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Rapid determination of volatile constituents in safflower from Xinjiang and Henan by ultrasonic-assisted solvent extraction and GC-MS 被引量:3
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作者 Ling-Han Jia Yi Liu Yu-Zhen Li 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2011年第3期213-218,共6页
The total volatile components were extracted from safflower by ultrasonic-assisted solvent extraction (USE) and their chemical constituents were analyzed by gas chromatographymass spectrometry (GC-MS) to provide s... The total volatile components were extracted from safflower by ultrasonic-assisted solvent extraction (USE) and their chemical constituents were analyzed by gas chromatographymass spectrometry (GC-MS) to provide scientific basis for the quality control of safflower. Five different solvents (diethyl ether, ethanol, ethyl acetate, dichloromethane and acetone) were used and compared in terms of number of volatile components extracted and the peak areas of these components in TIC. The results showed that USE could be used as an efficient and rapid method for extracting the volatile components from safflower. It also could be found that the number of components in the TIC of ethyl acetate extract was more than that in the TIC of other solvent ones. Meanwhile, the volatile components of safflower from Xinjiang Autonomous Region and Henan Province of China were different in chemical components and relative contents. It could be concluded that both the extraction solvents and geographical origin of safflower are responsible for these differences. The experimental results also indicated that USE/GC-MS is a simple, rapid and effective method to analyze the volatile oil components of safflower. 展开更多
关键词 SAFFLOWER Ultrasonic solvent extraction Gas chromatographymass spectrometry (gc-ms)
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广西八角挥发油的提取研究与GC-MS分析 被引量:7
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作者 刘红星 阳小勇 +1 位作者 黄初升 齐帅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期149-151,共3页
In this paper,the Illilium verum Hook.f.grow at mountain of Dayao of Jinxiu in Guangxi,Volatile oil was extracted by soxhet method and steam distillation.All the volatile oil was analyzed by GC-MS,the result show the ... In this paper,the Illilium verum Hook.f.grow at mountain of Dayao of Jinxiu in Guangxi,Volatile oil was extracted by soxhet method and steam distillation.All the volatile oil was analyzed by GC-MS,the result show the ingredients and rate of product were change greatly,The major chemical constituents were trans-anethole,estragole and anisaldehyde etc. 展开更多
关键词 Steam distillation Volatile oil ANETHOLE Gas chromatography-mass spectrometry(gc-ms) extract
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不同方法提取含笑茎、叶和花挥发油化学成分的GC-MS分析 被引量:8
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作者 汪洪武 刘艳清 +1 位作者 鲁湘鄂 吴枚芹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期477-479,503,共4页
含笑花具有祛瘀生新、活血止痛之功效。为扩大其用药部位,实验采用微波萃取与水蒸气蒸馏分别提取含笑茎、叶和花挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行了化学成分分析。结果显示,从含笑茎、叶和花水蒸气蒸... 含笑花具有祛瘀生新、活血止痛之功效。为扩大其用药部位,实验采用微波萃取与水蒸气蒸馏分别提取含笑茎、叶和花挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行了化学成分分析。结果显示,从含笑茎、叶和花水蒸气蒸馏所得挥发油中分别鉴定出了32、21和23种化合物,从含笑茎、叶和花微波萃取所得挥发油中分别鉴定出了24、20和29种化合物。用面积归一法测定了6种挥发油中各种成分的相对质量分数,各占总峰面积的97.08%、97.3%、96.94%、98.21%、91.34%和95.79%。6种挥发油化学组成各有异同,但主要成分均是大=牛儿烯B、长蠕孢吉码烯、丁香烯和β-榄香烯。 展开更多
