微波催化酯化合成丙酸苄酯

在硅胶担载ＰＴＳＡ催化下，利用微波技术，快速合成了丙酸苄酯，当反应量为２．５／２．５（ｍｍｏｌ／ｍｍｏｌ）、ＰＴＳＡ担载质量分数为６．０％、催化剂用量为０．５ｇ时，微波加热５．０ｍｉｎ，产率可达９５．０％。对微波催化酯化反应规律进行了探讨，发现醇酸比为１／１时效果较好。同传统酯化法比较，该法缩短了反应时间，缓解了腐蚀作用，减少了环境污染，降低了反应成本。

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂，采用微波辐射技术，苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ，催化剂０６ｇ，微波功率５２５Ｗ，微波辐射时间５５ｓ，转化率９１５％。催化剂易分离，且可重复使用。

微波常压法合成氯乙酸酯

在Ｆｅ－ＺＳＭ－５分子筛催化下，用微波常压法由氯乙酸与脂肪醇、不饱和醇、芳香醇、脂环醇合成氯乙酸相应的酯，结果表明微波辐射可用于非均相有机合成，微波法与分子筛联用不仅简化了反应工艺而且反应速度提高６～１０倍。

微波法制备纤维素长链酰基酯及表征

纤维素和高级脂肪酸在均相条件下借助微波辐射合成了纤维素长链脂肪酸酯。当对纤维素/月桂酸/甲苯磺酰氯反应体系进行微波辐照,反应时间从传统加热(80℃)下的24 h下降至90 s,而其产物的取代度最大为2.56,研究了原料配比、微波时间等对产物取代度(DS)、质量收率和摩尔收率的影响以及DS与产物溶解性的关系,并对产物的结构进行了表征。结果表明脂肪酸酯基接枝在了纤维素骨架上,由此制备的纤维素薄膜材料具有一定的机械性能。

离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250W反应25min的条件下，水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应，得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯，收率85．95％，产物结构经1HNMR和元素分析进行了确认。

响应面法优化微波条件下三羟甲基丙烷脂肪酸酯的合成工艺

以三羟甲基丙烷和油酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对三羟甲基丙烷油酸酯酯化率的影响。通过Design-Expert7.1软件中的响应面法对反应条件进行优化,确定最佳合成条件为:反应时间16.08 min,反应温度111.75℃,催化剂用量3.04%,酸醇摩尔比3∶1,微波功率637 W,在此条件下三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率达到84.40%。在上述的最优条件下,分别合成三羟甲基丙烷月桂酸酯、三羟甲基丙烷豆蔻酸酯、三羟甲基丙烷癸酸酯、三羟甲基丙烷辛酸酯,其酯化率分别为80.97%、87.03%、80.73%和81.24%。

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。

微波辐射磷钨酸催化合成肉桂酸乙酯

肉桂酸与乙醇在磷钨酸催化、微波辐射下反应得标题化合物 ,微波功率为 2 85W ,反应时间 2 0min ,转化率达到 95 %。探讨了各种因素对转化率的影响 ,选择出了最佳反应条件。

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸 (HPW/C)为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了苯乙酸 β 苯乙酯。优化反应条件为 :负载量为 2 3 .6%的HPW /C 1g ,苯乙酸 3 0mmol,β 苯乙醇 4 8mmol,微波辐射功率 60 0W ,辐射时间 6min ,产率 87.3 %。产物结构经IR表征。

对甲氧基肉桂酸乙酯的合成研究

目的与方法 以对甲氧基苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术合成了中间体对甲氧基肉桂酸,再以对甲苯磺酸为催化剂,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸乙酯。结果与结论两步反应的产率分别为87. 8%和91. 0%,产品结构经IR和1H NMR(CDCl)确证。

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异丙酯

报道了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂 ,微波辐射法合成氯乙酸异丙酯。当微波辐射功率为 16 0W ,催化剂用量为 2 0 g时 ,反应 4 5min ,氯乙酸异丙酯的收率为 78 3% ,纯度为 99 8%。同时发现在微波辐射下 ,酯化反应速率、收率均明显高于常规加热方式。

