X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差（n=8）在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.

硒和镁拮抗二氧化硅致肺泡巨噬细胞氧化损伤的研究

目的:观察亚硒酸钠与硫酸镁单独及联合应用对染尘肺泡巨噬细胞丙二醛(MDA)、过氧化氢(H2O2)及过氧化氢酶(CAT)水平变化的影响,寻找二者的最佳剂量组合。方法:采用大鼠肺灌洗法纯化获得肺泡巨噬细胞(1×109L-1),同时加入S iO2及不同浓度的亚硒酸钠溶液、硫酸镁溶液、亚硒酸钠+硫酸镁溶液,于37℃、5%CO2培养条件下培养18 h后,检测MDA、H2O2含量及CAT活性。结果:亚硒酸钠与硫酸镁单独以及两者联合应用都可以使S iO2染毒的肺泡巨噬细胞MDA及H2O2含量下降,CAT活性有所增高,且以1.0μmol.L-1亚硒酸钠与1.0μmol.L-1硫酸镁联合作用效果最好。结论:亚硒酸钠与硫酸镁在体外可有效拮抗S iO2粉尘的细胞毒性作用,二者合用效果更佳。

由石棉尾矿生产沉淀二氧化硅

探讨了以石棉尾矿为原料，采用湿法生产沉淀二氧化硅和轻质氧化镁，副产硫酸钠、氧化铁红等化工原料的最佳工艺参数，充分利用了陕西省的矿产资源，解决了石棉尾矿的环境污染问题。

PECVD制备p型氢化硅氧薄膜及其光电性能研究

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)方法,在高气压、高氢稀释比和高功率密度条件下,以硅烷和二氧化碳为反应气体,硼烷为掺杂气体,在玻璃衬底上沉积了一系列的p型氢化非晶硅氧(p-SiOx:H)薄膜.利用Raman谱、XRD衍射谱、UV-VIS透射谱以及绝缘电阻测试仪等手段,分析了不同二氧化碳气体流量比对氢化硅氧薄膜的微结构和光电特性的影响.研究结果表明:薄膜为典型的非晶相;随着掺入气体CO2流量增加,薄膜沉积速率RG上升、光学带隙Eg及激活能Ea增大.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠（以氧化物计）以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明：在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法（XRF）测定值一致,相对标准偏差（RSD,n=10）除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。

X射线荧光光谱法测定透辉石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

透辉石是一种新型的陶瓷工业矿产资源,其氧化钙、氧化镁和二氧化硅等主量成分的测定一般采用滴定法、重量法等化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)测定透辉石中CaO、MgO和SiO_2等主量组分。选择与透辉石化学组成相似的硅灰石、滑石、超基性岩和石英岩等国家标准物质,并通过不同标准物质间的混合复配制备与测定样品浓度和梯度相匹配的校准样品序列。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=4.5∶1∶0.4)的稀释比为1∶20,加入LiBr溶液和饱和LiNO_3溶液分别作为脱模剂和氧化剂,在1 050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999;方法检出限为35μg/g(CaO)、320μg/g(MgO)和130μg/g(SiO_2)。选取1个透辉石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.45%之间。所建方法应用于多种不同类型透辉石实际样品的测定,结果与多家实验室其他化学分析方法的测定结果基本一致。

粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究

通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.086%~2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中主要成分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定轻烧白云石样品,需重点解决无标准样品的难题。由于轻烧白云石是由白云石原料在1000℃煅烧而成,因此采用具有含量梯度的系列煅烧后的白云石有证标准样品绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的线性最大偏离小于0.4%,有效解决了缺少白云石标准样品的问题。轻烧白云石样品以Li2B4O7为助熔剂,采用高温熔融制样,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对轻烧白云石中SiO2、CaO、MgO含量的测定。对熔融制样条件进行优化,确定试样与熔剂以1∶13的稀释比,以3滴500g/L NH4Br溶液为脱模剂,在1100℃熔融15min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。方法应用于轻烧白云石实际样品中SiO2、CaO和MgO的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.22%~1.4%之间;正确度试验表明,轻烧白云石样品的测定结果与国家标准方法GB/T 3286.1—2012和GB/T 3286.2—2012测定结果相符。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定微晶铸石中6种组分

