Total Flavonoid Content, the Antioxidant Capacity, Fingerprinting and Quantitative Analysis of Fupenzi (<i>Rubus chingii</i>Hu.)

Objective: In this study, one of the objectives was to investigate the total flavonoid contents of Fupenzi (R. chingii Hu.) obtained from different regions of China and to evaluate their anatioxidant activities. And the second objective of this study was to develop a validated HPLC method for chromatographic fingerprints of the samples extracts of Fupenzi. Method: The total flavonoid contents were determined by a colorimetric method and the antioxidant activity was determined spectrophotometrically by DPPH and ABTS radical scavenging assays. The chromatographic fingerprint was developed by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection for the control of Fupenzi. Results: A significant correlation between antioxidant activity and the total flavonoid content was observed for the DPPH assay (r2 = 0.758, ρ = 0.004) and the ABTS assay (r2 = 0.788, ρ = 0.002). Under the optimized chromatographic conditions, the validated method was successfully applied to assessment of chemical fingerprinting of 12 batches of FPZ collected from different regions of China. Comparisons of the chromatograms showed that 15 characteristic peaks could be selected as markers for identification and evaluation of Fupenzi. In addition, the proposed method was also successfully applied to simultaneous determination of five compounds (including puerarin, rutin, hyperin, quercetin and kaempferol) in these samples. Conclusions: The qualitative and quantitative analysis described in this paper could be used for identification and evaluation of Fupenzi.

机器学习预测有机水污染物光催化降解速率

为了预测有机污染物的光催化降解速率,探究污染物分子结构与其降解速率之间的构效关系,设计了一种基于分子指纹的机器学习模型。该模型使用81种有机污染物的523条记录作为模型数据,将污染物MACCS分子指纹与5种实验条件(辐照度、温度、催化剂用量、污染物初始浓度和pH值)作为输入特征,采用10种机器学习算法进行建模。结果显示LightGBM算法性能最佳(R~2=0.909 4)。利用沙普利加法解释(Shapley additive explanations, SHAP)框架评估了各输入特征对光催化降解速率的贡献程度,探讨了各输入特征影响光催化降解速率的具体原因。分析表明,在光催化降解中污染物本身结构特征是影响光催化降解速率的主要原因。而且结构中含有卤素原子、N原子和不饱和碳的污染物分子降解速率最快,而结构中含有醚键或羰基的污染物分子降解速率最慢。

磁共振指纹成像技术临床研究进展

磁共振指纹(MRF)成像技术是一种新型的磁共振(MRI)定量技术,通过非侵入性方式,同时量化多种组织特性,以不同的生物标志物(QIB)定量成像反映疾病的多种病理特征。该技术具有较高的稳定性、准确性以及可重复性,可以缩短扫描时间,减少运动伪影,从而提高患者检查舒适度和检查成功率。本文基于MRF技术成像原理,总结近年来该项技术在中枢神经系统疾病、心脏、腹盆部、放射治疗计划、骨关节、肌肉组织、女性疾病、以及与人工智能相结合等方面的应用及研究进展。

樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称“泡吴茱萸”)的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970~0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754~7.542 mg/g和1.281~2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。

HPLC Fingerprint with Multi-components Analysis for Quality Consistency Evaluation of Traditional Chinese Medicine Si-Mo-Tang Oral Liquid Preparation

Si-Mo-Tang(SMT) oral liquid preparation, a traditional Chinese medicine, was prepared from four crude herbal drugs, Fructus Aurantii Submaturus, Radix Aucklandiae, Semen Arecae and Radix Linderae Aggregatae. A combinative method using HPLC fingerprint and quantitative analysis was developed and validated for quality consistency evaluation of SMT. Individual HPLC chromatograms were evaluated against the mean chromatogram generated via a similarity evaluation computer program. Data from chromatographic fingerprints were also processed with principal component analysis(PCA) and hierarchical cluster analysis(HCA). Additionally, six components (naringin, isonaringin, hesperidin, neohesperidin, norisoboldine and potassium sorbate) in SMT were simultaneously determined to interpret the quality consistency. For fingerprint analysis, 20 peaks were selected as the characteristic peaks to evaluate the similarities of 26 SMT collected from different manufacturers. Among the 20 characteristic peaks, 10 peaks were assigned to be naringin, hesperidin, neohesperidin, isonaringin, neoeriocitrin, tangeretin, nobiletin, norisoboldine, 5-(ethoxymethyl)furan-2-carbaldehyde and potassium sorbate, respectively. The results of similarity analysis, PCA and HCA, indicate that the samples from different manufacturers were consistent with each other in composition. The results from the quantitative data show that the contents of six compounds were significantly different in SMT oral liquid preparations from different manufacturers. The combinative method of chromatographic fingerprint with quantitative analysis developed here offered an efficient way for the quality consistency evaluation of the traditional Chinese medicine SMT.

