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Imidazolium ionic liquid as the background ultraviolet absorption reagent for determination of morpholinium cations by high performance liquid chromatography-indirect ultraviolet detection 被引量:4
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作者 Hong Yu Yi-Meng Sun Chun-Miao Zou 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第10期1371-1374,共4页
A novel analytical method was developed for determining morpholinium cations lacking ultraviolet absorption groups.This determination was carried out by high performance liquid chromatographyindirect ultraviolet(HPLC... A novel analytical method was developed for determining morpholinium cations lacking ultraviolet absorption groups.This determination was carried out by high performance liquid chromatographyindirect ultraviolet(HPLC-1UV) detection using imidazolium ionic liquid as background absorption reagents,and imidazolium ionic liquid aq.soln.-organic solvent as mobile phase by a reversed-phase C18 column.The background ultraviolet absorption reagents,imidazolium ionic liquids and organic solvents were investigated.The imidazolium ionic liquid in the mobile phase is not only the background ultraviolet absorption reagent for IUV,but also an active component to improve the separation of morpholinium cations.It was found that morpholinium cations could be adequately determined when0.5 mmol/L 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate aq.soln./methanol(80:20,v/v) was used as mobile phase with an IUV detection wavelength of 210 nm.In this study,the baseline separation of Nmethyl,ethylmorpholinium cations(MEMo) and N-methyl.propylmorpholinium cations(MPMo) was successfully achieved in 8.5 min.The detection limits(S/N = 3) for MEMo and MPMo were 0.15 and0.29 mg/L,respectively.This simple and practical method has been successfully applied to the determination of two morpholinium ionic liquids synthesized by the chemistry laboratory. 展开更多
关键词 High performance liquid chromatography Indirect ultraviolet detection Imidazolium ionic liquids morpholinium cations
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吗啡啉功能化酸性离子液体的合成、表征及其催化酯化性能 被引量:29
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作者 黄宝华 黎子进 +3 位作者 史娜 徐效陵 张焜 方岩雄 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期770-775,共6页
制备和表征了三种新型质子酸离子液体:吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4).以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和... 制备和表征了三种新型质子酸离子液体:吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4).以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和催化活性,并与1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐等三种具有不同氮杂环的SO3H-功能化酸性离子液体以及浓硫酸相对照.结果表明,上述SO3H-功能化离子液体对酯化反应的催化性能比非SO3H-功能化的[Hnhm]HSO4和[Hnmm]HSO4都高,等同甚至优于浓硫酸.当反应条件为:n(EtOH)∶n(CAA)∶n([C3SO3Hnhm]HSO4)=1.3∶1∶0.2,反应温度80℃,反应时间3h,酯收率可达93.4%.而且离子液体经真空干燥重复使用9次,催化活性仍无明显下降.以[C3SO3Hnhm]HSO4催化乙酸和不同醇的酯化反应获得较高的酯收率和选择性,离子液体跟酯产物均能自动分相.还考察了SO3H-功能化酸性离子液体对奥氏体316不锈钢的腐蚀性.尽管SO3H-功能化离子液体与硫酸的酸性相近,但对钢试样的腐蚀率不到硫酸的1/3. 展开更多
关键词 吗啡啉 SO3H-功能化 离子液体 氯乙酸乙酯 酯化反应
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吗啉多元胺对混凝土钢筋的阻锈作用 被引量:19
