Research Progress in Production Process of Molybdenum Disilicide Based Heating Elements in China

The molybdenum disilicide （MoSi2 ） based heating element is more and more important in modern industries relating to thermal treatment, melting and sintering due to its high working temperature. In China, the consumption of the MoSi2 heating element continues to increase with development and upgrading of industries. However, the MoSi2 heating element .from local manufacturers still has poor quality and thus results in waste of precious molybdenum resource. In this review, the recent research results of production process of MoSi2 heating elements were briefly summarized. The purity and particle size distribution of starting MoSi2 powder as well as the mixing and sintering processes were identified as major impact fators on the performance of MoSi2 heating elements. This review points out the improving direction for local MoSi2 heating elements.

二硅化钼材料的研究现状及应用前景

二硅化钼作为一种重要的高温发热材料和结构材料，一直受到材料科学家的广泛重视．本文对二硅化钼及其复合材料国内外的研究现状进行了全面介绍，对近年来的研究方向进行了归纳和总结，包括高温变形、氧化机理和复合强化等方面．指出了国内这些方面的研究与国际水平相比存在的差距和不足，并分析了原因．最后，对二硅化钼及其复合材料的应用市场前景进行了分析和展望．

Kanthal MoSi_2发热元件的组织结构和性能

采用XRD、SEM和EDS等分析了KanthalMoSi2发热元件的微观组织结构和性能。结果表明:其主要组成为MoSi2、铝硅酸盐玻璃相和Mo5Si3;断裂以沿晶断裂为主,并具有一定的解理特征;基体晶粒大小约为9μm,在基体晶粒之间分布着大小不等、呈岛状的黑色物相。MoSi2发热元件表面有一层20μm厚,以SiO2为主,包含少量Al、Ca、Mg、Fe、Na和K的氧化物的玻璃保护膜,保护膜比较均匀平整,和基体之间界面清晰,二者结合紧密,因此具有比较高的物理和力学性能。

陕西金堆城斑岩钼矿成矿过程中热及流体传输的计算模拟

在对陕西金堆城斑岩铂矿成矿地质背景和矿床地质详细研究的基础上，运用定点等积测量方法，建立了成矿过程中渗透率分布的概念模型。根据质量、动量、能量守恒定律，建立了控制微分方程组。运用有限元方法，求解数学模型，得到了热流体运移的流函数和温度分布值，进而求出流速和热流值。将前述理论应用于金堆城矿区成矿过程中温度场和流体场的研究，取得了满意的计算模拟结果。为进一步研究斑岩钼矿的形成过程，提供了有意义的信息。与国外同类研究相比，在渗透率分布模型的建立、数值解的方法及程序设计等方面，亦有一定特色。

MoSi_2发热元件在不同气氛中使用损毁分析

对分别在空气气氛中使用100炉和在氮气气氛中使用5炉后(每炉均设定为1 500℃保温3 h)的国产MoSi2发热元件进行了XRD、SEM和EDS分析,并探讨了其损毁机制。结果表明:1)国产MoSi2发热元件未变层气孔较多,腐蚀性气体易通过气孔与MoSi2反应造成损毁,少量的杂质相也可加速损毁;2)MoSi2发热元件在空气气氛中损毁的原因在于SiO2玻璃相以SiO气体挥发致使电阻不均,局部过热;3)氮气气氛中不能形成保护性玻璃膜,N2和少量CO与MoSi2反应生成Mo5Si3、Mo3Si、Mo、Mo2C和Si3N4,使其变质损毁。

陶瓷矿物改性MoSi_2发热元件的组织结构和性能

以自蔓延高温合成的MoSi2和陶瓷矿物为原料,通过粉末冶金工艺制备了MoSi2发热元件,采用XRD,SEM和EDS等技术分析了MoSi2发热元件的微观组织结构和性能.结果表明:MoSi2发热元件的主要成分为MoSi2,Mo5Si3和陶瓷矿物.加入陶瓷矿物明显活化了MoSi2的烧结,降低了MoSi2的烧结温度,阻止了MoSi2晶粒的过度长大,使得发热元件具有比较均匀的组织结构以及较高硬度和断裂韧性.通电氧化可以使MoSi2发热元件表面生成一层以SiO2为主的含有少量MgO,CaO,NaO,AlO等物质的玻璃相,提高了元件表面保护膜的稳定性.

