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Adsorption behaviors of avian immunoglobulins and purification of immunoglobulin Y from chicken serum with mixed-mode resins 被引量:2
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作者 Yingdi Luo Qilei Zhang +1 位作者 Shanjing Yao Dongqiang Lin 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第3期514-518,共5页
The importance of immunoglobulin Y(IgY) as a specific antibody equivalent to mammalian immunoglobulin G(IgG) is well recognized. However, production of highly purified IgY is still difficult due to the lack of specifi... The importance of immunoglobulin Y(IgY) as a specific antibody equivalent to mammalian immunoglobulin G(IgG) is well recognized. However, production of highly purified IgY is still difficult due to the lack of specific purification methods. In this study, adsorption behaviors of Ig Y on four mixed-mode resins with functional ligands of 4-mercatoethyl-pyridine(MEP), 2-mercapto-1-methyli-midazole(MMI), 5-aminobenzi-midazole(ABI) and tryptophan-5-aminobenzi-midazole(W-ABI) were evaluated. The results showed that high adsorption ratio were found at p H 6.0–7.0 with little adsorption under acidic conditions. The resin with ABI ligand was then used to separate IgY from immunized chicken serum. An efficient process with Ig Y purity of 95% and recovery of 90% was developed after optimization of loading and elution p H and injection volume. The biological activity of the purified Ig Y was fully maintained. These results indicated that mixed-mode chromatography with specially-designed ligands has great potential for the separation of Ig Y from crude feedstock. 展开更多
关键词 mixed-mode chromatography IMMUNOGLOBULIN Y Adsorption selectivity Separation
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Synergistic Effect in Mixed Capillary Gas Chromatographic Stationap Phases Containing Heptakis(2,3,6-tri-o-pentyl)-β-cyclodextrin and Dibenzo-18-crown-6 被引量:1
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作者 Li Ming YUAN Ruo Nong FU +3 位作者 Xue Xian CHEN Shi Hong GUl Rong Ji DAI (Chemistry Department of Yunnan Normal University.Kunming 650092)(Department of Chemical Engineering.Beijing institute of Technology,BEijing 100081)(Solar Energy Research Institute ofyunna 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第3期223-226,共4页
used-silical capillary columns containing heptakis(2、3、6-tri-o-pentyl)-β-cyclodextrinand dibenzo-18-crown-6 were prepared.By studying the selectivity of mixed stationary phases forsome solute pairs.as well a... used-silical capillary columns containing heptakis(2、3、6-tri-o-pentyl)-β-cyclodextrinand dibenzo-18-crown-6 were prepared.By studying the selectivity of mixed stationary phases forsome solute pairs.as well as comparing with the heptakis(2.3、6-tri-O-pentyl)-β-cyclodextrin and thedibenzo-18-crown-6 used as individual stationary phase、the synergistic effects were observed.These effects were affected by the column temperature.mixed ratio and linear velocity of carrier gas. 展开更多
关键词 Gas chromatography mixed stationary phase synergistic effect heptakis(2.3.6-tri-o-pentyl)-β-cyclodextrin DIBENZO-18-CROWN-6
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MIXED MODE SCC OF 18-8 STAINLESS STEEL IN BOILING 42% MgCl_2 SOLUTION