关键词 含笑 挥发油 水蒸气蒸馏 微波萃取 气相色谱-质谱联用 香精
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中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 被引量:28
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作者 万益群 李申杰 付贵琴 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期81-84,共4页
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线... 气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 中草药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药
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UE/ME-GC-MS提取分析普洱茶的挥发和半挥发性成分 被引量:5
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作者 詹家芬 陆舍铭 +3 位作者 曲国福 倪朝敏 曹秋娥 缪明明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期88-92,共5页
采用超声波提取(UE)和微波萃取(ME)两种前处理方法提取普洱茶的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析。结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分88种,其中超声波萃取检测出79... 采用超声波提取(UE)和微波萃取(ME)两种前处理方法提取普洱茶的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析。结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分88种,其中超声波萃取检测出79种,微波萃取检测出69种。普洱茶的主要挥发性成分有11,14,17-二十三碳烯酸甲酯、咖啡因、棕榈酸、维生素E、β-香树脂醇、植醇等。超声波萃取法得到的提取率较高,而微波提取法耗时较短,两者各有所长,应根据需要来选择。 展开更多
关键词 普洱茶 挥发性成分 超声波萃取 微波萃取 气相色谱-质谱
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MAE-SAFE-GC-MS法分析道口烧鸡挥发性成分 被引量:32
6
作者 张逸君 郑福平 +6 位作者 张玉玉 陈海涛 黄明泉 谢建春 刘南南 范婷婷 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期130-134,共5页
采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法对道口烧鸡的挥发性成分进行提取。采用气相色谱-质谱结合保留指数定性分析道口烧鸡挥发性成分,共鉴定出98种化合物,包括11种醇、17种醛、9种酮、11种含氮、含硫及杂环化合物、3种酸、5种酯、4... 采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法对道口烧鸡的挥发性成分进行提取。采用气相色谱-质谱结合保留指数定性分析道口烧鸡挥发性成分,共鉴定出98种化合物,包括11种醇、17种醛、9种酮、11种含氮、含硫及杂环化合物、3种酸、5种酯、4种醚、36种烃和2种酚。可能对道口烧鸡特征香气的形成起关键作用的有4-萜烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、肉豆蔻醚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮等。 展开更多
关键词 道口烧鸡 微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发 气相色谱-质谱联用 保留指数 挥发性成分
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微波辅助提取生姜油的工艺条件及其GC-MS成分分析 被引量:3
7
作者 崔华莉 孙雪花 樊江鹏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期13088-13090,共3页
[目的]探讨微波辅助提取生姜油的工艺条件及生姜油成分。[方法]以干生姜粉为原料,以蒸馏水为极性溶剂,研究了微波消解、水蒸气辅助提取生姜油的工艺流程及条件,并对生姜油成分进行了GC-MS定性分析。[结果]微波辅助提取生姜油的最佳工艺... [目的]探讨微波辅助提取生姜油的工艺条件及生姜油成分。[方法]以干生姜粉为原料,以蒸馏水为极性溶剂,研究了微波消解、水蒸气辅助提取生姜油的工艺流程及条件,并对生姜油成分进行了GC-MS定性分析。[结果]微波辅助提取生姜油的最佳工艺条件:以蒸馏水为浸提剂,微波消解功率为480W,微波消解时间为50s,微波消解压力为1.5kg/cm2,然后用水蒸气蒸馏,该工艺条件下提取率较传统水蒸气蒸馏提高了约46.5%。生姜油GC-MS定性分析表明,相似度在70%以上的共鉴定出37种物质,主要有烷类、烯类、醛类、醇类、酯类、酮类等化合物。[结论]为生姜油的开发应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 生姜油 微波辅助 提取 气相色谱-质谱
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MAE-SAFE/GC-MS分析酱牛肉挥发性成分 被引量:22
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作者 段艳 郑福平 +3 位作者 王楠 陈海涛 黄明泉 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第14期250-254,共5页
采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法提取酱牛肉挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪结合保留指数定性分析酱牛肉的挥发性成分,共鉴定出65种化合物,包括11种醇,10种醛,3种酮,8种含氮、含硫或杂环化合物,9种酸,6种酯,3种醚,14种烃和... 采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法提取酱牛肉挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪结合保留指数定性分析酱牛肉的挥发性成分,共鉴定出65种化合物,包括11种醇,10种醛,3种酮,8种含氮、含硫或杂环化合物,9种酸,6种酯,3种醚,14种烃和1种酚。采用嗅闻频率检测法对酱牛肉挥发性成分进行GC-O分析,嗅觉检测频率≥5/11的化合物有壬醛、5-甲基糠醛、薄荷酮、茴香脑、麦芽酚、反-肉桂醛、肉桂醇。 展开更多
关键词 酱牛肉 挥发性成分 微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发 气相色谱-质谱联用仪 气相色谱-嗅觉探测仪
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MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分 被引量:6
