氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺的合成、表征与气相色谱分析

合成氟乙酰N,N＿二乙基对苯二胺,纯度达98%。通过沸点、高分辨质谱、红外光谱、核磁和质谱对其进行了表征。使用GC NPD、GC MSScan、GC MSSIM方法对该产物的标准溶液进行了分析,得到3种分析方法的校正曲线及检测限。该产物可作为分析氟乙酸根阴离子的标准品使用。

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽（CA）衍生化生物检材中的氟乙酸钠，并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱（HPLC）分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯（MA-MFA），纯度达到98％以上，通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚／乙酸乙酯（体积比为95：5），检测限为5×10^-8g（TLC）。高效液相色谱用Agilent Hypersil ODS反相色谱柱，以乙腈／水（体积比为85：15）为流动相，荧光检测波长为λex 为256nm，λem为412nm。方法在2．5×10^-9～125×10^-9 mol／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9988，生物样品空白添加实验的回收率为83％～90％，最低检测限为2×10^-10g（S／N=3），日内、日间RSD均小于4％。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定，效果良好。