Stoichiometry and Stability Constant Values for Copper (II) Chelates with Ethylene Diamine in Deep Eutectic Solvents (DES) (Ethaline) Solutions

In this study we used the deep eutectic solvents (ionic liquids) to investigate the reaction between copper (II) with ethylene diamine (en). Two of the existing methods for analyzing spectrophotometric measurements have been applied for establishing, the stoichiometry and whenever possible, the stability constants of the chelates formed. The method of continuous variations was necessary to determine first whether, the metal ion and the ligand ethylene diamine form one or more than one chelate, when more than one chelate formed, the results obtained depend on the wavelength and for meaningful conclusions the wavelengths were carefully selected. The empirical formulae of the chelates were further substantiated by the molar ratio method. The effect of time and temperature on the formation and stability of these chelates in solution is also studied. The stability constants, K1 and K2 for the copper (II) chelates were calculated, though reliable, and are comparable to literature values.

金银花总黄酮低共熔溶剂提取工艺优化

目的优化金银花总黄酮低共熔溶剂提取工艺。方法在单因素试验基础上,以1,3-丁二醇与氯化胆碱比例、液料比、超声时间为影响因素,总黄酮得率为评价指标,响应面法和BP神经网络优化提取工艺。结果BP神经网络优化总黄酮得率高于响应面法优化。最优条件为1,3-丁二醇与氯化胆碱比例2.7∶1,液料比27∶1,超声时间29 min,总黄酮得率为7.85%。结论该方法稳定可靠,可用于低共熔溶剂提取金银花总黄酮。

超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮,以太白贝母总黄酮提取率为考察指标,通过单因素实验和响应面法对提取工艺进行了优化,并通过DPPH自由基清除实验和ABTS自由基清除实验研究了其抗氧化活性。结果表明,在超声功率为69 W、料液比为1∶18(g∶mL)、超声温度为79℃、超声时间为27 min的最优工艺条件下,太白贝母总黄酮提取率可以达到17.7004%,与预测值相差极小;太白贝母总黄酮是一种强抗氧化剂,对DPPH自由基、ABTS自由基具有较强的清除能力,在浓度为16 mg·mL^(-1)时,清除率分别达到82.15%、90.42%,与VC无明显差异。超声辅助低共熔溶剂法操作简便、提取率高,适用于太白贝母总黄酮的提取。该研究为太白贝母药材资源的开发利用提供了参考。

超声辅助低共熔溶剂制备咖啡果皮可溶性膳食纤维

为进一步探索制备咖啡果皮中可溶性膳食纤维的绿色新方法。本研究建立了一种省时、高效、环保的超声辅助低共熔溶剂(UAE-DESs)制备咖啡果皮可溶性膳食纤维(SDF)的方法,并通过单因素试验和响应面试验优化了其工艺参数。采用加热法制备了8种氯化胆碱基的DESs作为提取溶剂,并与传统水提法作对比。结果表明:氯化胆碱与尿素摩尔比为1∶2的DES体系制备的咖啡果皮SDF得率最高,为10.10%±0.11%,显著高于传统水提法(6.50%±0.22%)。通过单因素实验,探讨了DES组成(摩尔比、含水量、液固比)和超声波处理(超声功率、超声时间)对咖啡果皮SDF得率的影响。在此基础上,采用响应面法(RSM)结合Box-Behnken设计(BBD)对SDF得率进行优化,考察DES含水量、液固比、超声功率和超声时间对SDF得率的影响。根据RSM的优化结果,确定最佳制备条件为:DES含水量为39.91%,液固比为32.37 mL/g,超声功率为305.20 W,超声时间为33.80 min,在此条件下,咖啡果皮SDF得率最大,为10.74%±0.14%,与其预测值10.80%接近。因此,DES作为一种高效、无污染的绿色溶剂,可用于咖啡果皮SDF的制备。本研究结果将为咖啡果皮可溶性膳食纤维的制备提供新思路和理论参考,并在咖啡副产物的增值利用、生产新型高附加值产品以及开发天然功能性食品等方面具有潜在的应用前景。

