土壤中全硫测定——硫分析仪选择及方法优化

全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2~3 L/min,依次称取0.1 g样品(精度:0.0001 g)、0.5 g纯铁(精度:0.001 g)和1.0 g钨粒助熔剂(精度:0.001 g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。

影响镍钴粉中碳含量测定的因素探究

本文主要研究了影响测定镍钴粉中碳含量的因素。碳含量是镍钴粉(俗称黑粉)测定的一个重要指标,利用红外碳硫分析仪建立测定黑粉中碳含量的方法。实验确定了红外碳硫仪测定条件、积分分析时间和分析功率等,考察助熔剂的选择及用量以确定熔融条件,对样品测试粒度、烘干时间、称样量也进行了实验。结果表明,合适的样品粒度、适宜的实验条件可以得到较好的检测结果。通过测定11次试样空白得方法检出限为0.0031,选取两个试样进行精密度实验,计算标准偏差试样A为0.0044%,B为0.6092%,相对标准偏差A为0.0256%,B为0.0172%。选取同一样品采用红外碳硫仪和碳氢氮元素分析仪两种仪器,分别检测7次求均值和标准偏差,取置信水平α=0.05,自由度为6,查t值表,计算值小于临界值,两种方法检测碳含量无显著性差异,采用红外碳硫仪检测镍钴粉中碳含量结果满意。本方法操作简便快速,可完成样品的快速定量分析,满足黑粉中碳含量的检测和鉴定需求,对于快速增长的废旧锂离子电池回收制黑粉的进出口贸易检测、鉴别及监管具有重要意义。

重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定土壤中有机质含量的比较研究

土壤有机质含量是土壤肥力的重要指标,准确测定其含量对农业生产和土壤环境监测具有现实意义。目前关于土壤有机质含量测定的方法主要有两种:一类是重铬酸钾容量法;另一类是使用高频红外碳硫仪进行测定,两种方法都是通过测定土壤中有机碳的含量,再乘以校正系数间接求得有机质的含量。选用6种含量不同的土壤和沉积物标准物质,通过两种方法分别进行测定,考察了两种方法测定数据的准确性和精密度,当样品有机质含量较低时,两种方法的精密度都较差,但重铬酸钾容量法测定结果更加稳定、准确,随着有机质含量的增加,两种方法的测定结果均表现出稳定的状态,相比较而言,高频红外碳硫仪法前处理简单,测定方便,适用于大批量土壤样品有机质的快速测定。选取豫北某地区土壤样品进行验证实验,使用重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定的有机质含量在15.8~29.0g/kg,两种方法测定结果基本一致,相对偏差分别为0.8~1.1和0.6~1.0g/kg,精密度2.8%~6.1%和2.1%~6.2%,符合相关标准的检测要求。

红外碳硫分析仪碳空白值的二次测量法

建立高频燃烧-红外碳硫分析法测量碳空白的二次测量法。在对红外碳硫分析仪内部燃烧炉进行保养后,使用低空白值的试剂来进行降低和稳定空白值处理。在降低和稳定空白值处理后,使用标准物质,经过初次校准、二次校准碳硫分析仪,然后测量碳空白值。结果表明,经过二次校准,碳元素空白平均值-0.00002%,极大值0.00008%,碳空白二次测量法完全排除了碳空白对试样测量的影响。该方法准确度好、精密度高,适用于高频燃烧-红外碳硫分析法测量碳元素时校准空白值。

高频红外碳硫分析仪在硅藻土硫含量测试中的应用研究

采用高频红外碳硫分析仪(CS-8800C)测试了硅藻土矿中的硫含量,称样量在0.040~0.050g时,加入0.2g纯铁助熔剂、1.5g纯钨助熔剂,检出限为0.0003%、精密度为1.77%~4.52%,准确度较好,分析方法快速简便,直接称样快速测定,分析结果能够满足地质规范要求。

