碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊

建立电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊的含量。选用硝酸-双氧水-氢氟酸体系进行河流底泥的微波消解,利用内标铑和铼进行在线校正,并用动能歧视碰撞模式消除测定干扰。钴、钼、锑、铊的质量浓度在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.009~0.021 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.2%~5.2%(n=6),样品加标回收率为80.0%~93.2%。该方法可为河流底泥测定提供技术参考。

弱酸性土壤有效磷测定中两种检测方法的对比

使用氟化铵-盐酸提取法和碳酸氢钠提取法结合钼锑抗比色法分别对弱酸性土壤的有效磷进行检测,对比了两种方法的检测结果,结果显示,两种方法测得土壤有效磷含量均接近标准值,说明碳酸氢钠提取法也适用于弱酸性土壤的有效磷浸提,且该方法的实验步骤相对简便,适用的土壤范围更广,因此在弱酸性土壤的有效磷含量测试中可作为有效方法应用。

城市污水厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷,优化了预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量、取样质量等试验条件。方法线性良好,污泥样品平行测定的RSD≤1.0%,加标回收率为98.0%～104%。

过硫酸钾消解-钼锑抗光度法测定脱水污泥中的总磷

依据过硫酸钾消解-钼锑抗光度法原理,测定泥样总磷(TP)含量。实验结果表明:过硫酸钾投加量和去离子水投加比例均对泥样总磷测定不产生显著影响;二者最佳组合水平为4 mL K2S2O8溶液和8 mL去离子水;吸取10~20 mL上清液稀释后,测定吸光度在标准曲线中部附近;对12个泥样进行总磷测定,标准偏差为0.11%,精密度较好;泥样总磷含量总体均值μ置信区间范围(0.011 71,0.013 09)较小,准确度较好。

MoO_3和α－Sb_2O_4相间氧溢流行为的研究

通过脉冲还原技术和量子化学ＤＶ－Ｘα方法研究了ＭｏＯ３和α－Ｓｂ２Ｏ４相间氧溢流行为，揭示了有关氧溢流的动力、溢流氧的本质及可能的溢流途径的信息、结果表明，氧溢流是ａ－Ｓｂ２Ｏ４自发氧化ＭｏＯ３的结果，不依赖于气相氧的存在；溢流氧是亲核性的，但依赖于亲电性晶格氧的存在；溢流氧主要被ＭｏＯ３的（０１０）面所接收．对用ＤＶ－Ｘα法进行固体氧化物电子性质研究的可行性也进行了探讨．

反相流动注射—磷锑钼蓝光度法测定皮革废水中的PO_4-P

利用抗坏血酸在室温下将正磷酸盐、钼酸盐能与锑离子形成的三元杂多酸迅速还原成磷锑钼三元杂多蓝，建立一种简便、快速的皮革废水中PO4-P的测定方法，并且有效的消除了皮革废水中色度及其他离子的干扰。在优化的实验条件下，当磷酸盐（PO4-P）质量浓度在0—300μg·L^-1时呈现良好的线性，其线性方程为：y=0．6051x＋6．9717（R^2=0．9994）；检出限（3σ）为0．72μg·L^-1；相对标准偏差（RSD）为0．97％（40μg·L^-1 PO4-P，n=10）。利用本方法分析皮革水样中的磷酸盐，回收率为96．4％～103．4％，结果令人满意。

微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中总磷

采用微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中的总磷,为获得最佳试验条件,对微波消解条件中的酸的种类、消解时间和消解温度等影响因素进行优化,结果表明:硝酸和过氧化氢(体积比7∶1)为最佳消解酸系,最高消解温度180℃,保持时间20 min。对紫外-可见光波长和显色时间对试验结果的影响进行探讨,结果表明710 nm和20 min为最佳试验条件。为评价该方法的可靠性,选用两种蔬菜标准物质GBW 10048和GBW 10049对该方法进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD)分别为0.884%和0.938%,添加回收率大于89.93%,表明该方法拥有良好的准确性和精密度。微波消解-钼锑抗光度法具有简单、省时省力、试剂用量少等优点,能够满足蔬菜中总磷的测定。

