调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

喷气燃料对热塑性聚氨酯热性能的影响研究

由于具有优秀的抗磨损能力和耐溶剂性,热塑性聚氨酯已被大量用于石油产品的储存和运输中。在喷气燃料的储输油过程中热塑性聚氨酯设备会面临各种复杂的运输环境,在这一过程中,聚氨酯软管可能会受到喷气燃料和紫外线的双重影响。若这种影响导致了它们的热学特性不再符合需求,会造成经济损失与环境问题。在储运过程中喷气燃料对TPU热性能的影响是不可忽视的,因此本研究使用差示扫描量热仪及热失重分析仪对经过喷气燃料及紫外光辐照处理后的热塑性聚氨酯进行测试,发现喷气燃料的长期浸泡会导致聚氨酯玻璃化转变温度的提升和热稳定性的下降,TPU样品经过喷气燃料处理后的DSC曲线在150℃后出现了1个放热峰,这表明此处存在结晶行为。

可逆比热容法测量高中子注量率

目前直接测量高中子注量率一直难于实现,为了解决该问题,本文采用热分析仪器测量受中子辐照后材料可逆比热容的变化来测量高中子注量率。对中国先进研究堆(CARR)辐照孔道的高中子注量率进行了测量,所测量的中子注量率与参考值均在3%左右符合,证明可逆比热容法可直接测量高中子注量率。本文方法是对高中子注量率直接测量的有益尝试。

牛、羊乳粉的DSC热学性质比较及掺假分析

为明确羊乳粉、牛乳粉的热学特征,采用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对真空冷冻干燥制备的全脂羊、牛乳粉样品以及高比例掺假(75%、50%、25%)和低比例掺假(10%、5%、3%、1%)牛乳粉的混合羊乳粉样品进行热力学分析。结果表明,全脂羊乳粉和全脂牛乳粉在DSC热学指标上存在差异,全脂牛乳粉相比全脂羊乳粉缺失一个脂肪特征熔融吸热峰b,蛋白质熔融吸热峰c峰值温度和热焓值较低,而乳糖熔化分解峰e热焓值较高。对于掺入不同比例牛乳粉的羊乳粉,通过检测是否存在吸热峰b及其热焓值,可判断样品掺假牛乳粉比例是否在25%以下及判断掺入牛乳粉的量;在不同比例掺假样品中检测乳糖熔化分解峰e的焓值可判断羊乳粉掺入牛乳粉的掺假量。因此,DSC技术可以实现对羊乳粉、牛乳粉热学性质的分析和评价,也可作为乳制品行业质量保证和真实性鉴别的潜在分析工具。

普卢利沙星3种晶型的制备、表征与稳定性研究

目的研究普卢利沙星的多晶型特征,为该药晶型杂质成分的质量控制提供科学依据。方法制备了普卢利沙星的3种晶型(晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ),采用粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法对普卢利沙星3种晶型进行了表征分析,并通过混悬实验探索3种晶型之间的转化规律及稳定性关系。结果粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法均能有效区分普卢利沙星的3种晶型,晶型间的稳定性关系为晶型Ⅰ>晶型Ⅱ>晶型Ⅲ。结论本实验建立的分析方法为普卢利沙星晶型控制标准的制定提供依据。

那格列奈的新晶型(英文)

目的 确证降糖药那格列奈另一种新的晶型结构 ,称为S型。给出X射线衍射、红外图谱和相关数据。方法 用X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和差示扫描量热法作物相分析。结果 S型那格列奈有与文献报道的H型、B型完全不同的晶型。mp 172 0 4℃。

纳米氢氧化镁晶体阻燃剂的制备及其性质

以氯化镁、硫酸镁及氢氧化钠为原料,采用水热法制备了尺寸在50nm左右的氢氧化镁纳米晶。用XRD、TEM、BET等对纳米晶的化学成分、大小、结构及表面积大小进行了表征。采用TG、DSC对产品的热学性质进行了研究,结果表明:作为阻燃剂,纳米晶氢氧化镁具有比常规微米级氢氧化镁更为优越的热学性质。对影响纳米晶尺寸的因素及应用于阻燃剂的可行性进行了分析。

