Determination of Chromium and Zinc in Soil by Microwave Digestion and Flame Atomic Absorption Spectrometry

[Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determination of chromium and zinc in soil samples by flame atomic absorption spectrometry.[Method] The method for determination of Cr and Zn in soil by combined flame atomic absorption spectrometry and microwave digestion was used. [Result] The concentration curve was linear within the range of 0-0.8 mg/L for Cr and 0-0.8 mg/L for Zn, the detection limits of Cr and Zn was 0.0025 mg/L and 0.002 3 mg/L, respectively. Recoveries of 102.4%-103.2% for Cr and 97.7%-98.3% for Zn were obtained for there soil samples. [Conclusion] The proposed method has the advantages of simple operation, high sensitivity, and high efficiency; it was successfully used for determination of Cr and Zn in soil samples.

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

多种方法测定化肥中总镁含量的比较研究

研究建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)以及原子吸收分光光度法(AAS法)测定化肥中镁元素含量的检测方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 19203—2003中的传统方法,对2种复合肥料标准物质以及15种不同产地、不同镁源、不同镁含量的化肥样品进行测定。t检验结果表明微波消解法与GB/T 19203—2003中硝酸-高氯酸电热板消解法的提取结果无显著性差异;ICP-OES法、AAS法和GB/T 19203—2003中容量法的测定结果无显著性差异。ICP-OES法与AAS法的回收率、精密度均优于容量法。微波消解-ICP-OES法的标准物质回收率分别为110%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为0.80%。微波消解-AAS法的标准物质回收率分别为109%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为1.29%。与AAS法相比,ICP-OES法的精密度和标准曲线决定系数均更优,标准曲线线性范围更宽,且在实验过程中更加简便、环保,更适用于化肥样品的分析测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP 10 0D型微波样品制备系统 ,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究 ,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3 HCl中 ,当混酸HNO3 HCl配比为 8∶3、固液比为 1∶12、最高功率时微波消解时间为 6min的条件下 ,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下 ,进行了精密度实验和回收率实验 ,所得结果的相对标准偏差均在 0 3%～ 6 2 %之间 ,回收率在 95 0 %～ 110 0 %之间。结果表明 ,微波消解法处理新鲜芦荟叶片 ,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点 ,测定结果的精密度和准确度令人满意。

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差（RSD）在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富 对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素

密封微波消解已被运用于火焰原子吸收光谱法对中草药中微量元素含量的测定过程中。微波消解法具有方便省力，安全快捷，污染少，样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水（5：1）的混合消化液作为消解剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定了秦艽和麻花秦艽中的Fe，Mn，Ni，Cu，Zn，Ca，Mg，Cr等八种微量元素的含量。进行了微波消解条件的选择及消化结果精密度实验，该方法的加标回收率为88．1％-114．5%，相对标准偏差（RSD）＜3．12％，具有较为良好的准确度和精密度。结果表明，秦艽和麻花秦艽均富含Ca，Mg，Fe，Mn，Zn等元素，而Ni和Cr含量均较低。通过对秦艽和麻花秦艽微量元素含量的比较，发现秦艽中的Mg，Fe，Mn，Ni含量较高，而麻花秦艽中的Zn，Cu，Ca，Cr含量较高。此结果为探讨微量元素与秦艽和麻花秦艽的药效关系提供了一定的科学数据。并且，通过本实验为秦艽和麻花秦艽的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。

微波消解-原子吸收法快速测定莼菜中铜、锌的含量

应用微波消解制备系统,对莼菜湿样中铜、锌元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。通过L9(34)正交设计,讨论了HNO3/H2O2比、固液比、消解时间、微波功率对微波消解结果的影响。最佳的消解条件为:HNO3/H2O2(V/V)=1:1,固液比(g/ml)=1:12,消解时间为6min,微波功率为700W。在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验和金属离子干扰实验。结果表明,所得铜的回收率在97.60%～102.80%之间,RSD为4.61%;锌的回收率在98.40%～101.80%之间,RSD为6.19%。微波消解法处理莼菜湿样,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd的线性范围分别为0～40、0～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。