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作者 GAO Hua CAO Weijie ZHOU Deqi WANG Ruizhen Shanghai University of Engineering Science,Shanghai,China 《Acta Metallurgica Sinica(English Letters)》 SCIE EI CAS CSCD 1992年第8期104-109,共6页
A series of mixed mode tests were carried out on 18-8 stainless steel in boiling 42% MgCl_2 solution.The results show that for any K_Ⅱ/K_Ⅰ ratio,the SCC direction coin- cides well with the crack tip maximum normal s... A series of mixed mode tests were carried out on 18-8 stainless steel in boiling 42% MgCl_2 solution.The results show that for any K_Ⅱ/K_Ⅰ ratio,the SCC direction coin- cides well with the crack tip maximum normal stress plane,while the SCC resistance of the material reduces as the ratio of K_Ⅱ/K_Ⅰ increases.The experimental results were discussed in the light of anode dissolving mechanism and the effect of mixed mode loading on crack tip stress and strain.It is concluded that for fracture analysis if mixed mode cracks were simply taken into account as mode Ⅰ cracks,and only mode Ⅰ testing results as mode Ⅰ fracture criter- ion were employed,it may not be safe. 展开更多
关键词 18-8 stainless steel stress corrosion mixed mode
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A reversed phase/hydrophilic interaction/ion exchange mixed-mode stationary phase for liquid chromatography 被引量:1
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作者 Sainan Zhang Feifang Zhang +1 位作者 Bingcheng Yang Xinmiao Liang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2019年第2期470-472,共3页
A reversed phase (RP)/hydrophilic interaction (HILIC)/ion exchange (IEX) mixed tri-mode stationary phase (TMSP) has been prepared via a divergent synthesis scheme starting from propylamine on silica then by amine-epox... A reversed phase (RP)/hydrophilic interaction (HILIC)/ion exchange (IEX) mixed tri-mode stationary phase (TMSP) has been prepared via a divergent synthesis scheme starting from propylamine on silica then by amine-epoxy reactions with 1,4-butanedioldiglycidyl ether and tertiary amines (N,Ndimethyldecylamine, DMDA). Its retention mechanism was found to follow RP/HILIC/IEX mixed-mode.The stop-flow test revealed that TMSP had good compatibility with 100% aqueous mobile phase. It demonstrated effective separation towards several kinds of compounds or drug molecules and their counterions within a single run. 展开更多
关键词 mixed-mode Stationary PHASE Reversed PHASE LIQUID chromatography HYDROPHILIC interaction LIQUID chromatography Ion exchange Drug molecules
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C18-磺酸基双改性液相色谱固定相的制备与评价 被引量:2
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作者 唐涛 张维冰 +4 位作者 徐基伟 夏明珠 贡雪东 王风云 李彤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期56-60,共5页
以十八烷基三氯硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷为改性剂,采用一锅法对硅胶表面加以修饰,进一步将巯基氧化制备成C18-磺酸基双改性液相色谱固定相。在优化的反应条件下得到了十八烷基和磺酸基摩尔比为3∶7的固定相,分别采用扫描电镜、元素... 以十八烷基三氯硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷为改性剂,采用一锅法对硅胶表面加以修饰,进一步将巯基氧化制备成C18-磺酸基双改性液相色谱固定相。在优化的反应条件下得到了十八烷基和磺酸基摩尔比为3∶7的固定相,分别采用扫描电镜、元素分析、红外光谱对固定相的形貌和特征加以表征。针对制备的固定相,在不同的分离模式下,系统考察其色谱分离性能。在反相色谱模式下,成功分离了5种烷基苯化合物;在亲水模式下,分离了3种核苷;进一步应用于牛血清白蛋白酶解产物的分离,得到了较好的结果。实验结果表明,制备的混合模式固定相同时具有多种分离机理,在分离复杂样品、调整选择性方面具有潜在的优势。 展开更多
关键词 混合模式色谱固定相 反相色谱 亲水作用色谱 3-巯丙基三甲氧基硅烷
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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸 被引量:15