高频红外碳硫仪测定镍、铜冶炼过程物料中的硫

本文采用高频红外碳硫仪测定镍、铜冶炼过程物料中的硫,方法测定范围在0.001%~80%之间,硫RSD在0.45%~6.56%之间,方法精密度和准确度较好,能够满足镍、铜冶炼过程物料中的硫分析要求。

高频红外碳硫仪快速测定铌铁中碳

通过优化高频红外碳硫仪的操作条件,提升了铌铁中碳元素检测的速度和简便性。研究确定了最佳的样品质量、助熔剂类型及用量,显著提高了测定的准确性和效率,为铌铁碳含量的快速检测提供了可靠的技术支持。结果表明,称取样品0.4 g、钨助熔剂1.5 g左右时,测定效果最佳。

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。通过对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,建立了高频红外碳硫仪测定低中高含量硫的方法,并且用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度。结果表明,当称样量、助熔剂的加入顺序和质量分别为0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。

直读光谱仪检测超低碳含量在炉前快分的应用研究

运用OBLF直读光谱仪检测钢中的超低碳含量,并研究分析谱线、试样加工方式、仪器的维护保养、氩气纯度和压力以及仪器标准化等对检测结果造成影响的因素,通过调整仪器的各项参数指标,确定最佳的仪器检测条件,并与红外碳硫仪分析超低碳的数据进行比对。试验表明此方法的检测数据准确度高,精密度较好,此检测方法满足炉前快分对超低碳含量检测在准确度和周期性等方面的要求[1]。

多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中的硫

文章建立了一种多项红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中硫的分析方法。传统主流分析方法有燃烧-碘量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,其中燃烧-碘量法是传统经典方法,被地质行业引用为标准方法,但此方法对分析人员操作经验要求高,终点判断因人而异,导致结果不稳定,除此之外还存在导气管记忆效应的问题,使测定结果偏高,且单个样品测定时间长,无法满足大批量样品的生产需求;X射线荧光光谱法固体进样,无试剂使用,精密度好,仅满足硫含量在600×10^(-6)以下的样品测试;ICP光谱法能实现多元素联测,生产效率高,但硫含量受钙元素的谱线影响,背景干扰较大。文章利用多相红外碳硫分析仪直接测试土壤和水系沉积物中的硫,试验中优化了分析时间、结晶水红外干扰等参数,方法检出限为10×10^(-6),精密度(RSD,n=12)均小于6%,采用此实验方法分析土壤和水系沉积物的国家标样,测定值与认定值或理论值吻合良好,利用该方法参与1∶250000多目标区域地球化学样品分析能力考核结果合格。

利用多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中总有机碳研究

有机碳分析传统方法中,重铬酸钾容量法容易受还原性组分影响而导致测试结果偏高;常规高频红外燃烧法缺少专门的除酸装置,一般采用高温加热抽滤的方法除酸,除酸程序复杂,生产效率较低;比色法受温度影响大,结果稳定性差,且对分析人员能力要求高。而本文中,样品与盐酸反应去除无机碳,烘干残留酸和水分后,在高温通氧条件下发生催化氧化反应,碳燃烧生成二氧化碳,去除水分和残留酸后采用多相红外碳硫分析仪自动检测总有机碳的含量,设备具有自动除酸装置,生产效率高,使用寿命长,适合大批量样品生产,通过优化残留酸处理、测量时间、分解酸选择、加酸程序等试验条件,提升了方法稳定性、准确率,降低了方法检出限,通过标准物质验证,方法检出限为0.03%,精密度(RSD,n=12)均小于8%,采用此实验方法分析土壤和沉积物国家标样,结果满意。