超声协同低共熔溶剂提取紫丁香花多酚工艺优化及抗氧化活性分析

为建立一种环保高效的紫丁香花多酚提取方法并研究丁香花多酚的抗氧化活性,本研究采用了超声协同低共熔溶剂法(Deep Eutectic Solvents,DESs)对紫丁香花多酚进行提取。首先,筛选出氯化胆碱-苹果酸(摩尔比1:1.5)作为提取溶剂,以单因素实验结果的基础上,选取提取温度、超声时间、料液比、超声功率为优化关键因素,多酚提取量为响应值,采用Box-Behnken响应面法进行优化,并研究紫丁香多酚对DPPH自由基和羟基自由基的清除能力。结果表明,在提取温度60℃,超声时间60 min,料液比1:30 g/mL,超声功率300 W时,紫丁香多酚提取量可达52.19±0.13 mg/g,显著高于传统水提法和有机溶剂(60%乙醇、甲醇)提取法(P<0.05)。体外抗氧化实验表明,当紫丁香花多酚浓度为2.0 mg/mL时,对DPPH和羟基自由基清除率分别为93.28%和52.57%。综上,超声协同低共熔溶剂提取法能够绿色、高效地提取紫丁香多酚物质,为紫丁香提取和深度开发提供理论依据。

包覆低共熔溶剂的聚苯乙烯微胶囊吸附Li^(+)的性能研究

为实现绿色、低成本从海水中提锂的目标,采用同轴共流微流体技术结合溶剂挥发法制备包覆有低共熔溶剂(甲基三辛基氯化铵/癸酸)的聚苯乙烯微胶囊。所制备的微胶囊颗粒呈均一的球形。将该微胶囊用作萃取Li^(+)吸附剂,系统研究了吸附时间、吸附温度、溶液pH、初始锂浓度和固液比对Li^(+)吸附量和萃取率的影响。结果表明在吸附Li^(+)水溶液时,微胶囊对Li^(+)的最大吸附量为32 mg·g^(-1)。碱性条件时微胶囊对模拟海水中的Li^(+)吸附分配比为10.22 L·g^(-1)。

响应面法优化低共熔溶剂提取黑小麦麸皮多酚的工艺研究

选用低共熔溶剂(DES)提取黑小麦麸皮中的多酚。以多酚提取量为指标,先筛选出最佳提取溶剂,然后在单因素试验的基础上通过响应面法优化提取工艺条件。结果表明:最佳提取工艺条件为质量分数27%氯化胆碱-尿素(DES-7)水溶液、提取温度71℃、料液比1∶94(g/mL)、提取时间1.5 h,在此条件下黑小麦麸皮多酚提取量为(9.23±0.14)mg/g。

超声辅助低共熔溶剂提取车前草总黄酮的工艺研究

为探究车前草总黄酮的最佳提取工艺,以总黄酮提取率为评价指标,在提取温度、反应时间、低共熔溶剂含水量、摩尔比等单因素试验基础上进行响应面优化。结果表明,车前草总黄酮的最佳提取工艺为提取温度34℃,反应时间41 min,低共熔溶剂含水量47%,摩尔比2.2:1。在此条件下,总黄酮的提取率可达6.28%。研究为车前草的开发及综合利用提供理论支撑。

新型二氧化碳化学吸收剂研究进展

介绍了新型二氧化碳化学吸收剂的研究进展,主要包括相变吸收剂、离子液体吸收剂、低共熔溶剂、非水吸收剂和催化解析,指出相变吸收剂吸收能力强,但解析能耗高,并存在一定的腐蚀性;离子液体吸收剂具有低挥发性、高化学稳定性、可调控性等优点,但存在合成复杂、成本高、黏度大等缺点;低共熔溶剂蒸汽压极低、溶解性能好、结构和性质具有可调性,黏度低,但是吸收量低,不适应低浓度二氧化碳场景;非水吸收剂具有腐蚀性低、解析能耗低,但无法管道输送,成本高;还可以在吸收剂中调控催化体系,可快速诱导吸收溶剂再生,降低再生能耗,但催化剂稳定性有待进一步加强。最后提出未来二氧化碳化学吸收剂可通过精细地分子设计和合成、引入新的功能基团,制备出成本更低、环境影响更小、吸收性能更强和热稳定性佳、再生能耗低的产品。