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作者 李锋格 姚伟琴 +5 位作者 田延河 窦辉 苏敏 朱慧萍 李欣 沈梦圆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期319-322,共4页
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离... 建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01~2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25~2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%~103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 混合型固相萃取柱净化 三聚氰酸 婴幼儿配方奶粉
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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留 被引量:12
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作者 吴云辉 严丽娟 +3 位作者 沈鹭英 林立毅 张峰 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期499-504,共6页
建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲... 建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 混合型离子交换液相色谱-串联质谱 氨基糖苷类抗生素 蜂蜜
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混合模式吸附剂固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的磷酸三(2-氯乙基)酯 被引量:5
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作者 张伟亚 朱玉玲 +3 位作者 王成云 李丽霞 张珺清 邢钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1157-1162,共6页
磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种皮革生产中常用的加工助剂,其具有致癌、神经毒性和生殖毒性,被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂,采用常用的固相萃取( SPE)方法提取对TCEP的回收率不高。S... 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种皮革生产中常用的加工助剂,其具有致癌、神经毒性和生殖毒性,被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂,采用常用的固相萃取( SPE)方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明,通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态,能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能,使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料,建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10-100.0μg/L,定量限( S/N=10)为44.46 ng/kg,不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45%-99.98%之间,相对标准偏差( RSD)在4.33%~5.97%之间。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》( registration,evaluation,authorization and restriction of chemicals,REACH)法规的限量要求,适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。 展开更多
关键词 混合模式吸附剂 固相萃取 气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯 皮革
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利用反相阳离子交换混合模式色谱法同时检测10种β-内酰胺类抗生素
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作者 刘名扬 郭祯 +2 位作者 赵景红 朱程云 刘月 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期4135-4141,共7页
目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定... 目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定相,以乙腈:甲酸铵:水为流动相,流速为1 m L/min;温度为30℃;检测波长为254 nm,并以常规反相色谱分析柱Unitary C18为对照。结果结果表明,中性条件下优化流动相洗脱梯度,10种β-内酰胺类抗生素在C18/WCX具有较高的分离选择性。通过缓冲盐浓度和p H值的调控,发现C18/WCX与样品间分离机制由反相作用力与离子交换2种作用力共同作用。结论研究表明,混合模式色谱在β-内酰胺类抗生素的分离分析中具有较大的潜力。 展开更多
关键词 混合模式色谱法 反相/弱阳离子交换混合模式 Β-内酰胺类抗生素
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聚合物型反相/离子交换混合模式固定相的制备及应用于β-受体激动剂的分离 被引量:1
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作者 卜春苗 万小建 《广东化工》 CAS 2017年第21期11-12,26,共3页
采用表面引发的原子转子自由基聚合(SI-ATRP),以硅胶为基质,表面修饰聚(4-乙烯基苯磺酸钠),得到聚合物型反相/离子交换混合模式固定相。考察β-受体激动剂在色谱柱上的保留行为,证明该固定相具有反相和离子交换的双重保留特性。与商品... 采用表面引发的原子转子自由基聚合(SI-ATRP),以硅胶为基质,表面修饰聚(4-乙烯基苯磺酸钠),得到聚合物型反相/离子交换混合模式固定相。考察β-受体激动剂在色谱柱上的保留行为,证明该固定相具有反相和离子交换的双重保留特性。与商品化的反相柱对照,该色谱柱对实际样品猪肝酶解液具有更好的分离度和选择性。结果表明,通过SI-ATRP方法,在硅胶表面构筑聚合物是制备混合模式固定相的一种新方法。 展开更多
关键词 固定相 混合模式色谱 分离
