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Multiple reaction monitoring for the detection of disease-related synaptic proteins
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作者 Rachel Yoon Kyung Chang Peter R.Dodd 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2014年第23期2042-2043,共2页
Synaptic dysfunction occurs early in Alzheimer's disease (AD) and is acknowledged as a primary pathologic target for treatment. Synaptic degeneration is the pathological feature most strongly correlated with loss o... Synaptic dysfunction occurs early in Alzheimer's disease (AD) and is acknowledged as a primary pathologic target for treatment. Synaptic degeneration is the pathological feature most strongly correlated with loss of cognitive function ante mortern (Terry et al., 1991). Synapses are heavily damaged in hippocampal and neocortical regions of AD brain, whereas motor and occipital cortices are relatively spared (Honer et al., 1992). Despite extensive work, the molecular mechanisms underlying synaptic degeneration are largely unknown. 展开更多
关键词 mrm Multiple reaction monitoring for the detection of disease-related synaptic proteins
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基于QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI技术测定茄子中11种农药残留
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作者 汤逸飞 屠雨晨 +2 位作者 陈欣慰 黄芳 张国平 《上海农业学报》 2024年第3期92-100,共9页
利用乙腈溶液提取10.0 g茄子均质化样品,经乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑、硫酸镁和氯化钠净化后利用快速前处理-高效液相∕多反应监测-信息依赖-增强型质谱扫描(QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI)分析方法识别茄子中11种农药残留化合物的... 利用乙腈溶液提取10.0 g茄子均质化样品,经乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑、硫酸镁和氯化钠净化后利用快速前处理-高效液相∕多反应监测-信息依赖-增强型质谱扫描(QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI)分析方法识别茄子中11种农药残留化合物的结构和合理的片段化离子,采用+MRM-IDA-EPI模式,外标法定量。结果显示:该方法在10—250μg∕L茄子加标基质内线性关系良好,回归方程相关系数(r)为0.9949—0.9999;在0.01—0.25 mg∕kg范围内添加回收率(P)为69.02%—127.49%,相对标准偏差(RSD)为1.48%—13.56%。可同时触发EPI模式,通过判断准分子离子峰、加钠离子峰或同位素离子峰丰度比等方式,对可能呈现的[M+H]+、[M+Na]+、氯取代或溴取代特征碎片离子进行判别。综上,研究可为蔬菜中11种农药残留的监控和风险评估等提供一种快速、高效和可靠的分析手段。 展开更多
关键词 高效液相 多反应监测-信息依赖-增强型质谱 茄子 农药残留 同位素离子峰
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LC-MS/MS-MRM筛选血液中22种有毒生物碱成分 被引量:24
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作者 刘伟 沈敏 +2 位作者 沈保华 向平 吴何坚 《法医学杂志》 CAS CSCD 2007年第5期349-352,共4页
目的建立液相色谱-串联质谱法对血液中的22种常见有毒生物碱成分进行筛选分析。方法血液以丁丙诺菲为内标经液液提取后,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式进行分析。结果以化合物的保留时间、两对母离子/... 目的建立液相色谱-串联质谱法对血液中的22种常见有毒生物碱成分进行筛选分析。方法血液以丁丙诺菲为内标经液液提取后,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式进行分析。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,最低检出限为0.1~20ng/mL。结论该方法选择性佳、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床毒物分析中有毒生物碱的分析。 展开更多
关键词 有毒生物碱 筛选 液相色谱-串联质谱法 多反应检测
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生物检材中59种滥用药物的LC-MS/MS-MRM分析 被引量:8
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作者 向平 沈敏 +2 位作者 沈保华 马栋 卓先义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期237-241,共5页
针对滥用药物分析鉴定实践中急待解决的问题,建立生物检材中59种滥用药物的液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC-MS/MS-MRM)分析方法。生物检材包括血液、尿液和毛发等,样品前处理简便、快速。建立LC-MS/MS数据库和定性认定准则,方... 针对滥用药物分析鉴定实践中急待解决的问题,建立生物检材中59种滥用药物的液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC-MS/MS-MRM)分析方法。生物检材包括血液、尿液和毛发等,样品前处理简便、快速。建立LC-MS/MS数据库和定性认定准则,方法包括筛选和确证分析,筛选方法的LOD在0.1~10ng/mL范围,其中73%目标物的LOD≤0.1ng/mL。方法的应用范围广、特异性强、灵敏度高,并且已在实践中得到了验证。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC—MS/MS-mrm) 滥用药物 生物检材 筛选 确认