利用工业废渣(高炉矿渣、钢渣、铜渣、铬渣、铁合金渣等)为主要原料生产微晶铸石效益巨大,而目前对微晶铸石中主要组分(SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO、TFe、TiO_2)的分析一般采用化学湿法,操作相对繁琐、流程长。实验采用Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶12.5的比例进行熔融制样,无需采用氧化剂预氧化,加入0.15g NH4I做脱模剂,消除了样品的矿物结构效应,降低了基体效应的影响,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对微晶铸石中SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO、TFe和TiO_2含量的同时测定。实验选择与微晶铸石基体相似的国家级和行业级转炉渣、高炉渣、古冶熟料、矾土等标准物质人工合成校准样品绘制校准曲线,解决了微晶铸石标准物质缺失的问题,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个微晶铸石样品进行精密度考察,6种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0%;正确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。

聚合氯化铝与氧化镁混凝去除电厂循环排污水中的硅

以某热电厂循环排污水为研究对象,探究聚合氯化铝(PAC)与氧化镁(MgO)在去除循环排污水中的硅的应用效果。通过研究PAC和MgO的用量、反应温度及反应时间对除硅效果的影响,发现当PAC用量为150 mg/L,m(MgO)∶m(SiO)的比例为20∶1,反应温度为50℃且反应时间为40min时,硅的去除率可以达到91.7%。PAC与MgO在混凝中的协同作用可以更好地除去硅。

硅锂比对二硅酸锂玻璃陶瓷的结构与性能的影响

研究了硅锂摩尔比对二硅酸锂体系玻璃的结构与性能的影响,并在具有最佳性能的组分基础上,探究成核处理对玻璃的结构与力学性能的影响规律。结果表明:硅锂摩尔比n(SiO_2):n(Li_2O)从2.0增加到2.4,玻璃的结构和热性能及力学性能发生显著变化。其中,n(SiO_2):n(Li_2O)为2.2的组分最易析晶,具有最佳的力学性能[玻璃陶瓷三点弯曲强度(404±30) MPa]。同时研究了成核温度、时间对玻璃结构与力学性能的影响规律。n(SiO_2):n(Li_2O)为2.2的组分经优化晶化工艺处理后,一次热处理的主晶相为偏硅酸锂,二次热处理的主晶相为二硅酸锂,断裂韧性为3.58 MPa·m^(–1/2)。

配合比的主要参数对掺MgO水泥基材料压蒸膨胀变形的影响

本文介绍外掺MgO的水泥净浆、水泥砂浆和混凝土中的砂浆的压蒸膨胀率的室内试验结果,分析配合比的主要参数对外掺MgO的水泥基材料压蒸膨胀率的影响规律及其成因。结果表明,水泥基材料的压蒸膨胀率随水灰比的增大而降低,随MgO外掺量的增加而提高;混凝土中砂浆的压蒸膨胀率随着粉煤灰掺量的增加而减小,并与砂浆的灰砂质量比相关。论文的研究成果对MgO混凝土的进一步研究和推广应用有参考意义。

镁合金固相反应复相陶瓷涂层性能对比

采用固相反应法分别在MB2镁合金基体上制备Al2O3基和SiO2基复相陶瓷涂层,确定了陶瓷涂层的较佳配方如下:SiO2基陶瓷涂层为m(SiO2):m(Al2O3):m(MgO):m(钠长石)=66.8:13.2:12:8,Al2O3基陶瓷涂层为m(Al2O3):m(SiO2):m(MgO):m(ZnO)=66:12:12:10,陶瓷料浆与粘接剂质量比为0.5:1。对所制备的涂层结构,封孔前后涂层的致密性、耐酸性、耐盐水性以及耐磨性进行了测试。结果表明,SiO2基复相陶瓷涂层因在热固化过程中产生大量新相,而提高了涂层的致密性。与镁合金基体相比,封孔后涂层的耐酸性和耐盐水性分别提高了21倍和17倍,相对耐磨性增强了1.94倍,均优于封孔后Al2O3基复相陶瓷涂层的相关性能。

SiO_2/MgO摩尔比对MgO–Al_2O_3–SiO_2微晶玻璃析晶和晶相转变的影响

采用熔融法制备了MgO–Al_2O_3–SiO_2(MAS)微晶玻璃,研究了SiO_2/MgO摩尔比对MAS微晶玻璃析晶和晶相转变的影响。结果表明:微晶玻璃初晶相为亚稳Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6相,终晶相为堇青石相,随晶化温度升高,Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6向堇青石相转变。SiO_2/MgO摩尔比对微晶玻璃析晶过程影响显著,随SiO_2/MgO摩尔比从2.5增加至3.6,晶相转变开始温度从1 000℃升高到1 150℃,晶相转变结束温度从1 050℃升高到1 180℃,Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6相热稳定性提高,堇青石相析晶难度增大,晶相转变过程变慢。当SiO_2/MgO摩尔比为3.6时,1 080℃晶化后的微晶玻璃Vickers硬度达到最大10.4 GPa。