高含量乳清粉的仔猪配合饲料热特性及调质温度控制

为探究热敏性饲料原料乳清粉及不同含量乳清粉的仔猪配合饲料的热物理特性,该文以仔猪料配方中的4种主要饲料原料玉米、豆粕、乳清粉和鱼粉为研究对象,采用混料设计的方法得到33种不同含量(0~30%)乳清粉的仔猪配合饲料,并利用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)测定了4种单一原料在25~120℃范围内以及33种仔猪配合饲料在25~110℃范围内的比热,分析了乳清粉及高含量乳清粉(质量分数≥14.548%)的仔猪配合饲料的热变性过程。结果显示:玉米、豆粕和鱼粉的比热分别与温度(25~120℃)呈线性、对数和二次关系,而乳清粉的比热与温度(25~110℃)遵循三次多项式的关系;当配合饲料中含有≥6.25%的乳清粉时,其比热与温度遵循三次多项式的关系;配合饲料的比热显著受温度、原料配比以及二者交互作用的影响(P<0.001),其中,温度的影响最为显著,而乳清粉含量的影响次之。DSC热焓曲线上,乳清粉在109.79℃会出现吸热峰,为乳清蛋白的热变性导致;而随着温度由20℃升高到110℃,乳清粉颗粒由存在许多凸起与微孔的粗糙表面结构逐渐过渡为光滑、粘结的状态。与乳清粉相似,高含量乳清粉的配合饲料也会在77.95~87.69℃出现吸热峰。在仔猪配合颗粒饲料的加工过程中,为降低乳清蛋白的变性程度、减少环模制粒机的堵机现象,应将调质温度降低至70℃以下为宜。研究结果为高含量乳清粉的仔猪配合饲料的调质、制粒等热处理过程的工艺优化提供理论指导。

用调制式差示扫描量热法表征尼龙6和聚乳酸升温热行为

用调制式差示扫描量热法 (MDSC)表征尼龙6和聚乳酸升温过程热行为 ,MDSC把总热流分解成可逆热流ΔHrev 和不可逆热流ΔHnon;实验结果表明纯尼龙及其共混体系升温熔融过程中包含了可逆放热峰 ;共混体系不同 ,可逆热流ΔHrev 不同 ,都比纯尼龙小 ;纯尼龙可逆热流ΔHrev 随调制周期延长而增大 ;聚乳酸玻璃化转变区 ,随老化时间的延长和老化温度的提高 ,玻璃化转变温度Tg 提高 。

T_g以下温度退火对无规聚苯乙烯性能的影响

用调幅式ＤＳＣ等新技术研究了物理老化对无规聚苯乙烯多种性能的影响．随着老化时间的延长，试样的玻璃化转变温度、热焓松弛、峰温、峰高和热焓提高；老化使材料的初始模量，屈服应力和断裂强度都有不同程度的提高；使样品的溶剂扩散速率降低，但对样品的密度和声传播速度几乎没有影响．以上这些结果可从物理老化引起试样中凝聚缠结增加的观点来进行解释．

聚乳酸-聚乙二醇单甲醚共混体系的调制DSC分析

采用调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)共混体系的热性能。研究结果表明,MDSC可有效分辨PLA重结晶和熔融的重叠效应,在测试条件下,PLA的α’-α晶型转变与α晶体的熔融几乎同时进行。随着升温速率的加快和调制周期的延长,当增塑剂的质量分数为15%时,PLA-MPEG共混物分割在不可逆曲线的重结晶焓逐渐升高(最高约28J/g),熔融焓逐渐降低(最低约为3.3J/g);分割在可逆曲线的熔融峰逐渐由多重峰变为单峰,且焓变值逐渐升高(最高约66.1J/g),相应的可逆曲线熔融分割比例达到了95.2%。通过提高升温速率和延长调制周期,可使大部分熔融分割在可逆曲线上,但过快的升温速率和过长的调制周期会导致PLA相转变时的周期数过少,DSC调制功能的分辨率下降,设置测试条件时需综合考虑。

调制DSC研究结晶性高聚物

采用调制差示扫描量热法(DSC)研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乳酸(PLA)和尼龙6(PA6)3种结晶性高聚物的热性能。实验结果显示,调制DSC可有效分辨这些聚合物中重结晶和熔融的重叠效应,并且可准确计算样品的初始结晶度;在尼龙6的DSC曲线中,随着降温速率的加快,不可逆曲线的放热单峰逐渐变成了双峰,且出峰位置向低温区偏移,从而有效分辨了氢键释放和结晶完善的过程。这些结果表明,调制DSC更适用于链结构稍复杂、分子链带有侧基、结晶度易受降温速率影响的结晶性高聚物聚集态结构研究。

固体药物晶型定量分析方法

药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。

蒸发冷凝法制备纳米Al粉及其热反应特性研究

用蒸发冷凝法制备了金属纳米Al粉 ,采用悬浮蒸发技术得到了粒径分布较窄的纳米颗粒。利用热重 差示扫描量热 (TG DSC)联用仪 ,对纳米Al粉及块状Al在不同载气环境 (N2 或Ar)下进行热力分析 ,在高纯氮环境中 ,实验温度范围 (约 14 0 0℃ )内的块状Al和纳米Al粉表现出不同的反应活性。此外 ,实验考察了不同升温速率对纳米Al粉与N2

