熔盐法在无机材料粉体制备中的应用

介绍了一种新的无机材料粉体的制备方法—熔盐法,以及该方法的部分应用。以该方法制备无机材料粉体操作简便,合成温度较其它合成方法低,合成的产物纯度高,各组分配比准确,无偏析,且通过调整原料与盐的比例、熔盐的种类以及合成温度还可以控制粉体颗粒的形貌与尺寸。认为该方法具有很广阔的应用前景。

纳米钛酸锶钡粉体的熔盐法制备

以TiO2、BaCO3和Sr(NO3)2为原料,KNO3和KOH为熔剂,利用熔盐法分别在650,750℃下,制备了钛酸锶钡(BaxSr1–xTiO3,简称BST)纳米粉体。研究了不同温度和不同熔盐的配比条件下BST粉体的生长特征。结果表明,熔盐配比和温度的影响显著。当ζ(KNO3∶KOH)为15∶1时,在750℃下反应3h可形成单一相的BST纳米粉体,晶粒度为42nm;当其为9∶1时,在650℃下反应5h便可形成单一相的BST粉体,晶粒度为89nm。

熔盐法制备SrBi_2Nb_2O_9陶瓷粉体的研究

分别以KCl或NaCl-KCl作为盐,采用熔盐法合成各向异性的单相片状SrBi2Nb2O9陶瓷粉体。XRD分析结果表明,用KCl或NaCl-KCl作为盐均可以合成单相片状SrBi2Nb2O9陶瓷粉体;SEM照片分析显示熔盐法合成的粉体呈片状,无团聚现象。并研究了工艺参数对粉体尺寸及形貌的影响,盐的种类和含量、煅烧温度、保温时间对粉体形貌和显微结构均有较大的影响。

熔盐法合成片状Bi_4Ti_3O_(12)粉体的研究

以Bi2O3和TiO2为原料,采用熔盐法合成了纯的铋层状结构的Bi4Ti3O12粉体。利用XRD和SEM等手段对其结构和形态进行了表征。结果表明,熔盐法合成的Bi4Ti3O12粉体呈现规则的片状。当温度从800℃升高到1050℃时,粉体片状尺寸增大,径高比增加;当盐与反应物的质量比为0.8时,所得粉体片状尺寸较小,形状不规则;盐与反应物质量比增加到1时,粉体的尺寸明显增大。

熔盐法合成α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用NaCl-KCl熔盐法合成了α-Al2O3粉体。研究了焙烧温度、熔盐含量、焙烧时间和添加晶种含量等对产物晶型和形貌的影响。结果表明:当熔盐与原料的摩尔比为3,在1000℃下焙烧3h,或添加质量分数5%的α-Al2O3晶种在900℃下焙烧3h,均可合成晶化程度高,团聚少,粒径分布均匀的α-Al2O3超细粉末。说明添加α-Al2O3晶种可明显促进Al2O3相变。

无机盐原料溶胶-凝胶工艺合成高纯超细钛酸锶粉料

采用可溶性无机盐TiCl4 ,SrCl2 ·6H2 O为原料、溶胶 -凝胶工艺 (简称ISG工艺 ) ,合成了纳米SrTiO3陶瓷粉料 .主要研究了粉末的胶晶化过程和络合剂在ISG工艺中的作用 ,测定了粉末组分和颗粒形态 .结果表明 ,由于柠檬酸等络合作用 ,溶胶稳定 ,凝胶组分分布均匀 ,在SrO -TiO2 复合氧化物系统由凝胶向结晶相的转变过程中 ,无中间相简单氧化物生成 ;经 4 0 0～ 80 0℃ ,0 .5h的处理 ,SrO -TiO2 复合前驱体可直接由无定形态生成单一的立方SrTiO3相 .80 0℃ ,0 .5h煅烧的SrTiO3粉末颗粒结晶度好 ,平均粒径小于1 5nm ,Na,K ,Fe杂质总含量小于 3 5× 1 0 - 6 .

沉淀-熔盐法制备纳米CeO_2粉体

采用沉淀-熔盐法得到了立方晶系的类球状纳米CeO2粉体,并通过XRD,TEM,BET和TG等分析手段对材料形貌和性能进行了表征,并对反应过程进行了研究。结果表明,将烧结温度控制在500~800℃的温度范围内,可以相应得到晶粒尺寸9.5~105 nm的CeO2粉体,对应的比表面积为105~9.3 m2.g-1。沉淀-熔盐法简便、易行,适用于纳米CeO2粉体的工业化生产。