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作者 张大全 安仲勋 +2 位作者 潘庆谊 周国定 高立新 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期4-6,共3页
迁移性阻锈剂对钢筋混凝土中的金属材料有很好的保护作用 ,国内这方面的研究报道较少。采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱研究了吗啉多元胺在模拟混凝土空隙液及混凝土中对钢筋的保护作用。在含有 2 0 0 0mg/LNaCl的模拟液中 ,吗啉多元... 迁移性阻锈剂对钢筋混凝土中的金属材料有很好的保护作用 ,国内这方面的研究报道较少。采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱研究了吗啉多元胺在模拟混凝土空隙液及混凝土中对钢筋的保护作用。在含有 2 0 0 0mg/LNaCl的模拟液中 ,吗啉多元胺可以提高钢筋的抗点蚀能力。吗啉多元胺的加入导致混凝土钢筋的腐蚀电位正移 ,对钢筋的阴极和阳极电化学过程均有抑制作用 ,它是一种混合型缓蚀剂。吗啉多元胺能够在混凝土中扩散迁移 ,在钢筋表面形成吸附膜 ,阻挡侵蚀性离子对钢筋表面的侵入 ,抑制钢筋腐蚀电化学反应的进行。 展开更多
关键词 钢筋混凝土 腐蚀 气相缓蚀剂 阻锈
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新型N-甲基-N-烯丙基吗啡啉季铵盐类离子液体的合成 被引量:16
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作者 张青山 刘爱霞 +1 位作者 郭炳南 吴锋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期340-342,共3页
The preparation of a new family of ionic liquids via the reaction between N-methyl-N-allyl- morpholinium cations was reported for the first time, and BF-4, PF-6 and (CF3SO2)2N- [bis(trifluoromethanesufonyl)imide, ... The preparation of a new family of ionic liquids via the reaction between N-methyl-N-allyl- morpholinium cations was reported for the first time, and BF-4, PF-6 and (CF3SO2)2N- [bis(trifluoromethanesufonyl)imide, TFSI-]. The cation has an ether bond and is functionalized by allyl . The structure of these compounds were determined by 1H NMR and elemental analysis. Some properties were also presented in this paper. 展开更多
关键词 离子液体 N-甲基-N-烯丙基吗啡啉季铵盐 功能化离子液体
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苯甲酸吗啉盐气相缓蚀性能的研究 被引量:17
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作者 张大全 俞路 陆柱 《腐蚀与防护》 CAS 1998年第6期250-252,共3页
在实验室一步法合成了苯甲酸吗啉盐,针对气相缓蚀剂实际使用状况对其缓蚀性能进行了评价,采用模拟大气腐蚀状态的电化学测试技术对其缓蚀机理进行了研究,结果表明它是一种性能优良,有实用前景的气相缓蚀剂.
关键词 大气腐蚀 苯甲酸吗啉 气相缓蚀剂 缓蚀机理
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吗啉类齐聚型气相防锈剂的制备及防锈效果 被引量:6
6
作者 张大全 高立新 陆柱 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期366-368,共3页
以吗啉、尿素、甲醛为原料 ,质量分数 95 %的乙醇为溶剂 ,在回流状态下制备了吗啉齐聚物 ,收率为 95 % (以吗啉计 )。通过红外光谱、核磁共振谱分析确认了吗啉齐聚物的结构。研究开发了以吗啉齐聚物为主要成分的气相防锈剂HA - 2 ,采用... 以吗啉、尿素、甲醛为原料 ,质量分数 95 %的乙醇为溶剂 ,在回流状态下制备了吗啉齐聚物 ,收率为 95 % (以吗啉计 )。通过红外光谱、核磁共振谱分析确认了吗啉齐聚物的结构。研究开发了以吗啉齐聚物为主要成分的气相防锈剂HA - 2 ,采用静态粉末实验、气相缓蚀能力实验、密闭空间挥发减量实验、封存实验等方法 ,评价了HA - 2的气相防锈性能 ,结果表明它对A3钢、铜、铝等有色金属均有较好的保护作用 ,对A3钢的腐蚀率为 0 0 2 6 1mm a。 展开更多
关键词 大气腐蚀 气相防锈剂 吗啉齐聚物 防锈效果
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双阴离子吗啉型离子液体结构性能的量子化学研究 被引量:2
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作者 王立敏 刘丽 +3 位作者 谢世伟 苏鹏 张永 陈明姝 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期89-93,共5页
用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*的计算水平上研究了同种阳离子不同阴离子或同种阴离子不同阳离子的吗啉型离子液体对其优化结构和结合能的影响.结果表明:同一种离子液体形成两种构型(mon构型和orth构型),阴阳离子间主要通过6个氢键相互作... 用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*的计算水平上研究了同种阳离子不同阴离子或同种阴离子不同阳离子的吗啉型离子液体对其优化结构和结合能的影响.结果表明:同一种离子液体形成两种构型(mon构型和orth构型),阴阳离子间主要通过6个氢键相互作用,除了乙醇N-甲基吗啉二氯中最强的氢键是Cl-与O原子上的H原子形成的氢键外,其他两种阳离子,卤素离子与吗啉环上3位和4位碳上的氢质子之间的氢键作用最强;所有的反应均是放热反应,阴阳离子之间的相互作用能非常大,说明阴阳离子之间均形成较强的相互作用,不同的阴离子和阳离子对其结合能都有影响. 展开更多