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。

高频红外碳硫仪测定土壤/沉积物中总有机碳研究

用盐酸预处理样品以驱除样品中的无机碳,滤出酸不溶物并洗净,待干燥后置于高频红外碳硫仪中,在富氧气流中充分燃烧,有机碳被氧化成CO2,在4.26微米处具有很强的红外特征吸收,符合朗伯比尔定律,通过测量光强度的变化就能换算成混合气体中二氧化碳的含量,进而得出样品中总有机碳的含量。对含有机碳为1.1%的国家一级标准物GBW07423(GSS-09)测试12次,标准偏差为3.45%,对含有机碳为0.45%的一级标准物质GBW07307a(GSD-07a)测试12次,标准偏差为3.10%,对空白测定12次,计算检出限(6δ)为0.004%。

管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了脱氧剂中碳化硅及游离碳的测定方法。对仪器程序升温条件进行研究,设计了4步升温程序。碳化硅和游离碳析出温度的试验结果表明,游离碳在650℃下可完全析出,碳化硅在900℃开始析出,但完全析出则需要在1 200℃时添加助熔剂。采用基准CaCO3绘制工作曲线,在最佳试验条件下,测定了脱氧剂中碳化硅及游离碳含量,相对标准偏差分别为0.15%和1.92%。测定结果与化学分析方法相吻合。

红外碳硫传感器信噪比改善方法研究

应用于钢铁、矿物等检测的红外碳硫仪的研制在国内的研究还存在诸多问题,由于其在红外检测中位于一个非常敏感的区域,国内高精度红外碳硫传感器的研究迫切需要迈上新台阶;其检出限和检测精度要达到国际先进水平还存在传感器的气室工艺不够、探测器与光源的资源限制、信号的调制方式落后等问题;当然也存在信号的前期滤波、信号后期处理方面的原因;文章针对当前红外碳硫传感器的研究现状,对改善信噪比的方法进行探究和分析,并提出了相应的解决措施和具体思路。

钢铁中超低碳分析技术研究

研究了应用红外碳硫分析仪测定钢铁中超低碳的分析方法。对陶瓷坩埚经过马弗炉和管式坩埚炉2次灼烧,用钨粒、锡粒、纯铁为助熔剂,获得低稳定的空白值。经无水碳酸钠基准物质校准仪器,用红外吸收法分析钢铁中超低碳取得了良好的准确度和精密度。

定碳定硫分析仪检定规程的探讨和修订建议

JJG 395–1997《定碳定硫分析仪检定规程》中的部分技术要求和检定项目已不能满足现代碳硫分析仪器检定/校准的要求。对规程的适用性、称量稳定性、示值误差、标准物质、重复性、分析时间等进行了探讨,并给出了修订建议。探讨了评定仪器检测空白的可能性,提出了依据碳硫测定基准国标方法的仪器检定/校准方法,以评定不同用途的测试仪器,并扩展了仪器检定/校准的范围。为计量部门修订规程提供参考,同时也为实验室合理评价,验收碳硫分析仪,及时掌握仪器的运行状况,保证分析数据的准确性、一致性和溯源性提供借鉴。

高频红外碳硫仪在测定地质样品中硫元素质量分数的应用

HCS878A型高频红外碳硫分析仪能快速、准确地测定土壤、岩石、水系沉积物等地质样品中硫元素的质量分数。主要介绍在土壤、岩石、水系沉积物样品中全硫含量的测定方法,为1:200 000农业地质调查及1:50 000地质调查,区调提供科学有效的监测数据。

红外碳硫分析仪故障排除方法

介绍了天津钢铁集团有限公司技术中心原料实验室LECO CS-230型红外碳硫分析仪的主要工作原理,分析总结了其日常使用过程中出现的故障现象,并对故障排除方法以及一些具体的注意事项进行详细说明。

高频红外分析仪对磷矿石中硫含量的测定

本试验采用HCS-KR200高频红外碳硫分析仪测定磷矿石中硫含量。将样品于105℃烘干,称取样品0.0400g,加入0.400g矿石专用助熔剂(1号),搅拌均匀,再加入0.5g纯铁助熔剂,1.5g KRWL-1助熔剂,到碳硫分析仪上测定。该方法操作流程简单,结果稳定,准确度高,快捷。方法精度达0.0001%-5%。满足磷矿石中硫分析质量要求。