聚丙烯熔融特性与MDSC条件的相关性

用调制式差示扫描量热法研究了聚丙烯(PP)升温过程熔融特性与线性升温速率(β)、温度调制振幅(A_T)和阅制周期(p)的相关性。实验结果表明,在低β时,总热流部分PP熔融呈现双峰;β加快时,呈现单熔融峰。随β加快,不可逆热流部分熔融热(△H)增加;可逆热流部分出现明显的放热峰。随p延长,总热流部分和不可逆热流部分的熔融峰温(T_p)基本不变,起始熔融温度(T_(on))降低;但△H前者不变,后者增加;可逆热流部分从吸热变成放热,放热峰温移向高温。总热流和不可逆热流部分的T_p和T_(on)不受A_T的影响,但随A_T增大△H前者不变,后者降低。

聚乙二醇6000对间尼索地平溶解性的影响

目的研究聚乙二醇6000对间尼索地平溶解度和体外溶出度的影响,为间尼索地平剂型的选择提供参考。方法以聚乙二醇(PEG)6000为载体,采用溶剂-熔融法制备间尼索地平固体分散体。应用差示扫描量热分析法(DSC)、X射线粉末衍射光谱(XRD)对固体分散体进行鉴定,紫外分光光度法测定固体分散体的溶解度和体外溶出度。结果固体分散体的DSC、XRD图谱与原料药及其物理混合物均不同,不同比例的间尼索地平-聚乙二醇固体分散体的溶解度及体外溶出度均高于原料药,2 h的溶出百分率:原料药26.80%,固体分散体(1∶3,1∶5,1∶7)分别为35.31%,38.71%,41.48%,比例相同的固体分散体的溶出率高于其物理混合物。结论间尼索地平与聚乙二醇6000形成了低共熔物,聚乙二醇6000作为间尼索地平的载体,可加速其体外溶出。

激光烧结尼龙12/累托石复合材料的结构与性能

将尼龙12与有机累托石的混合粉末进行激光烧结成型, 利用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、扫描电镜(SEM)等手段对烧结试样的材料结构进行了表征, 并对其力学性能及热性能进行了研究。结果表明: 尼龙12在激光烧结过程中插入到累托石层间, 形成了尼龙12/累托石纳米复合材料。复合材料的力学性能及热稳定性能同尼龙12烧结试样相比均有不同程度的提高, 有机累托石质量分数为10%时, 复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别提高了10 7%、15 9%和38 7%, 热分解温度提高了27℃。

多组分体系玻璃化温度的调制DSC分析

采用调制DSC成功分析了聚苯乙烯(PS)乳液、聚苯乙烯-b-聚丙烯酸丁酯-b-聚苯乙烯(SBAS)三嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚异戊二烯-b-聚苯乙烯(SIS)与沥青共混物3种多组分体系的玻璃化转变温度Tg。结果表明,调制DSC可分辨PS乳液中水蒸发吸热和PS玻璃化转变的重叠效应,PS乳液体系湿态时的Tg较干态时约低13℃;常规DSC难以测定PS含量低于35%(质量百分数)时SBAS三嵌段共聚物中PS段的Tg,但调制DSC可将此临界值降至20%;对于SIS与沥青的共混体系,采用调制DSC可分析出SIS在3%~5%时PI段的Tg,根据FOX方程推算,沥青中15%~20%的轻组分被SIS溶胀。这些研究结果表明,调制DSC可有效测量多组分聚合物体系的Tg,这对研究复杂体系的热性能和分子链段运动具有重要意义。

尖晶石型CoAl_2O_4纳米粉体的合成及表征

铝酸钴(CoAl2O4)是目前世界上最耐候、耐光、耐热、耐化学品的尖晶石型钴蓝颜料,为了解决传统钴蓝制备方法存 在的能耗高、产品粒径分布不均匀、易团聚等问题,尝试采用柠檬酸盐凝胶法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,对样品进 行了TG-DSC、XRD、SEM等分析,考察了前驱体凝胶的热分解过程,以及煅烧温度对CoAl2O4晶化程度和粒度的影响. 确定了钴蓝最佳合成条件为:n(Co2+)/n(Al3+)=1∶3,柠檬酸与金属离子摩尔比为1∶1,pH值约为6.5,煅烧温度为 800℃.结果表明,采用柠檬酸盐凝胶法成功合成了平均粒径为60nm,粒度分布均匀的尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,该法 具有合成成本低、制备工艺简单、易操作等优点.

差示扫描量热法测定奶粉的热稳定性

以差示扫描量热法对全脂奶粉、脱脂奶粉、全脂甜奶粉及中老年奶粉的热稳定性进行了研究,运用Ozawa和Kissinger方程求得各种奶粉的活化能,比较了这几种不同成分的奶粉的热稳定性,分析了奶粉成分对奶粉热稳定性的影响。结果表明,热稳定从高到低的顺序依次为脱脂奶粉、全脂奶粉、中老年奶粉、全脂甜奶粉,并且牛乳脂肪、植物油、蔗糖会降低奶粉的热稳定性。