Application of Fingerprint Combined with QAMS in Quality Evaluation of Zhenrongdan Mixture

[Objectives] The research aimed to evaluate the quality of Zhenrongdan mixture by fingerprint combining QAMS. [Methods] The quality evaluation method was established and validated with echinacoside as internal reference to determine the contents of other components(ferulic acid, salvianolic acid B, and icariin) according to the relative correction factor. The accuracy and feasibility of QAMS were evaluated by comparison on the results between the measured value and calculation value by external standard method and QAMS. [Results] A common pattern of characteristic fingerprint of Zhenrongdan mixture by HPLC was established. Thirteen common peaks were identified, and they account for 91% of the total peak area, and four components were verified in five batches of Zhenrongdan mixture. Good similarities with correlation coefficients higher than 0.99 were found in the fingerprints. There was no significant difference between the quantitative results of the four ingredients in the five batches by external standard method and QAMS. [Conclusions] The method of fingerprint combined with QAMS could be used for the quality control of multiple components determination and fingerprint chromatography for Zhenrongdan mixture.

指纹图谱结合一测多评法评价山楂叶质量

目的 建立不同产地山楂叶药材的指纹图谱和多成分含量测定方法,评价其质量并筛选差异标志物。方法 收集产自河北省承德市、辽宁省葫芦岛市、山西省运城市、山东省临沂市的78批山楂叶药材,采用高效液相色谱(HPLC)法,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS 19.0、MetaboAnalyst 5.0工具、SIMCA 14.1软件等进行灰色关联分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1且误差线不超过原点为标准筛选影响山楂叶质量的差异标志物。采用同一HPLC法结合一测多评(QAMS)法,以牡荆素鼠李糖苷为内参物,测定78批山楂叶药材中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷和异槲皮素的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果 4个产地的78批山楂叶药材指纹图谱中有8个共有峰被标定,有5种成分[绿原酸(峰1)、牡荆素葡萄糖苷(峰3)、牡荆素鼠李糖苷(峰4)、金丝桃苷(峰7)和异槲皮素(峰8)]被指认,相似度为0.871~0.998。河北省承德市、辽宁省葫芦岛市、山西省运城市、山东省临沂市样品的平均相对关联度分别为0.538、0.528、0.462、0.435;CA、PCA分析均显示,河北省承德市和辽宁省葫芦岛市样品大致分为一类,山东省临沂市和山西省运城市样品大致分为一类;峰1、2、3、5的VIP值均大于1。QAMS法计算得绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷、异槲皮素的平均相对校正因子分别为0.401、0.993、1.670、1.615(RSD<2%);与外标法结果比较,除2批样品(S39、S41)中的异槲皮素外,其余批次样品中各成分的含量均无明显差异(相对偏差不高于5%)。结论 所建指纹图谱和QAMS法操作简单,可用于评价山楂叶药材的质量;河北省承德市样品质量较优;绿原酸(峰1)、牡荆素葡萄糖苷(峰3)和峰2、5对应成分可能是影响山楂叶药材质量的差异标志物。

芪桂苓合剂质量控制方法研究

目的建立芪桂苓合剂的指纹图谱和毛蕊异黄酮葡萄糖苷等4种活性成分含量的测定方法,以控制芪桂苓合剂的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立12批芪桂苓合剂的指纹图谱;采用SPSS 25.0软件进行聚类分析、主成分分析,采用SIMCA 14.1软件进行正交偏最小二乘法-判别分析,并以变量重要性投影(VIP)值大于1.0为标准,筛选差异性成分。以橙皮苷为内参物,采用一测多评法计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸含量,并与外标法的测定结果进行比较。结果12批样品指纹图谱中共确认了17个共有峰,相似度均大于0.940;共指认出4个共有峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(6号峰)、甘草苷(8号峰)、橙皮苷(12号峰)和甘草酸(17号峰)。12批样品可聚类分为2类,其中S4、S7~S9、S11~S12聚为一类,其他聚为一类;6个主成分的累计方差贡献率为85.840%;15、14、4、8(甘草苷)、9号峰的VIP值均大于1.0。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸含量的一测多评法结果与外标法所得结果的相对误差均小于5%(n=3)。结论本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法,可用于芪桂苓合剂的质量控制;甘草苷等5种成分是其差异性成分。