基于低共熔溶剂同时清洗植物性食品中多种污染元素可行性研究

目的探究基于低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)同时清洗植物性食品中多种污染元素的可行性。方法室温下,以六偏磷酸钠为氢键受体,D-葡萄糖酸、山梨醇和尿素为氢键供体制备3种新型DESs,即六偏磷酸钠-D-葡萄糖酸(sodium hexametaphosphate-gluconic acid,SHMP-Glc A)、六偏磷酸钠-山梨醇(sodium hexametaphosphate-sorbitol,SHMP-Sbt)及六偏磷酸钠-尿素(sodium hexametaphosphate-urea,SHMP-Ur),测定3种DESs的黏度、密度、熔点和p H,并利用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热重法(thermo-gravimetry,TG)进行表征。超声辅助下,将3种DESs用于清洗植物性食品中22种污染元素,利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定清洗前后样品中7种重金属元素(Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Ba和Pb)、1种类金属元素(As)、14种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的含量,并探究DESs的残留量。结果DESs的黏度、密度和熔点与氢键的形成有关,FTIR结果表明DESs中存在氢键。p H与DESs前体组分有关。SHMP-Glc A、SHMP-Sbt和SHMP-Ur的分解温度分别为185、348和167℃。与纯水清洗对照相比,DESs对植物性食品中多种污染元素的清洗效果大幅提高;变异系数法赋权综合评分显示,SHMP-Glc A对元素的去除率最优(综合评分0.6281),次之SHMP-Ur(综合评分-0.1335),SHMP-Sbt第三(综合评分-0.4946)。DESs在样品中残留的磷元素含量不超过磷酸盐类物质的每日最大容许摄入量(70 mg/kg bw,以P计)。结论制备的低挥发性的新型DESs能高效去除植物性食品中多种污染元素,在保障食品安全方面具有应用前景。

低共熔溶剂提取冻干树莓总多酚的工艺优化

小浆果树莓素有“第三代水果”的美誉,其鲜果美味且营养丰富,在食品、医药、保健等领域广泛应用。但树莓鲜果不易储藏与运输,常加工成冻干树莓、果酱等产品。以冻干树莓为研究对象,通过绿色溶剂低共熔溶剂提取其中多酚成分,并优化提取工艺,同时对总多酚抗氧化活性进行评价。研究结果表明,以n(氯化胆碱)∶n(果糖)=1∶1、含水量55%制备的低共熔溶剂为提取溶剂,在料液比1∶40(g/mL)条件下50℃超声提取40 min,树莓总多酚提取率达34.86%,自由基清除能力测试表明具有一定的抗氧化活性,但弱于维生素C。为树莓加工和多酚的绿色提取奠定了理论基础。

响应面优化低共熔溶剂提取覆盆子多糖及其抗小鼠运动疲劳作用

采用超声辅助低共熔溶剂法提取覆盆子多糖,并进一步研究其抗小鼠运动疲劳作用。对8种不同的低共熔溶剂组合进行了对比筛选,采用响应面法优化工艺获得覆盆子多糖最佳的提取条件,结果为:氯化胆碱-1,4-丁二醇摩尔比1∶4、含水量30%、提取功率140 W、提取温度60℃、提取时间40 min和液固比40 mL/g,在此条件下,覆盆子多糖提取率为90.39%±0.53%,提取物多糖含量为73.15%。建立小鼠负重游泳模型进行抗运动疲劳试验,结果表明:覆盆子多糖能够有效延长小鼠被迫游泳力竭时长;降低运动后小鼠血乳酸、血尿素氮和丙二醛含量;提高超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶的含量,平衡小鼠机体的抗氧化作用;增大肌糖原和肝糖原的存量,提升小鼠运动耐力,缓解运动疲劳。

