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An Affordable and Easily Accessible Approach for Acrylonitrile Monomer Purification through a Simple Column Technique
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作者 Rawdah Whba Mohd Sukor Su’ait Azizan Ahmad 《Journal of Materials Science and Chemical Engineering》 2024年第4期18-28,共11页
This manuscript presents a dataset detailing a method for purifying monomers. Purification plays a crucial role in every chemical process, as it leads to an improvement in product quality through the removal of impuri... This manuscript presents a dataset detailing a method for purifying monomers. Purification plays a crucial role in every chemical process, as it leads to an improvement in product quality through the removal of impurities. The primary method for monomer purification, like acrylonitrile (AN), is the distillation technique. However, this technique is unsafe and hard to set up or handle. A straightforward, risk-free, low-cost method like the column technique resolves these issues. A simple column technique demonstrated the successful execution of purifying AN. Fourier transform infrared (FTIR) and nuclear magnetic resonance (NMR) analyses confirmed that AN was successfully purified, with purity reaching 99.8%. FTIR spectra revealed changes in the position and intensity of the stretching vibration peaks after purification. Also, the functional groups of the inhibitor monomethyl ether of hydroquinone (MeHQ) were undetected after purification. Furthermore, after purification, NMR spectra revealed the absence of aromatic protons and carbons associated with MeHQ. In conclusion, the column technique is a successful and inexpensive way to purify AN monomers. This makes it useful for a wide range of applications, especially in polymerization reactions where MeHQ needs to be removed to prevent self-polymerization during the initiation process. 展开更多
关键词 Liquid Monomers ACRYLONITRILE purification Inhibitor Simple column
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Mass transfer process in replacement-column purification device in zinc hydrometallurgy 被引量:3
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作者 周萍 李冬梅 陈卓 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第8期2660-2664,共5页
It is important to remove the impurities, such as copper and cadmium, from leaching solution in zinc hydrometallurgy. To improve purification efficiency, a replacement-column purification device was proposed and its m... It is important to remove the impurities, such as copper and cadmium, from leaching solution in zinc hydrometallurgy. To improve purification efficiency, a replacement-column purification device was proposed and its mass transfer characteristics and purification efficiency were experimentally studied. The results show that purification efficiency increases with the decrease of the zinc powder diameter and decreases with the increase