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作者 贾春晓 王瑞玲 +2 位作者 毛多斌 岳正阳 张航 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期682-687,共6页
采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离... 采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。 展开更多
关键词 微波辅助萃取-顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 肉桂 香气成分 香料与香精
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微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A 被引量:6
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作者 蒋小良 陈梅 +1 位作者 陈凯 王洁泉 《中华纸业》 CAS 2014年第6期26-29,共4页
以丙酮为苹取剂,建立了微波苹取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波革取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波草取条件。结果表明:方法的检出限为0.05mg/kg,样品的加标回... 以丙酮为苹取剂,建立了微波苹取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波革取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波草取条件。结果表明:方法的检出限为0.05mg/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。 展开更多
关键词 微波萃取 双酚A 纸质食品包装材料 气相色谱-质谱法
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微波-同时蒸馏萃取花椒挥发油化学成分的GC-MS分析 被引量:11
11
作者 李焱 秦军 +1 位作者 黄筑艳 陈桐 《贵州工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期33-35,共3页
采用微波-同时蒸馏萃取刺异叶花椒,GC-MS鉴定其挥发性组分,共分离出95种成分,鉴定57种化学成分,其峰面积相对百分含量占挥发油总量的百分数为91.39%,主要为挥发性萜烯化合物及其衍生物等。除含有δ-3-蒈烯(18.54%)、柠檬烯(11.99%)、α... 采用微波-同时蒸馏萃取刺异叶花椒,GC-MS鉴定其挥发性组分,共分离出95种成分,鉴定57种化学成分,其峰面积相对百分含量占挥发油总量的百分数为91.39%,主要为挥发性萜烯化合物及其衍生物等。除含有δ-3-蒈烯(18.54%)、柠檬烯(11.99%)、α-侧柏烯(5.98%)等外,抗癌活性组分β-榄香烯也较高,达2.65%,具有深入开发利用前景。 展开更多
关键词 微波-同时蒸馏 刺异叶花椒 GC—MS Β-榄香烯
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GC-MS分析西兰花乙醇提取物的化学成分 被引量:6
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作者 于雅琴 张鹏 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期67-70,共4页
利用微波萃取法与气相色谱-质谱联用仪分析法研究西兰花乙醇提取物中的化学成分,为进一步研究西兰花的营养价值与保健功效提供依据.将样品质谱图与标准谱图库中的谱图进行对比,鉴定出45种成分,并采用峰面积归一化法计算相对含量,表明这4... 利用微波萃取法与气相色谱-质谱联用仪分析法研究西兰花乙醇提取物中的化学成分,为进一步研究西兰花的营养价值与保健功效提供依据.将样品质谱图与标准谱图库中的谱图进行对比,鉴定出45种成分,并采用峰面积归一化法计算相对含量,表明这45种成分占总成分的85.05%. 展开更多
关键词 gc-ms分析 西兰花 西兰花化学成份 微波萃取法 气相色谱法 质谱法
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固相萃取-微波衍生化-GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质 被引量:2
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作者 袁宏宇 王欣泽 +3 位作者 沈剑 迟莉娜 字建婷 王荣会 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期218-224,共7页
建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍... 建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为:初始温度50℃,保持2 min;以20℃/min速率升至260℃,保持5 min;最后以10℃/min速率升至280℃,保持5 min。实验结果表明,在选取HC-C18萃取小柱、添加双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。 展开更多
关键词 环境雌激素 气相色谱-质谱 固相萃取 微波衍生化
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基于染料紫檀有机成分含量的指纹图谱
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作者 杜谦 李京亚 +1 位作者 詹青卫 王彩虹 《化工管理》 2024年第16期49-52,共4页
以赞比亚出产的染料紫檀为例,研究染料紫檀的有机成分含量,使用微波提取,气相色谱质谱联用法测定染料紫檀的有机成分组成,通过数据转换为散点图,这种图形趋势和组分含量就是染料紫檀的有机成分指纹图谱,直观地反映染料紫檀中有机成分特... 以赞比亚出产的染料紫檀为例,研究染料紫檀的有机成分含量,使用微波提取,气相色谱质谱联用法测定染料紫檀的有机成分组成,通过数据转换为散点图,这种图形趋势和组分含量就是染料紫檀的有机成分指纹图谱,直观地反映染料紫檀中有机成分特征。比较不同种木材有机成分指纹图谱的差别,用于鉴别染料紫檀。利用SPSS24中余玄相似性统计指纹图谱向量之间的相似度均在0.99以上,表明以这种方式构建的指纹图谱是有代表性和可信性。该方法对染料紫檀进行鉴别,有较高的有效性、可靠性和稳定性。 展开更多
关键词 染料紫檀 微波提取 气相色谱质谱联用 指纹图谱 鉴别
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Eco-friendly and Cleaner Process Using Online Microwave-assisted Steam Extraction Coupled with Solid-phase Extraction for Trace Analysis of Sulfonamides in Animal Feed 被引量:1
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作者 LI Guijie LIU Chang +1 位作者 WANG Dawei DING Lan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2018年第6期893-898,共6页