微波辐射合成单脂肪酸甘油酯

在微波辐射条件下 ,以氧化钙为催化剂 ,用脂肪酸和甘油合成了单脂肪酸甘油酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸摩尔比对反应的影响。其最佳反应条件为 :n(脂肪酸)∶n(甘油)=1∶2 ,催化剂氧化钙1 0 % ,微波功率为450W ,反应时间20min。该条件下的反应速率是常规加热条件下的9倍～13倍 ,其产物与常规加热相比具有较高的单酯含量。

微波辐射硅钨酸催化合成肉桂酸乙酯

肉桂酸与乙醇在硅钨酸催化、微波辐射下 ,反应得肉桂酸乙酯 ,微波功率为 340 W,反应时间 2 0 min,酸醇比为 1 :7mol,转化率达到 93% .探讨了各种因素对产品收率的影响 。

微波法强酸性树脂催化合成对羟基苯甲酸酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以对羟基苯甲酸和脂肪醇为原料,在微波辐射下合成了8种C2～8烷基对羟基苯甲酸酯。探讨了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等对合成对羟基苯甲酸丁酯产率的影响。结果表明,微波功率320 W、微波辐射30 min、醇酸摩尔比8∶1、强酸性阳离子交换树脂0.6 g,在无带水剂存在下,对羟基苯甲酸丁酯的产率可达90.3%。同时考察了催化剂的重复使用性。

微波辐射SiO_2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。

微波辐射松香酯的合成研究

研究了在微波辐射下松香与乙醇、丁醇、戊醇的酯化反应,探索了催化剂及用量、醇酸配比(n醇:n松香)、微波功率、反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:(1)催化剂对甲苯磺酸的最佳用量约为松香质量的27%～30%;(2)三种醇参加松香酯化反应的能力主要取决于空间效应,其顺序为:CH3CH2OH>CH3(CH2)2CH2OH>CH3(CH2)3CH2OH;(3)随着醇的碳链的增长,松香酯化反应的最佳反应时间延长、最佳微波功率增大、最佳醇酸配比降低;(4)酸值、酯化率的测定以及红外光谱表征说明目标产物的存在。

微波促进磺化炭催化合成乙酸异戊酯

在微波辐射下,用活性炭磺化制得固体磺化炭作为催化剂,由乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯。对乙酸与异戊醇酯化反应条件进行优化,优化条件是:酸醇摩尔比为1.8:1,反应温度为200℃,反应时间为20 min,催化剂用量为实际反应的乙酸质量的8%.乙酸的酯化率达85.51%.产物经过红外光谱表征。

微波辐照下MoO_3/ZrO_2催化合成甲酸异龙脑酯

本文采用在微波辐照下,以自制MoO3/ZrO2型固体超强酸为催化剂,通过改变微波功率、时间、催化剂焙烧温度及用量等条件,研究了莰烯与甲酸反应转化为甲酸异龙脑酯的工艺。实验结果表明:酯化反应的适宜工艺条件为:莰烯与甲酸摩尔比为1∶1.2,微波功率320W,反应时间75min,催化剂焙烧温度为700℃,用量为莰烯质量的5%。在上述条件下,甲酸异龙脑酯收率80.2%。

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丙酸异戊酯

在常压、微波辐射条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,以丙酸和异戊醇为原料,合成了丙酸异戊酯。实验结果表明：催化剂对甲苯磺酸的用量为0．25 g,丙酸的用量为0．2 mol,异戊醇的用量为0．60 mol,微波辐射功率为750 W,辐射回流时间为12 min,酯化率可达96．6%。与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯。实验确定了最佳反应条件:固定丙酸0·2mol,n(正丁醇)∶n(正丙酸)2·2∶1·0,催化剂用量1·0g,微波功率600W,微波辐射时间20min,酯化率可达99%。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。