of solution velocity. If appropriate structure and operation parameters are used, it is possible to make purification efficiency more than 99%, but the diameter of zinc powder should be larger than 0.45 mm. For the velocity of 0.05-0.7 cm/s, mass transfer coefficient kc is in the range of 3.94×10-7-2.76×10-6 m/s, and increases with the decrease of zinc powder diameter and the increase of solution velocity. Moreover, it can be derived by mass transfer correlations of Sherwood number:Sh=0.1069Re0.5Sc0.33, for 0.3<Re<6. 展开更多
关键词 zinc hydrometallurgy purification of copper and cadmium replacement column mass transfer behavior
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Separation and purification of deoxynivalenol(DON) mycotoxin from wheat culture using a simple two-step silica gel column chromatography 被引量:7
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作者 ZHAO Xiu-mei LI Rong-jia +5 位作者 ZHOU Chuang ZHANG Jie HE Cheng-hua ZHENG Ya-ting WU Wen-da ZHANG Hai-bin 《Journal of Integrative Agriculture》 SCIE CAS CSCD 2016年第3期694-701,共8页
Deoxynivalenol(DON) is a type B trichothecenes mycotoxin produced by several Fusarium species, often found in foodstuffs for humans and animals. DON is in great demand for the toxicological researches both in vivo a... Deoxynivalenol(DON) is a type B trichothecenes mycotoxin produced by several Fusarium species, often found in foodstuffs for humans and animals. DON is in great demand for the toxicological researches both in vivo and in vitro. In this work, wheat culture was inoculated with a Fusarium graminearum PH-1 strain for DON production. The solvent system for crude extraction was acetonitrile-water(84:16, v/v). A simple two-step silica gel column chromatography was employed to separate the DON mycotoxin from wheat culture, combined with preparative high performance liquid chromatography(preparative HPLC) to purify the compound. The solvent system for the second silica gel column chromatography was methylene chloride-methanol(17:1, v/v), which provided a good elution effect selected on thin layer chromatography(TLC). The target compound was identified by HPLC, and the chemical structure was confirmed by mass spectrometry(MS) and ~1H and ^(13)C nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy. A total of 433 mg of purified DON was obtained from 1 kg of wheat culture, with a purity of 99.01%. The study had provided an easy-operating and cost-effective method to isolate an expensive compound in a simple way. 展开更多
关键词 deoxynivalenol silica gel column chromatography separation purification
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Column Chromatography: A Facile and Inexpensive Procedure to Purify the Red Dopant DCJ Applied for OLEDs 被引量:1
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作者 Khadijeh Ghanbari Hassan Aghajani +3 位作者 Maryam Golbabaee Elham Naemi Khah Seyed Hassan Nabavi Ata Koohian 《Advances in Materials Physics and Chemistry》 2011年第3期91-93,共3页
