Microwave Irradiation Promoted Synthesis of Aryloxy Acetic Acids

Several aryloxy acetic acids were synthesized under microwave irradiation. The factors, which affect the reaction, were investigated and optimized. It was revealed that the best yields(92.7%—97.4%) were obtained when the molar ratio of the reactants was n(ArOH)∶n(NaOH)∶n(ClCH 2CO 2H) =1∶2.5∶1.2 with microwave irradiation power of 640 W for 65—85 s.

无溶剂条件下5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在无溶剂和催化剂条件下 ,采用室温研磨、加热和微波辐射的方法 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel固相缩合反应高效率地制备了 5 亚烃基硫代巴比妥酸 ,产物结构经1HNMR ,13 CNMR和IR确证 .

Dawson型磷钨钼杂多酸的制备及其对H_2O_2氧化环己酮制己二酸的催化

采用水热法制备了新型H6P2W9Mo9O62.24H2O催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和TG-DTA等测试技术对催化剂进行了表征。以微波促进30%过氧化氢氧化环己酮制备己二酸合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。通过正交实验探讨了几种因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.25∶0.25,反应温度100℃,微波辐射功率400 W,反应时间3.5 h,己二酸产品的收率达87.33%,纯度可达99.7%。反应结束后,将反应后含催化剂的溶液浓缩至一定浓度,催化产率降低,重复使用5次收率降低为45.89%。

微波辐射条件下4-烷氧基苯乙酸的合成

作者采用常压微波辐射的方法 ,以 4 烷氧基苯乙酮为原料 ,合成了一系列 4 烷氧基苯乙酸 .该法反应速度快 ,收率高 ,设备简单 。

微波快速合成芳氧乙酸

在无溶剂体系中，使用微波辐射快速合成了３种芳氧乙酸。该方法反应条件温和、反应时间短、收率高、操作简便。反应２．５～３ｍｉｎ收率可达８６．８％～９４．１％。

微波辐射湿法化学合成聚天冬氨酸

研究了以马来酐和氨水为原料,微波辐射湿法化学合成PASP,确定了反应的最佳试验条件为氨水与马来酐化学计量数为1.2,2450 MHz微波输出功率900 W,辐射3 m in。碳酸钙阻垢试验表明,本工艺合成产物的阻垢性能优良,[Ca2+]=300 mg/L时,阻垢率接近100%。与传统加热方法制备的产物性能相近。研究结果显示,该工艺具有反应速度快,产率高,节能,污染少的优点。

微波相转移催化快速合成苯甲酸

在相转移催化剂存在下 ,使用微波辐射快速合成了苯甲酸。该方法反应条件温和、操作简便 ,反应 1 5 min产率可达 85 % ,后处理不用脱色和重结晶就能得到白色的苯甲酸晶体。

微波无溶剂法合成香草醛氨基酸席夫碱

In this study,a number of amino acid schiff bases from vanillin and amino acid have been synthesized under microwave irradiation coupled with solvent-free condition,which proves to be simple and efficient.The structure of the prepared compounds are characterized by elemental analysis,IR,1H NMR and electronic spectra.

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H

微波辐射磷钨酸催化合成β-萘甲醚

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,β-萘甲醚产率达81 2%。结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍。

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

微波辐射合成聚酰胺酸和聚酰亚胺的研究

在N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中,以均苯四甲酸酐和3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐为二酐单体,4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯甲烷为二胺单体,采用微波辐射低温溶液共缩聚,合成了聚酰胺酸(PAA)预聚体,然后亚胺化脱水、环化,生成共缩聚聚酰亚胺(PI)。通过红外光谱(FT-IR)、特性粘度[η]和热重分析(TG)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试。结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PAA的特性粘数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1 775 cm-1和1 724 cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明,PI的5%热失重温度(Td5%)为477℃,10%热失重温度(Td10%)为553℃。

N-苯基-α-氨基酸的微波合成及表征

以溴苯 ,α 氨基酸为原料 ,碘化亚铜为催化剂 ,DMF为溶剂 ,在碱性介质中微波辐射合成了目标化合物 ,并以颉氨酸与溴苯的偶联为模型反应进行条件优化 ,产物结构经IR ,1HNMR表征。

离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250W反应25min的条件下，水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应，得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯，收率85．95％，产物结构经1HNMR和元素分析进行了确认。

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。

微波辐射下氨磺酸催化水相合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素)

在水介质中,用氨磺酸作催化剂并经微波辐射,使芳醛与4-羟基香豆素反应合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素),具有催化剂易得、环境友好、后处理简便、反应时间短和产率高等优点.

微波促进一锅法合成氨基甲酸酯型α-猪去氧胆酸分子钳

在微波辐射条件下,以α-猪去氧胆酸为隔离基,通过三光气桥连各种芳香胺,以很好的产率合成了一系列新的手性分子钳,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证,并且考察了其对中性分子和D/L-氨基酸甲酯的识别性能.实验结果表明,这类分子钳人工受体不仅对中性有机小分子具有优良的识别性能,而且对D/L-氨基酸甲酯亦具有良好的对映选择性识别能力.

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征。重点考察了由5合成6的反应条件。结果表明,以甲醇为溶剂,于65W辐射120min,6a和6b的产率分别达到90%和68%。

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下 ,以杂多酸为催化剂 ,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯 ,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比 ,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为 :在中高火条件下 ,酸醇摩尔比为 1:1,加入磷钨酸 0 .5g,反应 15min ,此时乙酸的转化率为 80 .4 7% ,比传统加热法 (反应 4 0min ,转化率 6 2 .5 % )反应速度大大加快 。

氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件,得出中间体合成的最佳条件为:反应时间90 min,反应温度240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1∶1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度150℃,微波功率500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。