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质谱MRM技术在生物标志物研究中的应用 被引量:8
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作者 廖明 李彦 舒伟 《分子诊断与治疗杂志》 2010年第4期275-279,共5页
质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术是一种基于已知信息或假定信息设定质谱检测规则,针对性的获取数据的方式,具有高选择性、高特异性、高灵敏度等优点,在基于蛋白质组学的生物标志物研究中,逐渐受到研究者的重视。... 质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术是一种基于已知信息或假定信息设定质谱检测规则,针对性的获取数据的方式,具有高选择性、高特异性、高灵敏度等优点,在基于蛋白质组学的生物标志物研究中,逐渐受到研究者的重视。从MRM定义、MRM在生物标志物研究中的优势、应用及其局限性和前景进行综述。 展开更多
关键词 质谱多反应监测 生物标志物 蛋白质组学
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应用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM)对驱虫斑鸠菊黄酮成分的分析研究 被引量:1
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作者 胡雯 王红娟 康晓静 《新疆医科大学学报》 CAS 2021年第6期731-736,共6页
目的对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析。方法采用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM),利用超高效液相色谱及MRM质谱分析,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析,并结合KEGG数据库,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮化合物的参与的主要... 目的对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析。方法采用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM),利用超高效液相色谱及MRM质谱分析,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析,并结合KEGG数据库,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮化合物的参与的主要分子生物学过程进行分析。结果测定驱虫斑鸠菊种子总黄酮类物质含量为0.97 g/100g,通过高效液相色谱及MRM质谱分析,共获得36种黄酮类化合物,含量前5位的化合物为:圣草酚(12650.98 ng/100g)、异槲皮苷(7293.86 ng/100 g)、木樨草素(4503.38 ng/100 g)、紫铆素(4320.83 ng/100 g)和柚皮素(3390.59 ng/100 g),而异黄酮化合物芒柄花黄素和异黄酮化合物黄豆素含量最少,仅占1.07 ng/100 g和1.81 ng/100 g。驱虫斑鸠菊种子类黄酮组分涉及的生物合成过程主要包括类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、异黄酮生物合成、泛醌和其它萜类生物合成及酪氨酸代谢等。结论本研究应用SRM/MRM技术,该方法特异性强、灵敏度高、准确性高,适用于对特定复合物组分进行有针对性地、特异性地检测与分析,并可获得目标化合物的绝对定量结果,也为驱虫斑鸠菊化学成分进一步研究奠定基础。 展开更多
关键词 驱虫斑鸠菊 类黄酮 化合物 选择性反应/多反应监测技术
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质谱MRM技术结合稳定同位素标记法的应用进展 被引量:2
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作者 齐林玉 姜淼 +2 位作者 郭艳 王迎 陈平 《生命科学研究》 CAS CSCD 2015年第5期444-451,共8页
定量检测是生物化学研究中最常见的一种分析方法,可以显示蛋白质的差异表达及翻译后修饰情况,有助于了解酶的活性状态、信号通路及活性分子间相互作用网络。生物质谱以其高通量、高灵敏度、高分辨率等特点使定量检测技术有了质的飞跃,... 定量检测是生物化学研究中最常见的一种分析方法,可以显示蛋白质的差异表达及翻译后修饰情况,有助于了解酶的活性状态、信号通路及活性分子间相互作用网络。生物质谱以其高通量、高灵敏度、高分辨率等特点使定量检测技术有了质的飞跃,促进了蛋白质组学各个领域的发展。近年来出现的质谱多反应监测技术引起了众多研究者的关注,已被广泛应用在目标定量蛋白质组学研究中。通过查阅文献资料,综述了质谱多反应监测技术结合稳定同位素标记法在蛋白质组学研究中的应用原理及特点,总结了近年来的一些研究进展,最后分析了该技术的局限性及可能优化改进的方面,以便使该项技术能够被相关研究人员很好利用。 展开更多
关键词 质谱多反应监测技术 稳定同位素标记法 SID-mrm-MS 蛋白质组学 应用进展
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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量
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作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(mrm-IDA-EPI)扫描
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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质
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作者 韩伟娜 刘彤彤 +2 位作者 王露露 侯筱宇 曹进 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期75-83,共9页
防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测模式 保留指数 防腐剂类过敏原物质 化妆品
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基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量
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作者 杨倩倩 何姝 曹晶 《上海师范大学学报(自然科学版中英文)》 2024年第1期35-43,共9页