MoSi_2发热元件表面保护膜的形貌与结构

采用SEM和EDS技术研究了国外某MoSi2发热元件表面保护膜的成分和微观组织。结果表明:在MoSi2发热元件外表面存在一层光滑致密的厚度超过10μm的玻璃保护膜,膜和基体之间界面清晰,结合紧密,该膜是一种以SiO2为主,含有少量铝、钠、镁和钙氧化物的复合成分的玻璃保护膜;在最外层玻璃保护膜和基体之间存在1~2μm厚的Mo5Si3过渡层;复合成分玻璃保护膜和Mo5Si3过渡层的出现有利于调整保护膜和基体之间热膨胀系数的差异,提高保护膜和基体结合的稳定性,有利于发热元件的高温使用。

Na_2O对MoSi_2/oxide发热元件特性的影响

为了克服半导体热处理炉中MoSi2发热元件的低温氧化问题,通过添加高Na2O粘土获得了由MoSi2/oxide复合材料制成的发热元件,考查了脱Na工艺前后MoSi2/oxide发热元件使用特性的变化.研究结果表明,脱Na工艺较好地解决了半导体制品热处理装置中石英玻璃管的失透问题,使发热元件的弯曲强度和高温蠕变特性有了明显地改善,提高了发热元件的使用寿命.

二硅化钼的制备与应用的新进展

二硅化钼是一种重要的高温发热材料和结构材料。本文首先介绍了用火花等离子烧结制备MoSi2及其复合材料的新工艺以及自蔓延高温合成技术(SHS)和机械合金化(MA)的新发展,然后分别就二硅化钼在高温结构材料、发热元件以及高温涂层等领域的应用作以总结和评述,并在此基础上提出了MoSi2材料未来的研究发展方向。

合金化和热处理对难熔金属硅化物基合金组织和性能影响的研究现状

综述了合金化和热处理对硅化物基合金组织和性能的影响。在铌硅化物基合金中添加Mo,W或Al后,电弧熔炼态组织中的硅化物相为βNb5Si3;添加Cr或者V后,硅化物相为αNb5Si3;加入Ti后,硅化物相是Nb3Si。添加Ti,Hf和B可提高铌硅化物基合金的室温断裂韧性,添加W或Mo后合金的高温强度显著提高,而添加Cr,Al和Ti明显改善其高温抗氧化性能。在MoSi2中加入W,Nb和Ge等合金化元素后分别形成(Mo,W)Si2,(Mo,Nb)Si2或Mo(Si,Ge)2等硅化物,但在钼硅化物基合金中添加B后生成α-Mo,Mo3Si和T2相(MoSiB2),并且T2相所占的体积百分比与B的含量成正比。α-Mo相的含量对合金的断裂韧性和抗氧化性有重要影响。Nb或Mo的硅化物基合金的热处理温度都比较高,经过再结晶退火后合金中的组成相及其所占的体积百分比均发生变化,并且组织粗化,但分布更加均匀,从而对力学性能有显著的影响。

一种MoSi_2发热元件的组成和结构分析

采用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析技术研究了国外某MoSi2发热元件的组成和结构。结果表明:该MoSi2发热元件的主要组成为MoSi2、Mo5Si3以及以Al2O3和SiO2为主的玻璃相;黑色相和亮色相均匀分布在灰色基体中,亮色相主要伴随黑色相形成;断口以解理穿晶特征为主。MoSi2发热元件表面有一层20μm厚的以SiO2和Al2O3为主的玻璃保护膜,在保护膜表面有大量针状凸起生成。保护膜外表面形貌以及发热元件中黑色相和保护膜表面针状凸起中Al含量的增加是该MoSi2发热元件区别国内外其它MoSi2发热元件的主要特征。

二硅化钼发热元件的研究与应用进展(英文)

综述了MoSi2发热元件的制备工艺、特性、国内外的研究以及生产状况,对MoSi2的其他应用现状也做了简单的介绍,并对比分析了MoSi2和SiC、ZrO2、LaCrO3发热元件的优劣性。最后指出,国内MoSi2的研究、生产水平和国外还有很大的差距,应该以MoSi2发热元件的研究为基础,大力开展MoSi2电热材料和高温结构材料的研究。

国内二硅化钼发热元件的生产工艺及研究现状

简要介绍了国内二硅化钼发热元件的生产工艺及其研究现状,指出影响发热元件品质的关键因素是原料纯度和粒度、混料工艺以及烧结工艺。认为国内相关生产企业存在的普遍问题是对原料质量没有严格控制,混料工艺落后和烧结工艺不合适,并在此基础上提出了国内二硅化钼行业存在的缺乏深入研究工艺细节、规范生产工艺和升级生产设备等亟待解决的问题。