DCJ, one of the DCM derivatives, has been used as a laser dye and a red emitter or a red dopant for OLED devices in recent decade. 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(julolidyl-9-enyl)-4H-pyran (DCJ) containing julolidin... DCJ, one of the DCM derivatives, has been used as a laser dye and a red emitter or a red dopant for OLED devices in recent decade. 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(julolidyl-9-enyl)-4H-pyran (DCJ) containing julolidine group has been synthesized for use as a red fluorescent dye molecule in organic light-emitting di- odes (OLEDs). In this paper, we reported a facile, simple and inexpensive procedure of purification of DCJ without necessity of HPLC analysis. The maximum absorption, emission, quantum efficiency are increasing in DCJ with the electron-donating of julolidine group. 展开更多
关键词 purification column CHROMATOGRAPHY Absorption Emission Quantum Efficiency
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锂同位素阳离子交换树脂分离纯化方法与应用进展
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作者 宋以龙 刘敏 侯可军 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期677-692,共16页
锂(Li)同位素是良好地球化学示踪工具,被广泛应用于壳幔物质循环、行星起源与演化、大陆风化、古环境与气候变迁、成矿机制及环境污染等领域。然而,分析测试过程中同质异位素的潜在干扰使得自然样品中Li的高效分离纯化成为关键需求。近... 锂(Li)同位素是良好地球化学示踪工具,被广泛应用于壳幔物质循环、行星起源与演化、大陆风化、古环境与气候变迁、成矿机制及环境污染等领域。然而,分析测试过程中同质异位素的潜在干扰使得自然样品中Li的高效分离纯化成为关键需求。近几十年来,锂同位素阳离子交换树脂分离纯化法得到了广泛应用和发展,形成了多类型不同自然样品中Li分离纯化的一系列方法体系。从早期Li的分离纯化方法仅注重于实现自然样品Li的分离效果,使之满足TIMS分析需求,逐渐发展到注重减少分离纯化过程中引入空白污染、简化操作提高分离效率以及对不同类型自然样品具有广泛适用性等方面。本文阐述了近年来基于阳离子交换树脂法的锂同位素分离纯化方法研究进展,重点总结了单柱法、双柱法、多柱法和套柱法的操作流程与技术特点,从树脂类型选择及用量、淋洗液类型选择及其在不同类型自然样品中的适用性和应用效果等方面,分析了各类方法的应用优势。目前单柱法和双柱法是Li分离纯化研究中应用较为广泛的方法,在不断优化过程中,一些方法的树脂用量低至1mL,淋洗液用量少于10mL,流程空白控制在1‰以下,整个淋洗流程被缩短至数小时之内。但不同分离纯化方法仍在很大程度上依赖于样品Li含量及其他基质离子等因素。因此,在兼顾分离效率、适用范围以及经济性等因素下,进一步优化现有方法体系、扩展不同类型样品适用范围,对于提升锂同位素分析效率和精度以及推动锂同位素应用研究发展具有重要意义。随着测试设备和技术的不断进步,逐步探索自动化淋洗设备在自然样品Li高效分离纯化中的应用,将成为锂同位素分析技术的主要发展方向之一。 展开更多
关键词 锂同位素 分离纯化 色谱柱 阳离子交换树脂 锂回收率 样品适用性
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磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用
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作者 王奇奇 孙贺 +4 位作者 顾海欧 侯振辉 葛粲 汪方跃 周涛发 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期63-75,共13页
不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,... 不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明:在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1~0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸至6mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸),稀土元素分配系数(KdREE)具有先增加后降低的趋势。氢氟酸的加入可显著降低Be、Al、Sc、Fe、Sn、Th、U、Ti、Zr、Hf等元素在稀盐酸和稀硝酸中的分配系数,使这些元素几乎不与树脂发生吸附。本研究揭示了不同酸介质中各类元素在阳离子交换树脂上的分配行为存在差异,尤其是氢氟酸的加入可显著改变高场强元素、部分过渡金属和稀土元素的分配系数,为应用该树脂开发和优化适用于高精度金属稳定同位素分析的元素提纯流程(如Li、Mg、K、Sr、Ce、U等)提供了数据支撑,并可有效地减少后续实验设计的工作量。 展开更多
关键词 BioRad AG®50W-X8阳离子树脂 元素提纯 高精度同位素分析 分配系数 离子交换柱
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髓鞘调控因子的镍金属螯合纯化及影响因素研究
