五味子药材及其发酵品的进一步研究及开发提供了数据参考及支持。

不同前处理方法对洛龙党参中金属元素含量测定的影响

比较微波消解法和灰化法处理对洛龙党参(Codonopsis pilosula)中金属元素含量测定的差别。采用原子吸收光谱法对采自贵州遵义道真仡佬族苗族自治县的野生党参、鲜党参、4个栽培党参中几种金属元素(Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Ca、Fe、Cr)含量进行了测定。结果表明,在6份样品中,重金属元素含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定,样品中Ca元素充分,富含微量元素Zn、Mn、Fe和Cr。党参的生长条件对其金属元素含量几乎无明显影响。微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。

微波消解-原子吸收法测定日照绿茶中5种微量元素的研究

目的:为日照绿茶的品牌提供技术支持,对绿茶中微量元素含量调查提供简便、可靠的检验方法。方法:采用微波消解检品,以原子吸收法测定绿茶中Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等5种微量元素的含量。结果:该方法在各元素的线性范围内均有较好的精确度和准确度。结论:该方法适合大批量绿茶检品的检验分析。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定幼儿血液中的微量元素

目的:建立微波消解处理血液样品,利用原子吸收光谱仪检测全血微量元素的方法。方法:取健康儿童静脉血1ml,分别取0.4 ml分为实验组和对照组。实验组采用微波消解法处理血液样品:取新鲜抗凝静脉血0.4 ml,加入8.0 ml硝酸,2.0 ml 30%过氧化氢进行微波消解。对照组采用直接稀释法对样品进行处理:取新鲜抗凝静脉血0.4 ml加基体改进剂定容至10 ml,使用时稀释10倍。使用日立Z-2000塞曼原子吸收分光光度计检测实验组和对照组微量元素的含量。结果:采用微波消解方法制备的样品经检测,其各项指标均高于直接稀释方法制备的样品检测结果。结论:微波消解制备样品的方法,结果稳定,减少污染,数据可靠性大。通过加标实验和精密度实验证明了采用该方法制备样品符合测试条件,且结果的重现性良好。因此,微波消解方法是原子吸收分光光度仪检测样品有效的前处理方法。

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。

微波封闭溶样原子吸收法快速测定金精矿中的铅

实验确定了原子吸收快速测定金精矿中铅的方法。实验表明，称取矿样0．2g于聚丙烯溶样瓶中，经硝酸除硫后，采用HN03-H2O2-NH4HF2溶剂，在微波场内照射2～3min，即可将矿样分解完全；在硝酸介质中，以原子吸收法测定铅，方法的RSD为2．3％。

钯盐作为改进剂在微波消化-石墨炉原子吸收法测量食品中微量元素的应用

本文研究了钯盐作为改进剂在微波消化-石墨炉原子吸收法测量食品中微量元素As、Cd、Cr、Ni、Pb、Sb、Se、Sn的作用。实验发现钯盐的改进剂作用远好于其他情况。氯化钯加抗坏血酸对上述元素测量具有较好的改进作用,但受硝酸浓度影响很大。硝酸钯加硝酸镁在测量铬、镉、锡时效果较好,且受硝酸影响小。

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。

PM_(10)中Pb,Cd元素的微波消解提取方案比较

为比较不同消解方案对PM_(10)样品中重金属元素的提取效果,采集PM_(10)样品以不同方案进行消解,而后通过石墨炉原子吸收分光光谱仪对样品中的Pb,Cd进行测定。结果表明,不同方案对PM_(10)中Pb与Cd的提取效率有相似性,所拟合的线性回归分析方程中可决系数R^2=0.908。HF可提高颗粒物的消解程度,且少量HF便可达到良好的消解效果。HCl可强化H_2O_2对样品的消解,有HCl存在时H_2O_2的加入可提高对颗粒物的消解效果,无HCl存在时H_2O_2的加入对提取效果无明显影响。含有高氯酸的消解体系对样品的提取效果优于未添加HClO_4的消解液。HCl的加入可提高提取效率,但对不同元素的促进作用有所差别,对Cd的提取效果略高于对Pb的提取。消解方案4 mL HF+6 mL HNO_3+2 mL HCl+1 mL HClO_4对PM_(10)的消解效果较优。