An environmentally friendly method for extracting sulfonamides(SAs) residues from animal feed was described and applied. The method used online microwave-assisted steam extraction coupled with solid phase extraction... An environmentally friendly method for extracting sulfonamides(SAs) residues from animal feed was described and applied. The method used online microwave-assisted steam extraction coupled with solid phase extraction(MASE-SPE), which was followed by the analysis using high performance liquid chromatography-mass spectro- metry(HPLC-MS/MS). The SAs residues were extracted successively with water steam under microwave irradiation, and thus directly introduced into an SPE colunm containing cation-exchange resin. The SAs were then eluted with methanol-ammonia(90:10, volume ratio) from the SPE column and followed by HPLC-MS/IVIS. The limits of detec- tion(LODs) for the analytes ranged from 0.24 ng/g to 0.49 ng/g. The limits of quantification(LOQs) ranged from 0.82 ng/g to 1.63 ng/g. Average recoveries of SAs were 76.3%--92.1%. The developed method was a reliable and envi-ronmentally friendly alternative to previous methods with respect to time, solvent and labor consumption for the analysis of SAs in animal foodstuffs. 展开更多
关键词 High performance liquid chromatography-mass spectrometry microwave-assisted steam extraction Solid-phase extraction SULFONAMIDE Animal feed
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Direct Determination of Polychlorinated-Biphenyls in Automotive Shredder Residues by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
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作者 María de los D. E. Otero Mohamed N. K. Sayadi Luis María Polo Díez 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2013年第2期90-97,共8页
An easy and rapid method is proposed for the determination of PCBs in automotive shredder residues, using gas chromatography combined with low resolution mass spectrometry (GC-MS). It is based on direct n-hexane solid... An easy and rapid method is proposed for the determination of PCBs in automotive shredder residues, using gas chromatography combined with low resolution mass spectrometry (GC-MS). It is based on direct n-hexane solid-liquid extraction, subtracting background of the lineal aliphatic hydrocarbon interferences and integration of chromatographic peaks containing selected ion PCBs masses (256, 292 and 326 m/z), which are common in all PCBs formulations. Recoveries were in the 80% - 120% range;PCBs were detected and quantified in shredder samples from an automotive shredder industry, thus indicating the validity of the method. 展开更多
关键词 PCBS SOLID-LIQUID extraction AUTOMOTIVE SHREDDER RESIDUES Gas Chromatography-Mass spectrometry (gc-ms)
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微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物 被引量:3
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作者 蒋建军 卢光磊 +1 位作者 刘丽 向勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期464-472,共9页
采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁... 采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002~0.015 mg/kg和0.004~0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008~0.060 mg/kg和0.016~0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%~105%,RSD(n=6)为1.2%~15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 固体废物 微波萃取 固相萃取 气相色谱-质谱联用