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作者 鄢树枫 孙传龙 陈作宜 《扬州大学学报(农业与生命科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期67-74,共8页
为研究髓鞘调控因子(myelin-gene regulatory factor,MYRF)的镍金属螯合层析纯化方法及其影响因素,以导入MYRF基因的BL21大肠埃希菌为宿主菌,设置不同浓度梯度的咪唑和EDTA洗脱进行镍金属螯合层析柱纯化,通过蛋白质浓度测定、考马斯亮... 为研究髓鞘调控因子(myelin-gene regulatory factor,MYRF)的镍金属螯合层析纯化方法及其影响因素,以导入MYRF基因的BL21大肠埃希菌为宿主菌,设置不同浓度梯度的咪唑和EDTA洗脱进行镍金属螯合层析柱纯化,通过蛋白质浓度测定、考马斯亮蓝染色和SDS-PAGE分析等方法分析差异,进一步研究蛋白质上清液与镍填料结合时间对MYRF蛋白纯化的影响。结果表明:咪唑洗脱获得的蛋白质浓度与洗脱液浓度呈正比,0.2 mol·L^(-1)的咪唑洗脱液可获得纯度较高的MYRF蛋白;而低浓度(0.05 mol·L^(-1))EDTA洗脱液虽可快速获得高浓度MYRF蛋白,但杂蛋白含量也较高;同时,MYRF蛋白浓度与结合时间呈正相关。综上,MYRF蛋白镍金属螯合层析受洗脱液种类、填料结合时间等多种因素影响,研究结果为MYRF蛋白纯化策略的选择和优化提供参考依据。 展开更多
关键词 镍柱 咪唑 EDTA 蛋白质纯化 结合时间
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[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的制备及初步临床应用
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作者 刘欢欢 张晓军 +1 位作者 麻广宇 张锦明 《同位素》 CAS 2024年第4期379-386,共8页
^(68)Ga-DOTA-TATE已成功应用于临床神经内分泌肿瘤的诊断,但^(68)Ga半衰期短,应用受到限制。为开展[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的制备及临床验证,以满足神经内分泌肿瘤(NETs)患者的诊断、疗效评估等临床需求,本研究开发了一种新的柱色层纯化... ^(68)Ga-DOTA-TATE已成功应用于临床神经内分泌肿瘤的诊断,但^(68)Ga半衰期短,应用受到限制。为开展[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的制备及临床验证,以满足神经内分泌肿瘤(NETs)患者的诊断、疗效评估等临床需求,本研究开发了一种新的柱色层纯化[^(18)F]AlF-NOTA-TATE方法,并在临床型单管多功能氟合成模块上自动化合成。同时研究[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的脂水分配系数、体外稳定性和药代动力学,在荷NCI-H69(SSTR2阳性表达)小细胞肺癌裸鼠上行生物分布实验及PET/CT显像,并对3例NETs患者进行初步临床应用。结果表明,新的柱色层纯化[^(18)F]AlF-NOTA-TATE方法简单、合成时间短、放化纯度大于95%,乙醇含量低于3%。BALB/c小鼠药代动力学及荷瘤鼠生物分布实验结果表明,药物血液清除较快,主要通过肾脏代谢。荷瘤鼠PET/CT显像显示,SSTR阳性肿瘤特异性摄取放射性药物;初步临床应用显示,[^(18)F]AlF-NOTA-TATE在患者体内靶向性好,滞留时间较长,图像质量较好。以上结果表明,柱色层法纯化[^(18)F]AlF-NOTA-TATE方法简单、放化纯度高,初步临床表明[^(18)F]AlF-NOTA-TATE有进一步临床研究的价值。 展开更多
关键词 [^(18)F]AlF-NOTA-TATE 柱色层纯化 神经内分泌肿瘤 临床应用
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云木香二氯甲烷提取物抗肝纤维化活性成分的鉴定
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作者 黄韵秋 张正宽 +3 位作者 李靖 付琼 李晶 廖尚高 《贵州医科大学学报》 CAS 2024年第2期213-220,共8页
目的 云木香二氯甲烷提取物中抗肝纤维化(HF)活性成分的鉴定。方法 云木香药材的粗粉用95%乙醇回流提取,所得浸膏用水溶解,再用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇依次萃取得到粗提物;应用硅胶、中压色谱分离凝胶(MCI)、Sephadex LH-2... 目的 云木香二氯甲烷提取物中抗肝纤维化(HF)活性成分的鉴定。方法 云木香药材的粗粉用95%乙醇回流提取,所得浸膏用水溶解,再用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇依次萃取得到粗提物;应用硅胶、中压色谱分离凝胶(MCI)、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱和制备液相色谱等技术对云木香二氯甲烷萃取部位进行分离纯化,采用核磁共振波谱和质谱进行结构鉴定;采用噻唑蓝(MTT)法测定化合物对人肝星状细胞(HSC)株LX-2的增殖作用影响,评价各化合物的抗HF作用。结果 从云木香二氯甲烷部位中分离到16个化合物,鉴定为木香烯内酯(化合物1)、脱氢木香内酯(化合物2)、β-环木香烯内酯(化合物3)、7α-木香醇(化合物4)、瑞诺木烯内酯(化合物5)、10α-羟基青蒿酸(化合物6)、8α-羟基-11β-11,13-二氢去氢海桑内酯(化合物7)、vlasouliolione B(化合物8)、珊塔玛内酯(化合物9)、草蒿素(化合物10)、4-O-和厚朴酚(化合物11)、2,2-氧双(1,4)-二叔丁基苯(化合物12)、桦木酸(化合物13)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(化合物14)、5-羟甲基糠醛(化合物15)及茴芹内酯(化合物16);活性测试表明,化合物2、8、9及11可以有效抑制LX-2细胞的增殖,半数抑制浓度(IC50)分别为14.9、51.1、47.2及40.8μmol/L。结论 化合物4、11、12及16为首次从云木香二氯甲烷部位中分离得到,化合物2、8、9及11可能是云木香的主要抗HF活性成分。 展开更多