吸光光度法同时测定痕量钼锡和锑

在强酸性溶液中,Mo（Ⅵ）、Sn（Ⅳ）和Sb％（Ⅲ）均与水杨基荧光酮和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物。其λ(max)分别为523.0,507.0和510.0nm,表明吸收光谱严重重叠;在相应λ(max)处,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10~5（Mo）、1.50×10~5（Sn）和7.16×10~4（Sb）L·mol^(-1)·cm^(-1)。用偏最小二乘法（PLS）、迭代目标转换因于分析法（ITTFA）、模拟纯谱卡尔曼滤波法（KF-M）和CPA-P矩阵法辅助吸光光度法,不经分离,同时测定了模拟样和铸铁标样中的痕量或小量钼、锡和锑。由于体系的加和性良好,故均取得了满意的结果。但从结果的准确度和精密度看,PLS和ITTFA法明显地优于KF-M和CPA-P法。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中铋和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中痕量铋和锑的含量。样品经盐酸-硝酸混合溶液消解,在盐酸(10+90)溶液中,加入15g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中铋离子和20g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中锑离子反应生成氢化物。试样溶液中无需还原剂预还原。荧光强度与铋和锑的质量浓度均在100μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.13,0.03μg.L-1。应用此法对YSS 003-96氧化钼光谱标准样品进行分析,测定结果与认定值相符合;又分析了钼粉及钼制品样品并以此为基体作回收试验,铋和锑的回收率分别在91.3%～95.7%和94.0%～105.5%之间。

一株胶质芽孢杆菌解磷活性及其适宜解磷条件研究

为研究一株胶质芽孢杆菌的解磷活性及适宜解磷的培养条件,在胶质芽孢杆菌的液体培养基中添加难溶性的磷酸钙培养7天后,采用钼锑抗分光光度法测定培养基中可溶性磷的含量,以稀释平板计数法测定菌体浓度,分析培养基中碳源、氯化钠浓度、pH和菌体浓度对解磷活性的影响。结果表明:以葡萄糖作为碳源、0.03%NaCl、pH 6.0时该株胶质芽孢杆菌解磷活性最高,而菌体浓度对解磷活性无显著影响。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰电解固体溶质中铜、锌、钼和锑

采用体积比为1∶1的30%过氧化氢溶液-硝酸微波消解锰电解固体溶质,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中标准电极电位高于锰的4种金属元素(铜、锌、钼和锑)的含量,待测元素同位素选择63Cu、66Zn、98 Mo和121Sb,加入45Sc和115In分别消除铜和锌及钼和锑的信号漂移。结果显示,4种元素的质量浓度均在0.1~500μg·L^-1内与其对应的响应值呈线性关系,相关系数均为0.9999,检出限(3s)分别为0.0030,0.0220,0.0010,0.0130μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=10)不大于2.0%。

改良钼锑抗比色法测定不同谷子材料组织磷含量

缺磷已成为目前制约作物产量提高的非生物胁迫之一,筛选作物耐低磷资源,进行作物耐低磷育种已成为作物科学当前研究的热点之一,因此植物体内磷含量的及时有效的监测也变得尤为重要。本文通过改良前后的钼锑抗比色法测定谷子新鲜幼嫩叶片和幼嫩根系的组织磷含量,发现改良后的钼锑抗比色法所测的磷含量在一定范围内有良好的线性关系,线性方程为y=1.0603x-0.0103,线性相关系数达0.9981。用该方法对谷子新鲜幼嫩叶片、幼嫩根系、成熟叶片、成熟根系、新鲜幼穗、成熟茎秆及液氮冷冻后的相应组织和谷子籽粒的磷含量以及不同磷浓度处理下(0.005、0.250 mmol/L)的谷子材料的磷含量进行测定,进一步证实了其具有良好的灵敏度和精密度。该方法所测得的标准偏差较小,在0~0.0158范围之内;相对标准偏差(RSD)的范围在0%~1.81%;检出限的范围在0~0.0474μg/mL,重复性较好,利用该方法还可有效地筛选具有磷吸收效率差异的谷子品种。改良后的钼锑抗比色法测定结果线性良好,标准差低,精密度很理想,适合植物中低浓度磷的测定,可为不同谷子材料总磷测定提供依据和参考。

原子荧光法测定焙烧钼精矿及钼铁中的锑

本文通过建立原子荧光法测定焙烧钼精矿及钼铁中锑的方法,对影响锑荧光强度的介质酸度、硼氢化钾浓度、还原剂等分析条件进行了试验,确定其仪器的检测应用条件,在本行业具有推广应用价值。

磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷

该文采用酸度为0.10 mol/L的硫酸作为介质,磷(Ⅴ)与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物,在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物。在磷锑钼蓝分光光度法的基础上,研究加入铋(Ⅲ)之后对测定磷的影响,发现铋(Ⅲ)的引入,使测定磷的灵敏度提高54.6%。体系最大吸收波长在708 nm,磷含量在0.040~0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=1.859C+0.079,线性相关系数r=0.999 5,其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm,方法检出限为0.023μg/mL。该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量。

Kohonen-Elman网络在同时测定铸铁中锡钼锑中的应用

多组分同时测定时,由于组分间的相互影响,特征波长的选择是影响计算精度的重要 因素.Sn（Ⅳ）、 Mo（Ⅵ）和 Sb（Ⅲ） 均可与水杨基荧光酮（ SAF）和溴化十六烷基三甲胺（ CTMAB）发生 高灵敏度的显色反应,生成稳定的三元胶束化合物,但紫外吸收光谱重叠严重.实验提出将 Kohonen神经网络与 Elman网络相结合建立了铸铁中 3 种金属同时测定的定量分析方法. 方法利用 Kohonen神经网络的聚类能力选择特征波长点,然后用优化后的 Elman神经网络对 优选特征波长点处的吸光度数据建立预测模型.结果表明,用从全谱中选出的 26 个波长点吸 光度数据建模,整体预测效果最好.将实验方法用于合成样测定,预测结果与实际浓度的平均 相对误差绝对值在 2. 24% -3. 10% 之间;用于铸铁样中 Sn、Mo和 Sb 同时测定,测定值与原 子吸收光谱法测定值吻合较好,相对标准偏差（ RSD,n = 7）在 1. 2%-2. 7% 之间.

2种植物磷含量的检测方法比较研究

钼锑抗检测法和钒钼黄检测法2种比色法的比较研究结果表明,2种比色方法的检测结果完全一致,钼锑抗比色法适宜检测磷含量较低的样品,如小麦、玉米、花生秸秆及小麦、玉米籽粒;钒钼黄比色法适宜检测磷含量较高的样品,如花生籽粒。

原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中砷铋锑的最佳仪器条件探究

采用单因素法对Aurora-Lamina3300型原子荧光光谱仪在测定钼粉及钼制品中砷铋锑时的仪器工作条件进行了分析,研究确定了仪器在测定砷铋锑时的最佳工作条件分别为：灯电流90 mA、100 mA、80 mA,原子化器高度8 mm,负高压300 V、350 V、320 V,载气流量400 mL/min、400 mL/min、300 mL/min和屏蔽气流量700～800 mL/min。

络合吸附波测定微量硅的研究

建立了硅锑钼三元杂多酸体系导数极谱测定微量硅的新方法。在0.6mol/L硫酸-20％乙醇介质中,于55℃时,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)和钼(Ⅷ)形成具有电活性的硅锑钼三元杂多酸;在0.3 mol/L硫酸-10％乙醇介质中,于-0.47V(vs. SCE)处产生一灵敏的还原峰,其二阶导数电流峰高与硅的浓度在6.8×10^(-9)～7.4×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.3×10^(-9)mol/L,应用于水样及矿石中硅的测定,结果满意。

一种快速测定铬钼钢中砷锡锑元素质量分数的实验方法

砷、锡、锑是钢中常见的残余有害元素。通过实验,研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法同时测定铬钼钢中砷、锡、锑元素质量分数的方法。介绍了ICP-AES分析法测定实验的试剂制备、实验方法、测量条件和分析线选择,得到了砷、锡、锑的标准工作曲线。实验结果表明,该方法所测元素线性关系及重复性良好,定量准确,线性相关系数大于0.999 4,绝对误差不大于0.02%,相对标准偏差小于3.0%。此方法的精度和准确度完全满足同时快速测定铬钼钢中砷、锡、锑元素质量分数的需求,操作简便,具有较好的实用性。

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有 0 .4 2 mol/ L盐酸、5.84× 10 -4 mol/ L钼酸铵、3.60× 10 -4 mol/ L酒石酸锑钾、3.4 5× 10 -3 mol/ L抗坏血酸和 10 %丙酮的底液中加入 As( ) ,形成砷锑钼三元杂多酸 ,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波 ,峰电位 Ep=- 0 .37V( vs SCE) ,当As( )浓度在 5.34× 10 -8～ 1.0 7× 10 -5mol/ L 范围时 ,峰电流与 As( )浓度呈线性关系 ,检出限为 2 .19× 10 -8mol/ L.用于测定铅锌矿中的砷 ,不需分离 ,可直接测定 ,测定结果与标样值吻合 .加料回收率为 93%～ 110 %.