基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采... 基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源(ESI)负离子扫描模式和多重反应监测(MRM)模式进行定量分析.研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量.L-岩藻糖在0.001~1.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.99999,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差(RSD)在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^(-1),定量限为0.5 ng·mL^(-1).该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法. 展开更多
关键词 L-岩藻糖(L-Fuc) 稳定同位素内标(SIIS) 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 多重反应监测(mrm) 乳制品
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量:70
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作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0~15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-mrm)
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量:22
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作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10% NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2% ~ 99.0%,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10% NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2% ~ 99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱
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液相色谱-串联质谱法测定贝类毒素软骨藻酸的残留 被引量:17
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作者 宋琍琍 张海琪 +1 位作者 侯镜德 何欣 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期950-956,共7页
建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,然后选用电喷雾离子源(ESI),在正离子、多反应监测方式(MRM)模式下进行定性,以外标法进行定量。该方法的定量限为0.02μg·... 建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,然后选用电喷雾离子源(ESI),在正离子、多反应监测方式(MRM)模式下进行定性,以外标法进行定量。该方法的定量限为0.02μg·g^-1,工作曲线的线性范围为0.02~8.00μg·g^-1。在添加浓度为0.02~4.00μg·g^-1内,软骨藻酸的平均回收率为80.2%~92.2%,相对标准偏差(RSD)为4.42%--9.46%。 展开更多
关键词 贝类 软骨藻酸 液相色谱串联质谱 多反应监测
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液质联用多反应监测法定量目标多肽或蛋白质 被引量:9
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作者 刘永福 贾小芳 +3 位作者 腾珍林 尹林 刘保池 张丽军 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期86-92,共7页
为建立优化的血浆内源性多肽提取方法,并且构建目标多肽和蛋白质的质谱定量方法,本研究考察了超滤法、有机溶剂沉淀法和固相萃取法对血浆内源性多肽的提取效果,并通过Tricine-SDS-PAGE对提取效果进行比较.通过液相色谱串联质谱多反应监... 为建立优化的血浆内源性多肽提取方法,并且构建目标多肽和蛋白质的质谱定量方法,本研究考察了超滤法、有机溶剂沉淀法和固相萃取法对血浆内源性多肽的提取效果,并通过Tricine-SDS-PAGE对提取效果进行比较.通过液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)分析,建立了多肽标准品ESAT-6定量方法,并将ESAT-6定量建立的液相色谱和质谱条件应用于蛋白质的定量,对多肽和蛋白质MRM定量的标准曲线进行了考察.Tricine-SDS-PAGE结果表明,乙腈沉淀法是最佳的血浆内源性多肽提取方法,低分子量的多肽可以得到很好的富集,且能有效地去除高分子蛋白质的污染.液相色谱串联质谱MRM法检测血浆内提取的多肽,标准曲线的线性较好,相关系数为0.999.另外,采用MRM法对胶内分离的蛋白质进行定量,标准曲线的线性相关系数为0.995.综上所述,本研究构建了一种简单有效的血浆多肽提取方法,通过液质联用MRM法成功地实现了目标多肽和蛋白质定量测定.该定量方法可以推广应用于复杂样品中的多肽和蛋白质的定量分析. 展开更多
关键词 多肽 蛋白质 多反应监测 定量 液相色谱串联质谱
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酶切过程中肽段过烷基化对蛋白质定性和定量分析的影响 被引量:6
15
作者 王继峰 赵新元 +4 位作者 赵焱 马成 钟儒刚 钱小红 应万涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期927-933,共7页
蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应。我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的... 蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应。我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的情况。结果表明,多种氨基酸可以发生烷基化,其趋势为:半胱氨酸>肽段N端氨基酸>天冬氨酸>谷氨酸>组氨酸>天冬酰胺>赖氨酸>酪氨酸,同时也发现同一肽段上的氨基酸烷基化具有排他性和聚集性。根据定性结果,采用质谱多反应监测(MRM)技术对多个肽段进行了定量分析,评估了过烷基化对蛋白质定量分析的影响。该研究结果表明,过量的烷基化修饰对蛋白质的定性与定量分析都可能产生较大影响。在蛋白质组学研究的样本处理流程中,应避免样本的过烷基化。 展开更多
关键词 液相色谱 质谱 多反应监测 蛋白质组学 烷基化 碘乙酰胺
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LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物 被引量:6
16
作者 陈玉松 王昇 +2 位作者 余晶晶 刘惠民 曹德坡 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第4期37-43,共7页