关键词 离子液体 吗啉 氢键 结合能
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硝酸吗啉催化2,10-环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇 被引量:1
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作者 李谦和 詹小雄 +2 位作者 冯真真 李雪辉 王乐夫 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2006年第1期56-59,共4页
研究硝酸吗啉催化的2,1m环氧蒎烷液相重排反应及其产物分布规律,主要考察了催化荆用量、反应温度和反应时间对主要产物分布的影响.实验结果表明:在硝酸吗啉催化剂存在下,2,1m环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,产物中... 研究硝酸吗啉催化的2,1m环氧蒎烷液相重排反应及其产物分布规律,主要考察了催化荆用量、反应温度和反应时间对主要产物分布的影响.实验结果表明:在硝酸吗啉催化剂存在下,2,1m环氧蒎烷液相重排主要生成紫苏醇和桃金娘烯醇,产物中紫苏醇含量达65%,74%,适当升高反应温度或延长反应时问有利于紫苏醇的生成;确定了2,1m环氧蒎烷液相重排合成紫苏醇的优化条件为:催化剂用量为2,1m环氧蒎烷投料量的10%(摩尔)反应物与溶剂的体积比为1:4,在313—318K下反应2h,紫苏醇产率可达74%;并对提出的反应机理进行了讨论. 展开更多
关键词 紫苏醇 合成 2 10-环氧蒎烷 液相重排 硝酸吗啉
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不同烷基链长的吗啉型离子液体结构性能的理论研究 被引量:1
9
作者 储德清 谢世伟 +2 位作者 刘丽 孙洪伟 王立敏 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期108-113,共6页
用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*的计算水平上研究了不同烷基链长的氯代N-甲基吗啉.通过计算可知,N甲-基乙基吗啉与1个Cl-形成的离子液体主要有3种构型(mon型、nop型和orth型)6种位置.每个位置形成了3个氢键,其中与吗啉环上的氢形成的氢... 用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*的计算水平上研究了不同烷基链长的氯代N-甲基吗啉.通过计算可知,N甲-基乙基吗啉与1个Cl-形成的离子液体主要有3种构型(mon型、nop型和orth型)6种位置.每个位置形成了3个氢键,其中与吗啉环上的氢形成的氢键最强,键长最短.吗啉环上甲基或乙基上的H原子和Cl-形成相对较弱的氢键相互作用,有利于增强离子对的稳定性.对于N-甲基乙基吗啉、N-甲基丙基吗啉和N-甲基丁基吗啉,随着烷基链的增长,Cl-与吗啉环上的H原子形成的氢键键长逐渐增大,Cl原子与不同链长烷基取代基N-甲基吗啉结合的能力减弱. 展开更多
关键词 离子液体 N-甲基吗啉 氢键 结合能
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吗啉双子表面活性剂的性能研究 被引量:1
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作者 王军 李妮妮 +1 位作者 杨许召 栾立辉 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期23-26,共4页
通过对新型阳离子双子表面活性剂α,ω-二(烷基吗啉鎓)烷烃的性能测定,研究了表面活性剂结构中疏水基和连接基碳链长度对表面性能、润湿性能、泡沫性能以及乳化性能的影响,确定了产物结构与其性能的关系。结果表明,α,ω-二(烷基吗啉鎓... 通过对新型阳离子双子表面活性剂α,ω-二(烷基吗啉鎓)烷烃的性能测定,研究了表面活性剂结构中疏水基和连接基碳链长度对表面性能、润湿性能、泡沫性能以及乳化性能的影响,确定了产物结构与其性能的关系。结果表明,α,ω-二(烷基吗啉鎓)烷烃双子表面活性剂的表面张力、泡沫性能以及乳化性能均优于其相应单子表面活性剂,润湿性能单子表面活性剂要比双子表面活性剂好;双子表面活性剂中,疏水基相同时,缩短连接基,表面活性剂的性能更优;连接基相同时,缩短疏水链,表面活性剂性能下降。 展开更多
关键词 双子表面活性剂 吗啉 表面张力 泡沫性能 润湿性能
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整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定N-甲基,丙基吗啉阳离子 被引量:3
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作者 孙艺梦 于泓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期969-973,共5页
建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗... 建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响。最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9∶1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1%(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02%(n=5)。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8%。结果表明本方法简便、快速。 展开更多
关键词 离子对色谱 间接紫外检测 整体柱 吗啉阳离子 对氨基苯酚盐酸盐 离子液体
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Crystal Structure of 〔PdCl_4〕·〔C_4H_(10)NO〕_2 Compound
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作者 WU Ling YAO Yuan-Gen HUANG Xiao-Ying(Fujian Institute of Research on the Structure of Matter,the Chinese Academy of Sciences, Fuzhou, 350002 China) 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1997年第3期191-194,共4页