关键词 中草药 云木香 化学成分 分离纯化 硅胶柱层析 凝胶层析 肝纤维化 LX-2细胞
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气质联用法测定土壤中8种有机氯农药方法探究
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作者 钟学远 《广州化工》 CAS 2024年第13期90-92,共3页
以快速溶剂提取-硅酸镁柱净化洗脱-气/质联用仪对土壤中8种有机氯农药进行测试,通过对前处理过程中溶剂组分的选择,考察最佳提取及净化条件。试验结果表明:以二氯甲烷-丙酮混合溶剂为提取剂、正己烷-二氯甲烷混合溶剂为洗脱剂,对因土壤... 以快速溶剂提取-硅酸镁柱净化洗脱-气/质联用仪对土壤中8种有机氯农药进行测试,通过对前处理过程中溶剂组分的选择,考察最佳提取及净化条件。试验结果表明:以二氯甲烷-丙酮混合溶剂为提取剂、正己烷-二氯甲烷混合溶剂为洗脱剂,对因土壤基质带来的色素、腐殖质及共萃物的干扰有明显降低;经方法验证,其相关线性系数、样品精密度及加标回收均达到相关分析标准的质量要求,此方法可作为土壤基质复杂性高的8种有机氯农药的定量分析。 展开更多
关键词 土壤 有机氯农药 气/质联用仪 快速溶剂提取 硅酸镁柱净化
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全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱法同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素 被引量:1
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作者 王石 索德成 +4 位作者 肖志明 张君超 田秀梅 徐秀玲 樊霞 《饲料工业》 CAS 北大核心 2023年第7期105-112,共8页
研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较... 研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较佳前处理方法。样品经40%乙腈提取、磷酸盐缓冲液稀释,采用自动免疫亲和柱净化,得到的样品溶液使用LC-MS/MS进行定量分析。基于上述方法对花生粕、豆粕、棉籽粕等饲料原料样品进行分析测定,结果表明:AFs在0.02~10.00 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.9950),方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为82.2%~109.8%,RSD≤8.9%。该方法可批量自动化处理样品,提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,适合于饲料原料中多种AFs的精准测定。 展开更多
关键词 饲料原料 饼粕 黄曲霉毒素 全自动免疫亲和柱净化 液相色谱串联质谱
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超滤联用中压柱层析分离咸鸭蛋清抗氧化肽
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作者 谢亮亮 李晶晶 蔡为荣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期159-164,共6页
为了提高咸鸭蛋清的综合利用,制备咸鸭蛋清抗氧化肽。该研究以脱盐咸鸭蛋清粉为原料,以自由基清除能力为指标,筛选出最适蛋白酶并确定水解条件。再通过超滤联用中压柱层析技术依次对水解粗肽进行分级和纯化。最后,鉴定所得活性肽纯度及... 为了提高咸鸭蛋清的综合利用,制备咸鸭蛋清抗氧化肽。该研究以脱盐咸鸭蛋清粉为原料,以自由基清除能力为指标,筛选出最适蛋白酶并确定水解条件。再通过超滤联用中压柱层析技术依次对水解粗肽进行分级和纯化。最后,鉴定所得活性肽纯度及序列。结果表明酸性蛋白酶为最适蛋白酶,其水解最优条件为酶解温度45℃、底物质量浓度为30 g/L、酶添加量为2×10^(4) U/g、水解时间为6 h。该条件下水解液DPPH自由基清除率达94.23%,水解度达33.52%。水解液经超滤和中压柱层析得最优组分UF-43,纯度达91.97%,其自由基清除能力较未分离的水解液提高约5倍。经高效液相串联二级质谱测定,其氨基酸序列为Phe-Gly-Ser-Val,分子质量为408 Da。因此,利用超滤联用中压柱层析技术可实现小分子活性肽分级和纯化。 展开更多
关键词 咸鸭蛋清 抗氧化肽 中压柱层析 分离纯化 序列鉴定
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固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素
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作者 胡珀 卜媛媛 +2 位作者 赵祥杰 何晓希 金鹏 《药学与临床研究》 2023年第4期309-312,共4页
目的:建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定九香虫及其3种成方制剂中10种真菌毒素的方法。方法:样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1)提取,MFC100固相净化柱净化,采用UHPLC-MS在多反应监测(MRM)模式下进... 目的:建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定九香虫及其3种成方制剂中10种真菌毒素的方法。方法:样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1)提取,MFC100固相净化柱净化,采用UHPLC-MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果:10种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为62.3%~106.6%(RSD<10%),定量限(LOQ)为0.17~88.04μg·kg^(-1)。结论:该法前处理步骤简便,净化效果良好,灵敏度高,准确性好,适合于九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 MFC100固相净化柱 九香虫 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法