基于定量指纹图谱技术的经典名方清骨散基准样品量值传递分析

清骨散为第一批《古代经典名方目录》中的第69方,现代临床常用于治疗非感染性发热。但目前关于清骨散基准样品及其量值传递的研究较少,制约了其复方制剂的研发与上市,因此亟须建立一种全面、准确的质量控制方法,阐明关键质量属性。通过制备15批清骨散基准样品,明确干膏率范围,建立基准样品高效液相色谱(HPLC)定量指纹图谱测定方法并进行相似度评价,采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对特征峰进行指认与归属,结合指标成分龙胆苦苷、芒果苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和甘草酸的含量范围及转移率范围进行量值传递分析。结果表明,15批清骨散基准样品的干膏率为24.10%~26.88%,指纹图谱相似度均大于0.95,对12个共有峰进行指认,包括6个环烯醚萜类、2个黄酮类、1个生物碱类、1个三萜皂苷类以及2个其他类,其中5个成分来源于胡黄连,3个成分来源于秦艽,2个成分来源于知母,1个成分来源于银柴胡,1个成分来源于甘草;15批基准样品中指标成分的含量范围分别为龙胆苦苷17.92~27.55 mg/g、芒果苷1.83~4.42 mg/g、胡黄连苷Ⅱ23.08~36.44 mg/g、胡黄连苷Ⅰ8.43~15.04 mg/g、甘草酸0.94~2.39 mg/g,从饮片到基准样品的转移率分别为龙胆苦苷47.91%~63.95%、芒果苷22.96%~59.39%、胡黄连苷Ⅱ60.82%~77.82%、胡黄连苷Ⅰ64.25%~99.53%、甘草酸15.30%~39.30%。该研究通过清骨散基准样品定量指纹图谱与质谱定性技术相结合,基本明确其化学组成,进行量值传递研究,阐明关键质量属性,为清骨散复方制剂的质量控制提供依据。

基于全时段多波长融合特征定量指纹图谱的满药仙灵脾颗粒质量控制方法研究

目的建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,为仙灵脾颗粒质量控制提供科学依据。方法选取270 nm、327 nm、353 nm 3个波长,建立10批仙灵脾颗粒的高效液相(HPLC)指纹图谱,确定18个共有峰,通过对照品指认出8个成分;指纹图谱与多指标成分含量测定结合,建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,并将8个成分进行相对于内标物柚皮苷的含量测定;同时选取5个批次的仙灵脾颗粒,对其8个成分进行绝对定量,确定建立的含量测定方法的误差率。结果建立了全时段多波长融合特征定量指纹图谱,运用其对仙灵脾颗粒指认出的成分进行相对定量,其结果与绝对定量相比,误差率小于5%。结论所建立的方法准确可靠,可用于仙灵脾颗粒的质量控制,并为中药复方的质量评价提供参考。

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评的山楂与野山楂有机酸比较研究

该研究采用高效液相色谱法,利用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),建立了山楂与野山楂中有机酸类成分HPLC指纹图谱,并以D-奎宁酸为内参物,建立了同时D-奎宁酸、L-苹果酸和枸橼酸的一测多评分析方法。对33批山楂样品和10批野山楂样品进行指纹图谱相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析。结果显示,山楂和野山楂所含有机酸类成分具有明显差别。山楂中3个有机酸类成分总量[(13.02±2.85)%]明显高于野山楂[(7.02±0.62)%];其中,山楂中以枸橼酸含量最高[(8.94±2.00)%],L-苹果酸次之;而野山楂中以D-奎宁酸含量最高[(6.32±1.00)%]。山楂和野山楂中有机酸类成分研究可为山楂的质量评价及品种优选提供参考。