微波辅助低共熔溶剂提取杜仲雄花黄酮工艺优化及抗疲劳作用研究

为研究杜仲雄花黄酮的提取工艺和抗疲劳作用,采用微波辅助低共熔溶剂(DES)法对杜仲雄花中的黄酮进行提取。在单因素试验结果的基础上,通过响应面试验对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率350 W,提取温度59℃,提取时间11 min,在此条件下,杜仲雄花黄酮得率平均值为3.09%,该方法的提取效果优于其他单一提取方法。抗疲劳实验结果表明,杜仲雄花黄酮能够延长小鼠的游泳时间,降低小鼠体内血乳酸(BLA)和血尿素氮(BUN)含量,增加肝糖原(HG)和肌糖原(MG)含量,表明杜仲雄花黄酮具有一定的抗疲劳作用。该研究为杜仲雄花黄酮的提取及产品开发提供了理论依据。

田基黄总黄酮提取工艺优化、降血糖活性评价及成分分析

目的优化田基黄总黄酮的超声波辅助提取-低共熔溶剂提取工艺,评价其体外降血糖活性,并初步分析其化学成分。方法以氢键受体及供体组成、摩尔比、含水量为考察因素,以总黄酮得率为响应值,筛选田基黄总黄酮提取的最适低共熔溶剂;以液料比、超声功率、超声温度、超声时间为考察因素,以总黄酮得率为响应值,结合单因素实验和Box-Behnken响应面法优化田基黄总黄酮的提取工艺并验证;以阿卡波糖为阳性对照,测定田基黄总黄酮对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶的体外抑制活性;采用超高效液相色谱法,通过对比对照品分析其化学成分。结果最适低共熔溶剂为氯化胆碱-草酸(摩尔比1∶1,含水量30%);最优提取工艺为液料比52∶1(mL/g)、超声温度54℃、超声功率240 W、超声时间42 min,3次验证实验的总黄酮得率为(73.26±2.48)mg/g,与理论值(73.48 mg/g)的相对误差为-0.30%。田基黄总黄酮对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度分别为0.73、0.44 mg/mL,均高于阿卡波糖的0.23、0.15 mg/mL。田基黄总黄酮提取物中含有异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素。结论优化所得田基黄总黄酮提取工艺稳定、可行,其提取物具有一定的体外降血糖活性,含有异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷等成分。

低共熔溶剂法提取连翘总黄酮工艺研究

为探索连翘(Forsythia suspensa)总黄酮提取最佳工艺,采用低共熔溶剂(DESs)法提取连翘不同部位(叶、果和茎)总黄酮;以氯化胆碱为氢键受体,分别以尿素、乙二醇、丙三醇、柠檬酸、葡萄糖、1,2-丙二醇和山梨醇为氢键供体,配置不同DESs组合,测定不同组合的总黄酮提取率;以DESs摩尔比和含水量及液固比、提取时间和提取温度为单因素变量,以总黄酮提取率为评价指标,采用响应面法确定最佳提取工艺。结果表明,氯化胆碱/丙三醇组合的总黄酮提取率最高;连翘果中的总黄酮含量最高,叶中的总黄酮含量次之,茎中的总黄酮含量最低。采用响应面法优化得到的最佳总黄酮提取工艺为氯化胆碱/丙三醇摩尔比1∶2、DESs含水量21%、液固比35 mL/g、提取时间125 min和提取温度70℃。采用低共熔溶剂法提取连翘不同部位总黄酮具有可行性,可为连翘总黄酮提取和深度开发提供理论和试验依据。

低共熔溶剂在食品质量安全检测中的研究进展

低共熔溶剂(DESs)作为一种可设计的绿色溶剂,具有取代传统萃取剂的潜力。概述了近几年DESs作为萃取剂在食品的样品前处理中的研究进展,综述了其在各类食品样品中农药残留、兽药残留、重金属、食品添加剂和合成色素分析检测中的应用,同时与其他常规方法进行比较,并且对DESs作为萃取剂在食品质量安全检测领域应用中存在的问题及今后的发展方向进行了讨论和展望。

