超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB1含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明:优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB1时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0~18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB1的含量。

高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素

采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column,MFC)对样品进行前处理,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提取,经MycoSpin TM 400多功能净化柱净化处理,采用EclipsePlus C18色谱柱分离,11种毒素采用电喷雾多反应离子监测正模式分析,5种毒素采用负模式分析,同位素内标法定量。16种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好(R 2>0.988),在二种基质中进行3个水平添加实验(n=6),回收率为65.0%~97.3%,相对标准偏差为5.1%~10.9%,方法检出限为0.2~11.5μg/kg,定量限为0.5~30.0μg/kg。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,可用于油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素残留的检测分析。

液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素

建立了同时检测玉米、豆粕等饲料原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。玉米和豆粕样品经乙腈-水-甲酸（84：15.9：0.1, V/V）超声提取1 h,取1 mL上清液经Mycospin 400多功能净化柱净化,浓缩干燥,0.25 mL水-甲醇-甲酸（95：4.9：0.1, V/V）复溶,上机测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。基质效应考察发现,样品提取液经Mycospin 400多功能净化柱净化后,大部分毒素仍有较强的基质效应。因此,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。在高、中、低3种添加浓度水平下,26种霉菌毒素的平均回收率为61.9%~119.5%,相对标准偏差介于0.8%~18.6%之间。针对不同目标物,本方法的定量限为0.5~25μg/kg。

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。

多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮（ZEN）的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂（V（乙腈）：V（水）=84：16）提取，通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化，以Symmetry^R C18柱为分离柱，甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=68：32）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0．01～4．0μg／mL范围内呈良好线性，相关系数为0．9996。检出限为0．04μg／g，在0、04—5．0mg／kg添加范围内的回收率为87．5％～98．6％，相对标准偏差为1．5％～8．3％。

液相色谱串联质谱-同位素内标法快速测定玉米面中的伏马菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)以同时测定玉米中3种伏马菌素(FB1,FB2 and FB3)。方法试样经50%乙腈/水溶液超声提取,离心,多功能柱净化后液相色谱/串联质谱仪直接测定,13C34-FBs内标法定量。结果加标回收率范围为75.9%~108.2%,方法检测限在0.39~0.58μg/kg之间。将本方法用于实际样品分析,67%的玉米面中同时检出3种伏马菌素(FB1,FB2 and FB3)。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于准确定量检测粮食中的伏马菌素。

大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r>0.99),3个加标水平回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差范围为2.05%~4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、伏马毒素B2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69~71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。

高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素的研究

建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep228真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep228柱净化,用AtlantisdC18色谱柱分离,液相色谱串联质谱测定,电喷雾负离子(ESI-)多反应模式下监测;实验结果表明,样品中棒曲霉素浓度在1.0～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,检测低限为2.0μg/kg,3个加标水平下回收率为76.0%～95.3%,相对标准偏差为5.4%～11.2%。该方法选择性好,灵敏度高,定性可靠,可满足苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素测定的要求。

几种多功能反应器研究和应用的最新进展

对反应蒸馏塔、膜反应器、吸附反应器以及反应耦合传热反应器等主要的多功能反应器近年来的研究进展进行了综述。多功能反应器可按不同的目的进行设计 ,诸如高产品产率 ,低副反应。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素

目的：建立呕吐毒素的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法,并建立液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品经乙腈-水溶液(84﹕16, v：v)提取、多功能柱净化、吹干、定容后,最后以液相色谱-紫外检测器进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。结果该方法定量限为0.3μg/g,在0.5、1.0、1.5μg/g的添加水平下,样品回收率为66.0%~98.3%,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9%~12.7%,室内HorRat值为0.1~0.7。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r^2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。

不同净化柱处理对小麦粉中4种镰刀菌毒素的净化效果

比较MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱在检测小麦粉中4种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)过程中的前处理效果。选择MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱,通过不同的提取和前处理方法,以及建立高效液相色谱-串联质谱检测法,对小麦粉中的4种镰刀菌毒素进行测定。DZT MS-PREP免疫亲和柱处理小麦粉样品所得的回收率为88.01%~107.31%,相对标准偏差为1.09%~14.42%;聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱的回收率为70.05%~112.80%,相对标准偏差为3.42%~12.25%;MycoSep~?226多功能净化柱的回收率为69.42%~111.12%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。免疫亲和柱具有重复利用,有机溶剂耗用量少、特异性强等显著优势,且聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱为新载体免疫亲和柱的制备提供了依据。

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB_1在0.25~40.6 ng/m L(r=0.9999),AFG1在0.5~40.4 ng/m L(r=0.9997),AFB_2在0.06~10.06 ng/m L(r=0.9999),AFG_2在0.06~10.08 ng/m L(r=0.9999),OTA在1.01~50.5 ng/m L(r=1.00)范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%~109.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G_1、G_2的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量检测。

多功能净化柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B_1的研究

建立多功能净化柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B，的方法。稻米样品经V（乙腈）：V（水）-84：16提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生化，高效液相色谱法荧光检测器检测。黄曲霉毒素B，浓度在o．010～100μg／L,范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=60．431x＋0．1638．相关系数R^2=0．9999。该方法的检出限为0．1μg／kg．加标回收率为82．25％～98．52％，标准偏差（SD）为2．23％～3．62％，比普通的0．45μm微孔滤膜净化的要高。该法操作简便易行、选择性高、检测效果好，适合大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测，有利于推广应用。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酿酒原料中10种真菌毒素

建立酿酒原料中10种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经84%乙腈提取后,采用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、外标法定量4种黄曲霉毒素;使用多功能柱净化、同位素内标法定量样品中另外6种真菌毒素。结果表明,10种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数不低于0.998,10种化合物检出限为0.0022~1.79μg/L,定量限为0.075~5.95μg/L;加标回收率为61%~116.2%,相对标准偏差为0.88%~8.61%。该方法具有灵敏度高、稳定性好、定量准确的特点,适用于不同酿酒原料中多种真菌毒素的定量检测。

一款多功能洗牙器的研发

传统的牙刷刷牙对牙齿的健康有着很大的伤害。研发设计了一款新型多功能洗牙器，此洗牙器设计新颖、结构精致、功能多样，使用方便，改变了传统牙刷的构造与使用方法，使得牙齿洗漱方法更加科学、合理、安全、卫生，对牙齿的清洗效果更加明显，具有较大的推广和应用价值。

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以4:1的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.