冷却结晶法脱除粗褐煤蜡中树脂的研究

褐煤蜡主要是由蜡质、树脂和地沥青三种组分所组成的混合物,其中树脂对产品质量影响较大,常需预先加以除去。作者利用树脂在较低温度下能溶于多种溶剂的特性,用冷却结晶法对粗褐煤蜡脱树脂进行了研究。考察了粗褐煤蜡脱树脂的主要影响因素——含蜡苯溶液的浓度、冷却速率和最终冷却结晶温度等。研究结果表明,这是一种很有实用价值的脱树脂方法。

脱树脂褐煤蜡的氧化漂白新工艺

以云南峨山脱树脂褐煤蜡(ESDMW)为研究对象,以色度(L)值为主要考察指标,研究脱树脂褐煤蜡的氧化漂白新工艺。考察了在H2O2、CH3COOOH以及H2O2与CH3COOOH组合3种氧化体系下的漂白效果,结果显示H2O2与CH3COOOH组合体系优于H2O2和CH3COOOH的单独体系,且CH3COOOH/H2O2组合的效果较好。对CH3COOOH/H2O2组合时的工艺参数进行了响应面优化,得到最佳条件为:m(CH3COOOH)∶m(ESDMW)20∶1、m(H2O2)∶m(ESDMW)36.7∶1、时间80 min、温度118.5℃,该条件下产物的L值为62.02,与模型预测值63.03基本相符。同时进行了CH3COOOH/H2O2组合体系与Cr6+体系的联合漂白,结果表明Cr6++CH3COOOH/H2O2联合方式的漂白效果最好,优化后的联合方式,在保证较佳漂白效果的前提下有效减少了Cr6+氧化剂的用量。

宝清褐煤蜡及其树脂各族组成化学成分的GC-MS分析

采用柱族组分分离法和气相色谱质谱联用技术,研究分析了宝清褐煤蜡和树脂各族组成的化学成分,从中分析鉴定出7个系列80余种有机化合物,包括烷烃类、烯烃类、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯、酮类和杂环化合物。分析结果表明,纯蜡和树脂中的游离酸、结合酸主要是偶数碳正构烷酸,比如C_(16)、C_(18)、C_(28)、C_(30)饱和脂肪酸,以及少量不饱和脂肪酸,如C_(18)烯酸、C_(22)烯酸;结合醇主要是C_(22)~C_(30)烷醇,其中C_(28)烷醇是主要成分;树脂烃中还检测到一些萜类化合物,如软木三萜酮、环阿尔廷醇、羽扇豆醇、β谷兹醇、胆固醇5α,6α环氧化合物和α香树脂醇等。

褐煤蜡脱树脂及其氧化精制

研究了用甲苯将3个不同产地的褐煤粗蜡脱去树脂成分,并对所得的脱脂蜡进行氧化精制的研究。采用正交试验设计方法考察第一次氧化时间、第二次氧化时间、氧化剂用量比例、酸用量比例对精制蜡颜色的影响,结果表明,酸用量比例对精制蜡颜色的影响达到显著水平,一次氧化时间、二次氧化时间和氧化剂用量比例影响不显著。优化工艺条件为:T_1为5h,T_2为3h,投料与氧化剂用量比例为1;2.8(m/m),投料与酸用量比例为1:5(m/V),在此条件下所得精制蜡颜色最浅,产率最高达83.5%。在最佳工艺条件下对3种脱脂蜡进行氧化对比研究,从蜡色上看,峨山精制蜡较白,接近昭通蜡,而寻甸蜡颜色微带黄色。对结果进行分析,寻甸蜡质相对而言较差,峨山蜡更具经济价值。