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Simultaneous analysis of five taste and odor compounds in surface water using solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry 被引量:7
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作者 Wenfeng SUN Ruibao JIA Baoyu GAO 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第1期66-74,共9页
In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectro- metry (GC-MS) was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methyl... In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectro- metry (GC-MS) was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methylisoborneol (2-MIB), 2,4,6-trichloroanisole (TCA), 2-isopropyl-3-methoxy pyrazine (IPMP), 2-isobutyl-3- methoxy pyrazine (IBMP), and trans-l,lO-dimethyl- trans-9-decalol (geosmin, GSM). The mass spectrometry was operated in selective ion monitoring (SIM) mode. Three kinds of SPE columns and three eluting solvents were compared, the C 18 column was chosen as optimum SPE column, and methanol was chosen as the optimum eluting solvent. It was found that the method showed good linearity in the range of 1-200 ng.L^-1 and gave detection limits of 0.5 1.5 ng.L^-1 for individual compounds. Good recoveries (93.5%-108%) and relative standard deviations (1.58%-7.31%) were also obtained. Additionally, concentrations of these taste and odor compounds in Jinan's surface and drinking water were analyzed by applying this method, and the results showed that GSM and 2-MIB were the dominant taste and odor compounds in Jinan's raw water. 展开更多
关键词 solid-phase extraction (SPE) gas chromato- graphy-mass spectrometry gc-ms taste and odor compounds surface water MICROPOLLUTANT
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微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量
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作者 蒋建军 彭礼枚 +2 位作者 向勇 易田芳 蒋家贵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期958-962,共5页
参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20... 参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20mL,于80℃微波萃取15min。冷却至室温,加入5.000g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1mL丙酮分3次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用15mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5mL,加入1 000mg·L^(-1)1,4-二氯苯-d4内标溶液5μL,用丙酮定容至1.0mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果表明:丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0mg·L^(-1)内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.08mg·L^(-1);对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.5%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.1%。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱-质谱法 丙烯酸 固体废物
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利用酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
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作者 刘宪军 王晓明 +2 位作者 张军艳 高立军 宋树波 《粮食与饲料工业》 CAS 2023年第3期52-55,共4页
为提高大米中重金属镉检测的精度,提出采用酸浸提结合石墨炉原子吸收法检测大米中的重金属镉。首先利用酸浸提对选取的大米样品进行预处理,然后采用石墨炉质谱仪对镉含量进行测定。结果表明,酸浸提的最佳工艺为:大米粉粒度0.18 mm,大米... 为提高大米中重金属镉检测的精度,提出采用酸浸提结合石墨炉原子吸收法检测大米中的重金属镉。首先利用酸浸提对选取的大米样品进行预处理,然后采用石墨炉质谱仪对镉含量进行测定。结果表明,酸浸提的最佳工艺为:大米粉粒度0.18 mm,大米用量0.2 g,硝酸体积为1 ml,加热时间为20 min,浸提温度为60 o C,Triton X-100的质量分数为0.01%;在最佳浸提条件下,标准曲线的相关系数R 2为0.9957,检出限和定量限分别为0.003 mg/kg和0.009 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.06%,标准样品标准值与测试均值偏差为-3.9%,符合国标GB/T 27404—2008和GB 5009.15—2014对相对标准偏差的要求,表现出良好的精密度和准确度。同时该方法与微波消解-ICP-MS测试的结果无显著差异,但样品预处理更为简单。 展开更多
关键词 酸浸提 微波消解 石墨炉原子吸收光谱 精密度
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