低共熔溶剂提取龙眼参黄酮的工艺优化及其抗运动疲劳研究

以龙眼参为研究对象,采用响应面法优化超声辅助低共熔溶剂提取龙眼参黄酮工艺,并进一步探索其抗运动疲劳的功效。考察低共熔溶剂的提取效率,且经单因素试验和响应面试验选出最优提取条件,结果表明提取龙眼参黄酮的最佳工艺:含水量30%、摩尔比1∶3的氯化胆碱-乳酸为提取液、超声提取功率为156 W、提取温度为68℃、提取耗时为42 min和料液比为1∶30 g/mL,在最优提取条件下龙眼参黄酮提取率为37.98±0.13 mg/g。使用小鼠负重游泳模型进行抗运动疲劳的研究,结果表明龙眼参黄酮显著延长小鼠的力竭时间,降低运动后小鼠的血乳酸(BLA)、血尿素氮(BUN)和丙二醛(MDA)指标并增加其肝糖原(HG)和肌糖原(MG)的储备量,从而提升抗运动疲劳能力。

低共熔溶剂脱除硫化氢的研究进展

涉及天然气、煤制气和石油裂解气等气体的生产过程会产生大量含硫酸气,其中硫化氢(H_(2)S)既是一种剧毒气体,也是重要的硫资源。随着环保和减碳政策的实施,含硫酸气中的H_(2)S脱除问题受到广泛关注,低共熔溶剂作为一种新兴的溶剂被应用到含硫酸气的净化中。分析、总结了低共熔溶剂的合成方法及性质,综述了低共熔溶剂在H_(2)S脱除方面的机理研究及应用,讨论了H_(2)S脱除技术所面临的问题,并对低共熔溶剂作为脱硫剂的发展趋势进行了展望。

天冬多糖的提取方法研究

目的以天冬药材中多糖提取率和得率为指标,比较不同提取方法对天冬多糖的提取效率,优选天冬多糖的最佳提取方法。方法采用条件优化后的苯酚硫酸法测定天冬多糖的含量,并分别采用低共熔溶剂(DES)超声提取法和超声辅助结合酶法对天冬药材中多糖进行提取研究,通过提取条件优化确定两种提取方法的最佳提取工艺,同时与传统的水提醇沉法进行比较。结果苯酚硫酸法最佳显色条件:浓硫酸5.0 mL,5%苯酚2.5 mL,加热温度50℃,冷却方式及时间为室温下放置10 min,硫酸苯酚加入顺序为先加入浓硫酸。超声辅助结合酶提取法的提取率明显优于低共熔溶剂提取,因此本实验选择该法作为多糖制备的最佳工艺;超声辅助结合酶法最佳提取条件:选择木瓜蛋白酶与纤维素酶组成的复合酶(1∶1)作为辅助酶,酶添加量为1.5%,酶法提取pH为6.5,液料比为1∶40 g·mL^(-1),超声提取温度为50℃,提取时间为30 min。超声辅助酶法所提多糖纯度为39.33%,比水提醇沉法高了33.41%。结论超声辅助结合酶法作为新兴提取多糖方法,操作简便,在多糖纯度上具有一定优势,比较适合用于提取天冬多糖,为天冬多糖进一步开发提供数据支持。

羊肚菌多糖的提取优化及抗氧化活性研究

目的 对羊肚菌多糖(Morchella esculenta polysaccharides,MEP)的提取工艺进行筛选优化,获得最佳工艺和最佳活性组分。方法 采用热水浸提(hot water extraction,HWE)法、柠檬酸提取(citric acid extraction,CAE)法、碱提(alkaline solution extraction,ASE)法、低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)提取法获得4种多糖(MEP-W、MEP-S、MEP-A和MEP-D),筛选最佳提取方法,在单因素试验基础上通过响应面设计优化最佳工艺,采用分级醇沉法分离纯化MEP-W获得3个组分MEP30、MEP60和MEP80,通过自由基清除试验和还原力测定评估其抗氧化活性。结果 HWE法为最佳提取方法,最佳提取工艺为:提取时间3.0 h、液料比44:1 (mL/g)、温度83.6℃,此时的提取得率为(8.13±0.38)%。MEP80在3个组分中清除·OH能力和还原力最强,半数效应浓度(median effective concentration,EC50)和RP0.5AU分别为0.44和1.52 mg/mL,高于其前体物MEP-W。结论 热水浸提为最佳方法,MEP80为抗氧化活性的最佳组分,在开发功能性食品和医药行业应用中值得进一步研究。