MoSi_2发热元件的高温失效行为分析

在1700℃空气中对MoSi2发热元件的高温失效行为进行了研究，用XRD和SEM分析了发热元件使用前后的物相构成、组织结构和断口特征。结果表明，在1700℃失效发热元件表面及内部布满大量空隙和裂纹，Mo5Si3含量有所增加，元件表面保护膜呈熔融态，发热体内部有气体产生并形成气泡，气泡破裂后元件表面失去保护膜。断口出现宽度达0．2～0．3mm的裂缝，晶粒从1～2μm长大为7～8μm。因此认为这种发热元件不适合在1700℃以上使用。

膨润土的提纯及其在二硅化钼发热元件中的应用

为了提高二硅化钼发热元件的高温使用性能,首先,通过添加不同量(质量分数分别为0. 2%、0. 4%、0. 6%、0. 8%、1. 0%和1. 2%)的磷酸铵,采用湿法对钙基膨润土进行提纯试验;然后,以提纯膨润土为结合剂,经配料、练泥、挤出成型、干燥后,在氢气保护气氛中分别于1 450、1 500、1 550和1 600℃保温2 h烧成制成二硅化钼发热元件试样,检测试样的体积密度和显气孔率,并进行SEM和EDS分析;最后,对二硅化钼发热元件试样和商品二硅化钼发热元件在1 750℃保温2 h条件下进行使用对比试验。结果表明:1)添加1. 0%(w)的磷酸铵湿法提纯后,膨润土的Fe_2O_3、K_2O、Na_2O含量和灼减大幅降低,蒙脱石含量提高到87. 6%(w)。2)以提纯膨润土为结合剂、在1 550℃保温2 h烧成的发热元件的显气孔率和体积密度分别为0. 83%和5. 73 g·cm^(-3),致密度较高,其断裂方式以穿晶断裂为主。3)在1 750℃保温2 h使用后,以提纯膨润土为结合剂制备的发热元件表面保护膜完整,而采用未提纯膨润土为结合剂生产的商品发热元件表面保护膜破损严重。

堆浸铀钼矿料仓加热过程数值模拟分析研究

铀钼矿石在粉碎、拌酸后需要在料仓中加热至85℃,以便提高铀钼金属元素的浸出效率和回收率。对堆浸铀钼矿加热系统进行研究,利用ANSYS Workbench中的design modeler建立三维模型,并用ICEM CFD软件对其进行网格划分,在计算流体动力学软件FLUENT中采用多孔介质模型对矿石颗粒加热过程中的温度场均匀性和速度场分布进行非稳态数值模拟,分析了料仓中温度上升过程和分布情况。

二硅化钼发热体在氢气气氛中使用的侵蚀机制分析

将二硅化钼发热体安装在氢气气氛电阻炉中,升温至1 350℃保温6 h后结束为1炉次,共使用5炉。然后截取使用后的二硅化钼发热体热端,用扫描电子显微镜研究其显微结构,用能谱分析仪进行区域元素分析,以剖析二硅化钼发热体在氢气气氛中使用的侵蚀机制。结果表明:在氢气气氛中使用时,二硅化钼发热体表面的保护膜首先被氢气破坏且不能再生,进而发热体中的硅酸盐结合剂也被氢气破坏并形成氢气进一步侵蚀的通道,加速了氢气与本体材料二硅化钼的反应。二硅化钼发热体由于侵蚀变细、结构疏松并剥落,电阻过大、温度过高而熔断,从而导致其在氢气气氛中的使用寿命大大降低。

氢气钼丝电阻炉设计制造及使用

氢气钼丝电阻炉在应用中普遍存在故障率高、大修周期短等问题。通过多年来的摸索及优化,总结出设计、制造、使用氢气钼丝电阻炉的技术要点,分析了常见故障产生的原因并提出解决方法。经实践验证可有效提高氢气钼丝炉的可靠性,大修周期可延长1到2倍。

MoSi_2电热元件的碳化失效分析

对高温MoSi2发热元件碳化失效行为进行了研究,用XRD、SEM和电子探针对MoSi2发热元件碳化前后的物相构成、组织结构和断口形貌进行了分析比对.结果表明,经渗碳处理后的二硅化钼电热元件表层已经和CO2发生了反应,生成了较多的Mo2C,使得渗层组织变得非常疏松.因此,MoSi2发热元件不适宜在易造成碳化的气氛中使用.

以BCx2智能调节仪控制硅钼棒高温炉的温度

在介绍硅钼棒特性的基础上，较详细地介绍了BCx2调节仪，及以BCx2和相关设备构建的硅钼棒单相温控系统和三相温控系统。这两种系统都是由温度负反馈和电流负反馈串联连接的串级控制系统。与单回路控制系统比，具有更强的抑制内部或外部“扰动”的能力，具有更优良的控制品质。