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目标导向型研究生仪器分析实验教学设计--以GC&GC-MS法测定冰片的成分及含量为例
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作者 邵伟 张万群 +3 位作者 胡万群 李维维 杨凯平 朱平平 《大学化学》 CAS 2022年第4期125-133,共9页
研究生课程教学是研究生培养的第一个阶段,本文介绍了针对研究生综合仪器分析实验课程开设的一个实验项目“GC&GC-MS测定冰片的成分及含量”。针对选修该课程研究生实验学生的基础情况和教学目标,采用以学生为中心的目标导向式教学... 研究生课程教学是研究生培养的第一个阶段,本文介绍了针对研究生综合仪器分析实验课程开设的一个实验项目“GC&GC-MS测定冰片的成分及含量”。针对选修该课程研究生实验学生的基础情况和教学目标,采用以学生为中心的目标导向式教学法,要求学生围绕一个测试目标,通过五条实验路线的分工合作最终得到实验结果,在实验中掌握科学的逻辑思维方式和解决复杂问题的能力,为以后的科研工作打好基础。 展开更多
关键词 气相色谱 气质联用 冰片 右旋龙脑 手性分离 目标导向型教学模式 混合式教学
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SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物 被引量:2
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作者 牛曰华 《福建水产》 2012年第5期375-381,共7页
针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,... 针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%~89.8%,相对标准偏差为0.80%~7.82%。方法检出限为3.05~5.24μg/kg,定量限为10.1~17.5μg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 混合型阳离子交换固相萃取柱 高效液相色谱 鳗鲡
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“一锅法”制备聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物改性的硅基固定相及其在混合模式液相色谱中的应用 被引量:1
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作者 王晓庆 崔健 +3 位作者 顾一鸣 王硕 周谨 王树东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期562-571,共10页
聚合物作为一种来源广泛、功能基团丰富、生物相容性良好的修饰配体,被广泛用作硅基色谱固定相。本工作以苯乙烯和丙烯酸为聚合单体,乙烯基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂,通过自由基聚合反应一锅法制备了聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物改性的硅基... 聚合物作为一种来源广泛、功能基团丰富、生物相容性良好的修饰配体,被广泛用作硅基色谱固定相。本工作以苯乙烯和丙烯酸为聚合单体,乙烯基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂,通过自由基聚合反应一锅法制备了聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物改性的硅基固定相(SiO_(2)@P(St-b-AA))。傅里叶红外光谱、热重分析、扫描电镜、N_(2)吸附-脱附、Zeta电势分析等表征手段证明了该固定相已成功合成,且保持了良好的介孔球形结构。在固定相性能评价中,分别采用疏水性分析物、极性分析物和离子型化合物作为探针,对固定相的分离性能和保留机理进行了考察。其中,由于苯环提供的疏水和π-π相互作用,烷基苯和多环芳香烃在固定相上的保留随着流动相中甲醇含量的增加而减弱;由于羧酸基团可以为固定相与核苷碱基等极性溶质之间提供亲水相互作用,随着流动相中乙腈含量的增加,极性分析物的保留逐渐增强;与自制的C18和Amide固定相相比,SiO_(2)@P(St-b-AA)固定相在反相和亲水模式下均表现出良好的分离性能。此外,通过探究流动相pH对离子型化合物保留的影响,证明了该固定相还具有弱阳离子交换能力。多种分离模式表明SiO_(2)@P(St-b-AA)固定相可提供多种相互作用,并在不同极性组分分析物的分离中具有良好的应用前景。通过考察制备方法的重复性,证明了该方法具有良好的制备批次稳定性,简便的“一锅法”为新型聚合物改性硅基固定相的发展提供了一种新思路。 展开更多
关键词 聚合物改性固定相 一锅法 混合模式液相色谱
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混合模式色谱-串联质谱联用快速和高灵敏检测植物组织内源性细胞分裂素 被引量:1
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作者 蔡保东 刘昭 +1 位作者 丁俊 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期613-618,共6页
基于混合模式色谱-串联质谱联用技术,建立了一种简单、快速、灵敏的植物组织中内源性细胞分裂素(CKs)的分析检测新方法。采用大体积进样技术,提高了方法灵敏度。同时,由于混合模式色谱对CKs具有良好的分离能力,简化了前处理步骤。植... 基于混合模式色谱-串联质谱联用技术,建立了一种简单、快速、灵敏的植物组织中内源性细胞分裂素(CKs)的分析检测新方法。采用大体积进样技术,提高了方法灵敏度。同时,由于混合模式色谱对CKs具有良好的分离能力,简化了前处理步骤。植物提取液经过C18固相萃取(SPE)小柱进行除杂,收集流出液并用氮气吹干后,复溶于700μL水中,进样540μL于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行分析检测。该方法在1∽500pg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)大于0.9956;7种细胞分裂素的检出限(以3倍信噪比计算)在0.05∽0.23pg/mL之间;日内、日间相对标准偏差小于15.7%。所建立的方法已成功运用于不同植物组织和番茄幼苗中不同组织部位的内源性CKs种类及含量的分析。 展开更多
关键词 细胞分裂素 大体积进样 混合模式色谱 串联质谱
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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留 被引量:10
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作者 魏莉莉 薛霞 +4 位作者 武传香 丁一 卢兰香 王骏 刘艳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1374-1381,共8页