The crystal structure of the title compound was determined, Mr =424. 47, orthorhombic, Pbca, a= 20. 780(5), b= 8. 601 (3), c= 8. 285(3) A, V=1480. 8(5) A, Z=4, Dc= 1. 904 g/cm3, μ(MoKa) = 19. 59 cm-1, F(000)=848.The ... The crystal structure of the title compound was determined, Mr =424. 47, orthorhombic, Pbca, a= 20. 780(5), b= 8. 601 (3), c= 8. 285(3) A, V=1480. 8(5) A, Z=4, Dc= 1. 904 g/cm3, μ(MoKa) = 19. 59 cm-1, F(000)=848.The final R =0. 038, Rw=0.063 for 1554 independent observed reflections (I> 3σ(I) ). The crystal contains an isolated [PdCl4]2- planar tetragon and two morpholiniumcations which are linked to the anion ed N -H...Cl hydrogen bonds with donor-acceptor distances of 3. 394 and 3. 399 A, respectively. 展开更多
关键词 CRYSTAL STRUCTURE PD COMPOUND morpholinium
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离子色谱-直接电导检测法分离测定吗啉离子液体阳离子 被引量:5
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作者 孙晓娇 于泓 张仁庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期705-709,共5页
建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基乙基吗啉([MEMo]+)、N-甲基丙基吗啉([MPMo]+)2种吗啉离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-乙腈为流动相,研究了色谱柱、流动相、色谱柱温度对吗啉阳离子保留的影响,并... 建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基乙基吗啉([MEMo]+)、N-甲基丙基吗啉([MPMo]+)2种吗啉离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-乙腈为流动相,研究了色谱柱、流动相、色谱柱温度对吗啉阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,吗啉阳离子的保留基本属于离子交换模式,是一个放热过程。在柱温30℃,流速1.0 mL/min,以0.1 mmol/L乙二胺-0.5%乙腈(用盐酸调节至pH 5.0)为流动相条件下,[MEMo]+和[MPMo]+阳离子可在4 min内得到基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.08、0.13 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于1.5%。将此方法用于测定实验室合成的吗啉离子液体样品,加标回收率为94.0%~106.0%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。 展开更多
关键词 离子液体 吗啉阳离子 离子色谱 电导检测 乙二胺
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离子液体为流动相的液相色谱法-间接紫外检测吗啉阳离子 被引量:3
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作者 王淼煜 孙艺梦 +1 位作者 于泓 刘峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1343-1348,共6页
建立了以咪唑离子液体为流动相的液相色谱-间接紫外检测分析N-甲基,丙基吗啉阳离子的方法。用反相硅胶整体柱,以咪唑离子液体-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相测定吗啉阳离子。咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂。研究了咪唑离子液体... 建立了以咪唑离子液体为流动相的液相色谱-间接紫外检测分析N-甲基,丙基吗啉阳离子的方法。用反相硅胶整体柱,以咪唑离子液体-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相测定吗啉阳离子。咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂。研究了咪唑离子液体、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对测定吗啉阳离子的影响,探讨了保留规律。以0.5 mmol·L-11-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1 mmol·L-1庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(85∶15,v/v)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.397 min,检出限(S/N=3)为0.02 mg·L-1,峰面积的相对标准偏差(n=5)为1.1%,保留时间的相对标准偏差(n=5)为0.03%。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为100.5%。本方法简便、快捷,可满足N-甲基,丙基吗啉离子液体阳离子的定量分析要求。 展开更多
关键词 间接紫外检测 液相色谱 吗啉阳离子 咪唑离子液体
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调节安的毒性研究
15
作者 王淑洁 耿太保 郑勤龙 《职业医学》 1990年第1期10-11,64,共2页
调节安是一种高效低毒的新型植物生长延缓剂。动物试验结果表明,该药属低毒农药,蓄积系数大于5,在动物体内的蓄积性比较低,体内外试验表明调节安没有显示致突变作用。
关键词 调节安 微粒体 蓄积作用
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