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大豆胚芽甾醇酯的分离纯化 被引量:1
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作者 姚双燕 张沁强 +3 位作者 窦伟国 彭丹 毕艳兰 陈竞男 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第4期72-78,共7页
以大豆胚芽为原料,筛选出合适的溶剂浸提大豆胚芽粗提物,并采用柱层析从大豆胚芽粗提物中分离纯化大豆胚芽甾醇酯。通过单因素及正交试验优化出柱层析技术分离纯化大豆胚芽甾醇酯的最佳工艺条件,并采用高效液相色谱、红外光谱及气质联... 以大豆胚芽为原料,筛选出合适的溶剂浸提大豆胚芽粗提物,并采用柱层析从大豆胚芽粗提物中分离纯化大豆胚芽甾醇酯。通过单因素及正交试验优化出柱层析技术分离纯化大豆胚芽甾醇酯的最佳工艺条件,并采用高效液相色谱、红外光谱及气质联用色谱等对纯化产物进行表征。结果表明:大豆胚芽甾醇酯的最佳分离纯化条件为吸附剂200目~300目硅胶粉、上样量2.0 g、层析柱高度与直径比(H/D)12∶1、洗脱剂(正己烷∶乙醚∶乙酸)体积比90∶10∶1,在最佳分离纯化条件下大豆胚芽甾醇酯纯度为(96.11±0.41)%,得率为(94.99±0.19)%(以大豆胚芽粗提物计)。通过液相色谱、红外光谱、气质联用色谱分析出大豆胚芽甾醇酯上甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、羊毛甾醇;气相色谱分析可知甾醇酯的脂肪酸组成主要为亚油酸、棕榈酸、亚麻酸。 展开更多
关键词 大豆胚芽 大豆胚芽甾醇酯 分离纯化 柱层析 气相色谱-质谱法
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黄芩中黄酮化合物提取检测研究进展 被引量:2
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作者 李轲 封林林 +3 位作者 薛婉莹 唐钰玉 郝敬虹 杨柳 《中国农学通报》 2023年第15期158-164,共7页
黄芩是中国的传统中药材,具有较高的药用价值。为了从黄芩中提取检测黄酮类物质,归纳总结了黄芩根部及地上部黄酮化合物的提取方法,主要有有机溶剂萃取法、水提取法等;分析了黄芩根部及地上部黄酮化合物的分离纯化方法,主要有柱层析色... 黄芩是中国的传统中药材,具有较高的药用价值。为了从黄芩中提取检测黄酮类物质,归纳总结了黄芩根部及地上部黄酮化合物的提取方法,主要有有机溶剂萃取法、水提取法等;分析了黄芩根部及地上部黄酮化合物的分离纯化方法,主要有柱层析色谱法、高速逆流层析法等;梳理了黄芩根部及地上部黄酮化合物的成分测定方法,有高效液相色谱法、超高效液相色谱法等,并针对黄芩在实际应用中存在的问题提出改善建议,如将实验室研究与工业化生产紧密结合,完善实验设备和提取工艺,更好地为工业生产提供便利;充分利用黄芩资源,创造社会效益等。本文在分析黄酮化合物的基础上,综述了黄芩根部及地上部的黄酮化合物的提取、分离及检测方法的研究进展,为黄芩中黄酮的大规模开发与应用提供技术储备,为进一步研究和推广应用黄芩资源奠定技术基础。 展开更多
关键词 黄酮化合物 提取检测 黄芩 分离纯化 有机溶剂萃取法 柱层析色谱法 高效液相色谱法
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硅胶柱层析法分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯
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作者 于春刚 李小平 +3 位作者 刘黎莎 卢晓东 李荣运 韩志武 《中国药业》 CAS 2023年第22期77-80,共4页
目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法,用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集,考察洗脱条件(洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速)及上样量对EGCG分离纯化效果的影响,收集高纯度的EGCG馏... 目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法,用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集,考察洗脱条件(洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速)及上样量对EGCG分离纯化效果的影响,收集高纯度的EGCG馏分,采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶素单体进行检测。结果 最佳洗脱条件为,儿茶素富集物上样量为0.4 g,以80%乙醇为洗脱剂,在pH 4.0、流速3 mL/min条件下进行洗脱。在此条件下,EGCG得率为81.79%,纯度为91.14%。结论 硅胶柱层析法具有方便、快速、纯化分离效果好等优点,可经济、有效地分离出高纯度EGCG。 展开更多
关键词 表没食子儿茶素没食子酸酯 硅胶柱层析法 分离 纯化 得率 纯度
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狂犬病病毒核衣壳蛋白的原核表达与鉴定
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作者 谷志鹏 向梦玲 +5 位作者 凌洪权 骆璐 吴胜昔 董春霞 冉皑 郭宇 《重庆理工大学学报(自然科学)》 CAS 北大核心 2023年第2期344-349,共6页
为实现狂犬病病毒核衣壳蛋白在原核系统中高效表达,参考GenBank中发布的RV N基因序列(登录号为1489853),在不改变RV N蛋白氨基酸序列的情况下,对该基因的密码子进行优化,化学合成N基因,并将其克隆至原核表达载体pET28a(+)中,构建重组质... 为实现狂犬病病毒核衣壳蛋白在原核系统中高效表达,参考GenBank中发布的RV N基因序列(登录号为1489853),在不改变RV N蛋白氨基酸序列的情况下,对该基因的密码子进行优化,化学合成N基因,并将其克隆至原核表达载体pET28a(+)中,构建重组质粒pET28a(+)/RV N,将该质粒转化至大肠杆菌BL21(DE3)感受态细胞中进行诱导表达,利用His-tag镍柱进行重组RV N蛋白的纯化,对纯化后的RV N蛋白进行SDS-PAGE鉴定及Western blot分析。结果表明:重组质粒双酶切后在1359 bp处有目的条带,经测序后与其所对应的已知基因序列完全相符,当重组菌在IPTG浓度0.1mmol/L、30℃诱导6 h,RV N蛋白表达量最高;经过镍柱纯化获得了RV N重组蛋白;BCA法测得重组RV N蛋白浓度达1.783 mg/mL;在51KD处可见明显的蛋白印迹,与预期目的条带相符;使用该方法成功在大肠杆菌系统高效表达了RV N蛋白,为后续狂犬病的检测与新型疫苗的研制奠定了基础。 展开更多
