集束毛细管柱富集便携式光电离飞行时间质谱检测大气中苯系物

本研究利用集束毛细管柱研制了一种新型富集进样装置,并与便携式光电离飞行时间质谱(PI-TOF-MS)联用,实现了环境空气中苯系物的高灵敏检测。该富集进样装置无需制冷即可高效吸附苯系物,经过条件优化,样品经500 mL/min流速采样4 min,以2 mL/min载气流速进样3 min,捕集阱降温3 min,即可完成样品分析。与直接进样相比,富集进样后,苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了130、220和255倍,相关系数(R^(2))均大于0.99,检出限分别达到0.23、0.19和0.23μg/m^(3),平行检测7个周期的相对标准偏差(RSD)小于6%。将研制的集束毛细管柱富集进样-便携式PI-TOF-MS应用于实际环境空气检测,结果表明,该仪器能够满足大气中痕量苯系物的检测需求,在现场环境快速检测领域具有广阔的应用前景。

基于多物理场耦合的毛细水高度研究

为了研究毛细水的上升规律及机理,通过数值模拟、室内及现场试验开展了不同粒径砂性土条件下的毛细水上升高度的研究。结果表明:在相同压实度条件下,毛细水上升高度与时长呈近似幂函数关系,变化特征是初期高度增加快,到一定程度后增加缓慢;毛细水上升速度与时长近似呈指数函数关系,初始阶段上升速度较大但随后迅速减小。不同粒径砂土柱毛细水上升高度由大到小依次为:1号管(粒径范围为0.36~0.45 mm),2号管(粒径范围为0.28~0.36 mm),3号管(粒径范围为0.15~0.28 mm),毛细水上升高度与砂土粒径呈负相关,总体表现为粒径越小,毛细水上升高度越大。通过多物理场耦合多孔介质中达西定律和相输运,可以较好模拟毛细水上升高度,并且在试验误差范围内理论值与室内试验结果吻合较好,同时现场试验也验证了数值模拟及实验室土柱试验结论的正确性。可见,多孔介质内部毛细流动现象是由惯性力、黏性力、毛细力与重力共同作用产生的,但在不同毛细高度各项作用力对毛细上升的贡献并不相同,综合作用于毛细水上升过程。

在线二维集束毛细管柱-高气压光电离-飞行时间质谱用于单萜类化合物的快速测量

单萜类化合物是大气中生物源挥发性有机物(BVOCs)的一个主要组分,具有同分异构体种类多、寿命短、浓度低、时空变化快等特点。将集束毛细管柱(MCC)和高气压光电离-飞行时间质谱仪(HPPI-TOF MS)相结合,搭建MCC-HPPI-TOF MS联用装置,并开发一种二维GC-MS快速在线检测方法,用于单萜同分异构体的快速定性和定量分析。实验结果表明,在无任何样品预富集的前提下,该方法可在180 s内实现α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、γ-萜烯、3-蒈烯及柠檬烯等6种单萜同分异构体的在线检测,检出限(LODs)低至μg/m^3量级。该方法已经用于松树和柏树枝叶释放出的单萜化合物的快速在线分析,展示了其在环境监测、过程分析等领域复杂混合物样品在线检测的能力和应用前景。

新型毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究

以聚乙二醇共价键接枝多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)作为色谱分离介质,采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的毛细管气相色谱柱.考察了PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定和柱效的影响因素以及对芳香烃、酯等有机混合物分离性能.结果表明,该柱在180℃柱温下,固定相流失很少,具有较好的热稳定性.实验以辛醇作为测试物,测得柱与柱之间(n=5)保留时间的RSD小于4.5%.使用6个月后保留时间的RSD小于1.30%.

多束毛细管柱–离子迁移率谱检测环境大气中的苯系物

采用多束毛细管柱–离子迁移率谱(MCC–IMS)系统对环境大气中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯5种苯系物进行快速检测。IMS漂移管温度为80℃,载气和漂移气均为洁净空气,测得苯系物的约化迁移率。苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯分别在0.20~3.00,0.20~2.00,0.15~1.00,0.25~3.00,0.08~1.00 mg/m^3质量浓度范围内线性良好,线性相关系数均不小于0.96。基于3倍噪声计算,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯的检出限分别为0.055,0.023,0.017,0.065和0.013 mg/m^3。MCC–IMS法可快速检测混合样品中5种苯系物,其中苯、甲苯和苯乙烯的定量相对误差分别为5.0%,9.4%,0.2%,测定结果的相对标准偏差分别为2.7%,5.0%,6.7%(n=6)。MCC–IMS的单次测量可在3 min内完成。

工作场所空气中丙烯酰胺的气相色谱测定法

目的建立气相色谱分析测定大批量空气样品中丙烯酰胺(ACR)含量的方法。方法使用多孔玻板吸收管和硅胶采样管分别进行定点、个体采样,样品经前处理后用毛细管柱气相色谱(ECD)在汽化室240℃、柱温220℃、检测器250℃、分流比1∶20、柱流量3.0 ml/min、进样量2.0μl的色谱条件下分析测定。结果本方法的线性范围为0.10～2.0μg/ml,回归方程为y=3 186 918.407 99x+4 388.270 81,相关系数为0.999 7,检出限为1.4×10-5μg/ml,保留时间为1.633min。结论本法快速、灵敏准确,适用于大批量现场样品的分析测定。

具有快速分离效果多道微型气相色谱柱

采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。