HPLC指纹图谱结合一测多评法控制马齿苋药材质量

目的建立马齿苋药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时建立一测多评法测定该药材中咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素的含量,为该药材的质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL,以上述色谱条件建立马齿苋药材的HPLC指纹图谱;对15批药材样品进行聚类分析和主成分分析;以咖啡酸作为内标物,使用一测多评法计算其他3种成分的相对校正因子,再根据相对校正因子计算成分含量,并与外标法结果进行比较。结果15批马齿苋药材样品的HPLC指纹图谱中有17个共有峰被标定,4种成分(咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素)被指认;15批样品的相似度均大于0.890。聚类分析结果显示,样品S1~S10聚为一类,S11~S15聚为一类;主成分分析结果显示,前2个主成分的累计贡献率为92.502%,分类结果与聚类分析结果一致。咖啡酸、阿魏酸、染料木苷和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为0.0031~0.1571、0.0036~0.1817、0.0085~0.4256、0.0004~0.0218 mg/mL(R^(2)≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)、加样回收率试验结果均符合《中国药典》要求。一测多评法计算得到阿魏酸、染料木苷、槲皮素的平均相对校正因子分别为1.534、5.302、0.174,该方法与外标法所测的成分含量无显著差异。结论所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评的方法,可用于马齿苋药材中多指标成分的质量控制。产地对马齿苋药材质量有一定影响,四川所产马齿苋药材质量略优于安徽和河北所产药材。

元胡止痛口服液药材、中间体及制剂的定量指纹图谱方法研究

建立了适用于元胡止痛口服液原料药材、中间体及制剂中若干生物碱类成分的定量指纹图谱方法。采用DIKMA Diamonsil Plus C18-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.04%乙酸铵溶液(冰醋酸调至pH4.0,A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在280 nm下进行检测。指纹图谱中含共有峰7个,其精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。对延胡索乙素、去氢延胡索甲素进行定量分析,其分别在6.15~123μg/mL和10.15~203μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))> 0.999,进样精密度、方法重复性的RSD均小于5.0%,供试品溶液在24 h内稳定。延胡索乙素、去氢延胡索甲素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%~107%,RSD小于3.0%。所建立的分析方法稳定、准确、可靠,能够对药材、中间体及制剂中的中等极性成分进行检测,可用于考察工业生产中元胡成分的量值传递情况,从而为改进元胡止痛口服液制药过程控制水平提供技术支持。

基于多指标定量指纹图谱和化学计量学的淫羊藿质量标准提高研究

进一步完善淫羊藿质量评价体系,提高淫羊藿质量标准。以6种8-异戊烯基黄酮苷作为指标成分,通过HPLC对4个品种、共24批次淫羊藿开展多指标定量指纹图谱的研究,并结合聚类分析(Hierarchical Clustering Analysis,HCA)、主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal Partial Least Squares Discriminant Analysis,OPLS-DA)化学计量学方法进行质量评价。4个品种淫羊藿在相似度、指标成分含量上差异较大。发现朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ是造成不同品种淫羊藿差异的特征性成分,淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ可作为药材质量控制指标成分。建立的多指标定量指纹图谱分析方法稳定、可靠,结合化学计量学可更加全面、快速对淫羊藿进行质量评价,为今后提高淫羊藿的质量标准提供了科学依据。

蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱研究

目的 建立蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法。方法 采用Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;进样量10μL;检测波长260 nm。测定15批蓼大青叶样品中鸟苷含量,进行相似度评价,建立15批标准汤剂指纹图谱,并确认共有色谱峰。结果 15批标准汤剂鸟苷含量范围1.67 mg·g^(-1)~2.84 mg·g^(-1);指纹图谱共确定9个共有峰,相似度均大于0.98,并通过对照品对比指认出尿苷、鸟苷和腺苷3个特征峰。结论 建立的标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法稳定,重复性良好,可为后续质量标准的研究及建立提供参考。

Holistic evaluation of San-Huang Tablets using a combination of multi-wavelength quantitative fingerprinting and radical-scavenging assays

The present study was designed to establish a multi-wavelength quantitative fingerprinting method for San-Huang Tablets(SHT), a widely used and commercially available herbal preparation, where high performance liquid chromatography(HPLC) with a diode array detector(DAD) was employed to obtain the fingerprint profiles. A simple linear quantitative fingerprint method(SLQFM)coupled with multi-ingredient simultaneous determination was developed to evaluate the quality consistency of the tested samples qualitatively and quantitatively. Additionally, the component–activity relationship between chromatographic fingerprints and total radical-scavenging capacity in vitro(as assessed using the 1, 1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH) assay) was investigated by partial least squares regression(PLSR) analysis to predict the antioxidant capacity of new samples from the chromatographic fingerprints and identify the main active constituents that can be used as the target markers for the quality control of SHT. In conclusion, the strategy developed in the present study was effective and reliable, which can be employed for holistic evaluation and accurate discrimination for the quality consistency of SHT preparations and other traditional Chinese medicine(TCM) and herbal preparations as well.