关键词 狂犬病病毒 N蛋白 原核表达 镍柱纯化 蛋白免疫印迹
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望江南茎中大黄素提取工艺优化、纯化及鉴定
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作者 周昊 杨瑾 张玉红 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期65-70,76,共7页
以望江南茎为试验材料,进行最优提取溶剂的筛选,选取盐酸用量、乙醇体积分数、提取时间和提取温度4个因素,在单因素试验的基础上,以望江南茎中大黄素的质量分数为响应值,应用Design-Expert V.12软件中心组合试验(Box-Benhnken)设计进行... 以望江南茎为试验材料,进行最优提取溶剂的筛选,选取盐酸用量、乙醇体积分数、提取时间和提取温度4个因素,在单因素试验的基础上,以望江南茎中大黄素的质量分数为响应值,应用Design-Expert V.12软件中心组合试验(Box-Benhnken)设计进行四因素三水平试验,通过响应面法优化得到热回流法提取望江南茎中大黄素的最佳提取工艺,同时在此基础上进行大黄素的分离纯化,探讨从望江南茎中获得高纯度大黄素的可行性,并建立一套合理可行的鉴定方法。结果表明:望江南中大黄素热回流最佳工艺参数以乙醇为提取溶剂,每20 mL提取溶剂需盐酸用量2 mL,乙醇体积分数88%,提取时间86 min,提取温度为84℃。采用三氯甲烷萃取法结合pH梯度碱液法分离及硅胶柱色谱法纯化利用最优条件下得到大黄素提取物,利用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS)联合定性定量分析,所得到纯化后的大黄素纯度达到95.8%。 展开更多
关键词 望江南茎 大黄素 响应面法 纯化方法 柱层析 液相质谱 高效液相色谱
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复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚
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作者 董婧妍 宋素平 +4 位作者 孙秀梅 金衍健 郝青 朱剑 李铁军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期535-542,共8页
采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提... 采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1~20μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(BED-209,r^(2)>0.99),定量限(S/N=10)为0.002~0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%~101.3%、84.8%~113.6%、86.3%~94.7%,相对标准偏差分别为4.4%~14.0%、0.4%~4.9%、1.9%~6.6%。结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好。应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg。实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 沉积物 复合层析柱净化
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高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素 被引量:5
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作者 孙利东 王震 +2 位作者 刘贺 鲁婷婷 娄婷婷 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第4期136-143,共8页
采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column,MFC)对样品进行前处理,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提... 采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column,MFC)对样品进行前处理,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提取,经MycoSpin TM 400多功能净化柱净化处理,采用EclipsePlus C18色谱柱分离,11种毒素采用电喷雾多反应离子监测正模式分析,5种毒素采用负模式分析,同位素内标法定量。16种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好(R 2>0.988),在二种基质中进行3个水平添加实验(n=6),回收率为65.0%~97.3%,相对标准偏差为5.1%~10.9%,方法检出限为0.2~11.5μg/kg,定量限为0.5~30.0μg/kg。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,可用于油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素残留的检测分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 多功能净化柱 高效液相色谱串联质谱法 油菜籽 亚麻籽
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