熔盐法制备Bi_4Ti_3O_(12)粉体显微形貌的研究

采用熔盐法制备了晶粒取向生长的Bi4Ti3O12粉体。研究了煅烧温度以及盐与原料的质量比等因素对粉体显微形貌的影响。结果表明:随着煅烧温度的升高,晶粒尺寸增大,分散性变好,a-b面内取向生长明显。当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到的粉体显微形貌较好,晶粒呈规则的四边形薄片状,尺寸分布均匀,平均粒径约7μm。

熔盐法制备Sr_(0.4)Ba_(0.6)Nb_2O_6粉体

采用熔盐法(MSS)合成了各向异性生长的棒状Sr0.4Ba0.6Nb2O6粉体。用XRD分析表明,熔盐法合成的是单相Sr0.4Ba0.6Nb2O6陶瓷粉体,没有其它杂相生成;用SEM分析合成粉体的形貌,结果表明,熔盐法合成的粉体呈棒状,且随着反应条件的不同,棒状粉体的长度在2～20μm。研究表明,影响粉体形状和尺寸的主要因素是合成温度以及原料和盐的比例。

工艺参数对熔盐法制备SrBi_4Ti_4O_(15)粉体的影响

采用熔盐法制备了各向异性生长的SrBi4Ti4O15粉体,研究了工艺参数对晶粒形貌和尺寸的影响。发现煅烧温度、盐的种类和盐的用量显著影响晶粒的形貌和尺寸。晶粒平均尺寸随着温度升高而逐渐增大,由不规则片状向圆片状发育。随着盐用量的增加,晶粒平均尺寸先增大后减小,且在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下盐酸盐中的尺寸。和固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。通过调整工艺参数可以控制晶粒的形貌和尺寸,制备各向异性生长的SrBi4Ti4O15粉体。

熔盐合成法制备无机粉末材料新进展

介绍了几种常见熔盐的基本性质和熔盐合成法的优缺点,总结了熔盐合成法制备无机粉末材料的机制及熔盐选用原则,综述了利用熔盐合成法制备氧化物及其复合粉末、氮化物和碳化物等无机粉末材料的新进展,并展望了熔盐合成法在制备无机粉末材料中的应用前景。

熔盐法和柠檬酸盐法对LSCF烧结活性的影响

分别采用熔盐法和柠檬酸盐法制备了组成为La_(0.6)Sr_(0.3)Co_(0.3)Fe_(0.7)O_(3-δ)的固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极粉体材料,对比了二者的烧结活性,并对粉体粒度分布和表面活性进行了表征。结果发现柠檬酸盐法合成的粉体具有更高的烧结活性。粒度分析实验表明柠檬酸盐法合成粉体的一次颗粒尺寸比熔盐法大约小了一个数量级;吸附性能实验表明柠檬酸盐法合成的粉体具有更强的吸附能力。较小的颗粒尺寸和较高的粉体表面能使得柠檬酸盐法合成的粉体具有更高的烧结活性。

熔盐法合成变色珠光片晶的工艺研究

以氯化钕(NdCl3.6H2O)和烧碱(NaOH)为原料,以硫酸盐为熔盐,采用熔盐法合成了片状钕系变色粉体,研究了合成温度、保温时间、熔盐用量和添加剂等对产物晶型和形貌的影响,并用电子显微镜与光学显微镜、X射线衍射分析及ICP等对合成产物进行了表征.研究结果表明:以Na2SO4-K2SO4混合硫酸盐为熔盐,熔盐与片状晶体的摩尔比为4∶1,在900～1 200℃焙烧3 h能制备出化学成分为Nd2O3-x[SO4]x的钕系变色珠光片晶.该片晶具有良好的珠光效果和变色效应.

前驱体对熔盐法制备SBN50模板晶粒的影响

分别以碳酸盐和硝酸盐为前驱体,采用熔盐法在750～1050℃合成了针状的Sr0.5Ba0.5Nb2O6(SBN50)模板晶粒。通过XRD,SEM分析方法,研究了前驱体对SBN50晶粒相结构和微观形貌的影响,并讨论了其形成机理。结果表明:前驱体性质的不同造成熔盐熔点时SrNb2O6数量和形貌的差异,影响最终SBN50晶粒的形貌;SBN50晶粒的生长是二维成核过程。

熔盐法制备锐钛矿相纳米TiO2

介绍一种新的无机材料粉体的制备方法——熔盐法，以及该方法的部分应用。

熔盐法制备结晶二氧化硅粉体

以硅酸四乙酯为原料,氯化钠和氯化钾为助熔剂和催化剂,采用熔盐辅助法制备了系列结晶二氧化硅粉体,其结构经XRD和SEM表征。研究了工艺参数对其性能的影响。结果表明:反应温度和熔盐组成对其结晶性和微观形貌具有显著影响。