六月雪-葎草药对指纹图谱研究及其多指标成分的定量分析

目的建立六月雪-葎草(以下简称“雪葎”)药对共煎液HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,用于评价“雪葎”药对的质量。方法采用Agilent EC-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)进行检测;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0~30 min:1.0 mL·min^(-1),30~65 min:0.6 mL·min^(-1);检测波长为350,240 nm;柱温为30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012.1版)》对“雪葎”药对共煎液进行相似度评价,并对其中4个指标成分进行定量分析,并将配伍前指标性成分的含量与配伍后相比。结果在特征指纹图谱研究中,共标定12个共有峰,以4号峰为参照峰,10批“雪律”药对共煎液与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在0.9以上;在建立的色谱条件下,4个成分具有良好的线性关系,平均加样回收率在98.7%~99.6%之间,RSD均小于3%(n=6)。10份“雪葎”药对共煎液中车叶草苷酸、木犀草苷、芦丁和大波斯菊苷含量范围分别为0.2494~0.4028 mg·g^(-1),0.1091~0.2389 mg·g^(-1),0.0459~0.0768 mg·g^(-1),0.0914~0.1737 mg·g^(-1)。雪葎药对配伍后,共煎液中木犀草苷、芦丁和大波斯菊苷含量均降低,降低幅度分别为296.40%,47.86%和25.02%,而车叶草苷酸的含量增加,增长幅度为8.81%,其中大波斯菊苷的含量降低具有统计学意义(P<0.05),木犀草苷和芦丁的含量降低具有显著统计学差异(P<0.01)结论所建立的“雪葎”药对共煎液HPLC指纹图谱和含量测定方法灵敏度高、专属性强,可以用于该药对的质量控制,该方法也为其配伍机制和药理研究奠定了基础。

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的:建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱,并同时测定其中5种成分。利用聚类(CLA)、主成分分析(PCA)等方法考察不同来源百合质量,为其质量控制评价提供参考。方法:HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果:标定15个色谱共有峰,20批药材共有峰相似度为0.930~0.997;通过聚类分析分为2类;PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分;偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果表明不同来源百合药材存在明显差异,对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号(王百合苷C)和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论:所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行,可为系统评价不同品种百合提供一些参考。

HPLC指纹图谱结合一测多评法的睡莲花药材质量分析

建立睡莲花药材HPLC指纹图谱及7种成分一测多评的含量测定方法。采用如下色谱条件建立HPLC指纹图谱:Phenomenex Gemini NX-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长266 nm。对数据进行相似度分析、主成分分析和聚类分析。同时以没食子酸为内参物,建立没食子酸甲酯等6种成分的相对校正因子。结果显示17批睡莲花药材与参照图谱S16的相似度在0.901~1.000之间,并明确了11个共有峰,对7个共有峰进行了指认;2批市售图谱与S16图谱相似度为0.568和0.730,说明栽培和野生睡莲花药材与市售样品之间化学信息差异较大。主成分分析、聚类分析法、偏最小二乘-判别分析结果证明了这一结论。一测多评结果显示,没食子酸甲酯、睡莲酚、老鹳草素、鞣花酸、烟花苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的相对校正因子分别为0.9650、0.9740、1.2013、0.1754、1.1603、2.1173,RSD分别为0.37%、0.38%、0.32%、1.76%、0.37%和0.08%(n=8)。一测多评法测定结果与外标法测定结果接近。建立的HPLC指纹图谱结合一测多评含量测定法简便可行,在部颁标准的基础上为睡莲花药材质量控制方法的提升提供了参考依据。

清肝利胆口服液质量评价研究

目的确定相对密度范围,应用多成分定量分析结合指纹图谱,建立清肝利胆口服液(QGLD)的质量控制方法。方法测定10批次样品的相对密度。高效液相色谱法检测10批样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)构建指纹图谱,并同时测定4种成分的含量。结果10批QGLD HPLC指纹图谱相似度均大于0.98,分析确定29个共有峰,通过对照品比对指认出5种成分。其中咖啡酸、栀子苷、和厚朴酚、厚朴酚4种成分实现完全分离,进样量的线性范围分别为0.08~15.66μg(r=0.9999)、0.24~49.51μg(r=0.9995)、0.01~1.00μg(r=0.9999)、0.01~1.08μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.24%、102.86%、96.95%、102.78%;含量范围分别为:73.60~251.24、1592.74~2169.74、13.36~34.73、16.83~45.52μg/ml。结论HPLC指纹图谱可反映QGLD的内在质量,建立的多成分定量分析方法可为QGLD的质量控制提供参考。