为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟... 为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟基菲(1-OHPhe)、2-羟基菲(2-OHPhe)、3-羟基菲(3-OHPhe)、4-羟基菲(4-OHPhe)、9-羟基菲(9-OHPhe)、2-羟基芴(2-OHFlu)等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。以1-羟基芘-d9(1-OHPyr-d9)、3-羟基菲-d9(3-OHPhe-d9)和1-羟基萘-d8(1-OHNap-d8)为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式(MRM)质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物(OHPAHs)。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。 展开更多
关键词 尿液 多环芳烃 生物标志物 液相色谱-串联质谱 多反应监测模式(mrm)
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利用液相色谱-质谱多反应监测方法测定食物中主要的牛奶过敏原α-酪蛋白 被引量:12
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作者 冯小燕 张津 +2 位作者 吕美玲 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期510-513,共4页
采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分α-酪蛋白,检出限达到了0.5mg/L,与目前已报道的检出限水平相当。该过敏原成分在0.5~250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极... 采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分α-酪蛋白,检出限达到了0.5mg/L,与目前已报道的检出限水平相当。该过敏原成分在0.5~250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极好的实际应用价值。 展开更多
关键词 多反应监测 液相色谱-质谱 牛奶过敏原 α-酪蛋白 食品
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HPLC-MS/MS检测中药保健品中非法添加成分的研究 被引量:11
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作者 吴俊辉 罗辉泰 +2 位作者 沈小玲 黄芳 胡英杰 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期606-610,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立同时测定某“中药保健品”中非法添加的4种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100 mm,2.4μm)色谱柱,0.2%甲酸... 目的采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立同时测定某“中药保健品”中非法添加的4种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100 mm,2.4μm)色谱柱,0.2%甲酸水溶液(A)和乙腈-甲醇(6∶4,v/v)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式测定,定量离子对为m/z 129.9→70.9(二甲双胍)、m/z 205.9→59.9(苯乙双胍)、m/z 357.9→134.9(罗格列酮)、m/z 494.0→169.0(格列苯脲)。结果同时检出了4种降血糖化学药物。检出限为0.06~0.5 ng·mL^-1,定量限为0.21~1.62 ng·mL^-1,在3个不同浓度的添加水平下,4种化学药物的平均回收率为66.3%~110.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.2%。结论该方法可快速、准确地检测保健食品中非法添加二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲4种降血糖化学药,具有专属性强、灵敏度高的特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱一串联质谱法 多反应监测mrm 降糖药 保健食品 非法添加
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液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素 被引量:15
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作者 赵晓娟 冼燕萍 +2 位作者 罗海英 钱敏 白卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期194-197,共4页
建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液... 建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明:标准曲线在0.0~20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%~108.0%(低加标水平)、82.4%~104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%~9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS) 黄曲霉毒素 花生油 多反应监测(mrm)
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复方丹参滴丸的体内代谢产物分析 被引量:12
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作者 姜璇 金艺 +3 位作者 袁波 孙帅婷 徐萍蔚 徐海燕 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期126-131,142,共7页
目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中... 目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中复方丹参滴丸3种成分的代谢产物进行分析和鉴定。结果在大鼠尿中检测到2种原形和6种代谢物,在粪中检测到1种原形和1种代谢物。结论本方法简便、快速,适用于复方丹参滴丸体内代谢产物的分析。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 多反应监测(mrm) 二级全扫描质谱(full SCAN MS2) 代谢产物
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