原子吸收法测定植物中微量金属元素

探讨了一种快捷有效的样品预处理方法,即采用聚四氟乙烯高压罐微波消化法处理样品。通过正交试验分析得到较优的消化条件,并在此条件下做锌、铁、锰的加标回收试验,得回收率分别为97.0％、94.3％、90.6％,相对标准偏差分别为1.2％、4.1％、3.4％。另外,还做了扩展试验,与国标法对照的试验。通过试验和比较,证实该消化方法具有安全、省时、方便等优点。

微波消解——原子吸收法测定烟叶中铜铁锰锌钙镁钾含量

用微波消解火焰原子吸收法测定了烟叶中的铜、铁、锰、锌、钙、镁、钾含量。该法快速、简便、准确,相对相差为0.1%～8.3%,回收率为94%～106%。

微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定

分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

新疆引进红枣中微量元素和重金属含量的测定与聚类分析

为评价引进红枣果实元素的营养价值,以塔里木盆地50 种内地引进嫁接2 a后生红枣品种的成熟果实为试材,分别采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定Fe、Zn、Mn、Cu、Ca、Se 6种有益元素和Cd、As、Hg、Pb 4种有害元素的含量,并根据红枣中元素种类和含量的不同,采用SPSS 19.0软件欧氏距离法对红枣品种进行了聚类分析。结果表明:50 个红枣品种均含有丰富的微量元素,其中蛤蟆枣中Ca元素和Fe元素的含量最高,Se元素含量普遍较低。除了义乌大枣和蛤蟆枣红枣中Hg元素含量略高以外,其他供试红枣品种中Cd、Hg、As和Pb 4种有害元素的含量均符合GB 2762—2012《食品中污染物限量》要求。结论:引进红枣品种果实中微量元素种类多、含量高,安全性高,研究结果可为红枣专属品种选育和药食同源产品开发提供科学依据。

微波消解石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失,为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题,采用无机钯为基体改进剂,微波消解—石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析。研究结果表明,实验最佳用量的消化试剂为4mL的(10∶3)HNO3H2O2,最佳用量的基体改进剂为50μg·mL-1的氯化钯,而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1200和1800℃。在以上最佳实验条件的前提下,线性测定范围为0～80ng·mL-1,检出限为183ng·mL-1,相对标准偏差小于8%,平均回收率为976%。由此可以看出,测定的方法准确、可靠、简便、快速,能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析。

超声雾化进样微波诱导等离子体原子吸收光谱法测定银的某些影响因素研究

本文将超声雾化技术与MIP-AAS联用,以“L”型吸收管代替“T”型吸收管作为AAS测量的吸收池,采用水冷凝和浓H_2SO_4吸收相结合去溶,研究TUSN-MIP-AAS方法测银时的某些影响因素,讨论了微波前向功率,载气流速、去溶系统、溶液酸度、共存离子及易也离元素等对吸收信号的影响,本法所得的测银的特征浓度为0.01μg/ml(328.1nm)和0.03μg/ml(338.3nm),相对标准偏差为7.5％.

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明:方法检出限为0.006 07 0～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍

采用密闭式微波系统消解土壤样品，并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量．微波消解法与国标湿法消解相比，结果基本一致，但湿法消解耗时8～10h，消耗试剂15-20mL，而微波消解法只需3h，消耗试剂9．5mL．在微波消解最佳条件下，镍检出限为0．0154mg／L，加标回收率为97．4％～103．0％，相对标准偏差小于4．1％．

微波消解-原子吸收光谱法测定大叶羊蹄甲中的金属元素

采用微波消解对中草药大叶羊蹄甲进行消解，并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下，用标准曲线法测定其所含钙、镁、铜、锰、铁、锌6种金属元素的含量．方法检出限均小于0．0081ug／mL，加标回收率88．15％～98．58％，相对标准偏差RSD≤4．19％．结果表明微波消解法处理大叶羊蹄甲，具有节约时间、操作简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意．

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。