该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素... 该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的检出限(LOD,S/N≥3)为2~5μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5~10μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20μg/kg、100μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 混合型离子交换液相色谱 串联质谱 氨基糖苷类药物 鸡蛋
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混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素
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作者 李洪艳 杨欢 +4 位作者 马晨怡 张琬悦 徐清宇 陈铭学 马有宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期746-752,共7页
建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的... 建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 混合型固相萃取 谷维素 稻米
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双重保留机理下液相色谱-质谱法直接分析18种氨基酸 被引量:5
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作者 杨茜 肖炳坤 +1 位作者 杨建云 黄荣清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期627-633,共7页
采用反相和阳离子交换双重保留机理,无需添加离子对和衍生化试剂,建立了18种游离氨基酸的液相色谱-质谱联用直接分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)系统,使用OSAKA SODA CAPCELL PAK CR 1∶4 (150 mm×2.1 ... 采用反相和阳离子交换双重保留机理,无需添加离子对和衍生化试剂,建立了18种游离氨基酸的液相色谱-质谱联用直接分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)系统,使用OSAKA SODA CAPCELL PAK CR 1∶4 (150 mm×2.1 mm, 5μm; SCX∶C_(18)=1∶4)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(含0.1%甲酸)(B)-50 mmol/L甲酸铵(C)为流动相进行三元梯度洗脱,对18种氨基酸进行分离检测,可得到良好的分析结果。色谱峰面积精密度(RSD)范围为0.7%~5.9%;标准曲线线性关系良好(R^2=0.993~0.999);对SD大鼠血清和尿液样品加样回收率范围为92.2%~113.6%。本方法流动相条件简单,灵敏度高,可用于血清和尿液中游离氨基酸分析,为生物样品中氨基酸检测或其它复杂基质中氨基酸的检测提供了新的方法和思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氨基酸分析 非衍生化生物样品 双重保留机理
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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素 被引量:2
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作者 刘珈伶 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第20期6692-6698,共7页
目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林... 目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法 。方法 样品以50%甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5%氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5μg/kg,定量限均小于1.0μg/kg,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85.6%~110.4%,相对标准偏差均未超过5.0%(n=6)。结论 该方法 准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。 展开更多
关键词 p-辛弗林 去氧肾上腺素 减肥食品 混合强阳离子交换固相萃取法 超高效液相色谱-串联质谱法
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色谱技术在抗体分离纯化中的应用进展
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作者 刘家玮 唐长伟 +1 位作者 夏一然 白泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期533-543,共11页
抗体作为一类重要的生物药物,在疾病诊断和治疗等方面拥有广阔的前景。抗体药物的需求逐年上升,生产规模不断扩大,下游抗体纯化已经成为抗体药物生产的瓶颈。色谱技术具有选择性好、分离效率高等优点,在抗体纯化领域占据主导地位。抗体... 抗体作为一类重要的生物药物,在疾病诊断和治疗等方面拥有广阔的前景。抗体药物的需求逐年上升,生产规模不断扩大,下游抗体纯化已经成为抗体药物生产的瓶颈。色谱技术具有选择性好、分离效率高等优点,在抗体纯化领域占据主导地位。抗体分离纯化流程一般包括样品的粗提、粗提物精制和抗体精纯3个步骤,每个步骤都涉及色谱分离技术。目前已有多种色谱技术(如亲和色谱、离子交换色谱、疏水作用色谱、混合模式色谱以及新型的温敏色谱等)应用于抗体的分离纯化。本文介绍了近年来国内外各种色谱技术在抗体分离纯化方面所取得的研究进展,并对抗体色谱分离技术的未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 抗体 色谱技术 分离纯化 亲和色谱 混合模式色谱 温敏色谱 综述
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酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
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作者 陈贝怡 观文娜 +2 位作者 靳钊 刘婷婷 周睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,... 利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9). 展开更多
关键词 亲水改性C18硅胶填料 混合模式液相色谱固定相 碱基核苷 苯胺
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