高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。

镧系元素-N ,N-二(2-氧吡咯-1-甲基)甘氨酸-邻菲咯啉三元体系的光致变色

采用激发光谱、荧光光谱和紫外 可见光谱研究了镧系元素 N ,N 二 (2 氧吡咯 1 甲基 )甘氨酸 (MPG) 邻菲咯啉 (phen)三元体系的性质。研究了该体系水溶液的光致变色。太阳光或汞灯照射下溶液由黄色转变成绿色 ,而在避光处保存 ,绿色褪去变成黄色溶液。

水介质中N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲及1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲的合成

苄基三乙基氯化铵(TEBA)存在的水介质中,2-苯并呋喃甲酰氯、硫氰酸铵与芳胺或芳甲酰肼在室温条件下经一步反应合成N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲或1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲,其中前者尚未见文献报道.与其它合成方法相比,该法操作简单、反应条件温和、环境友好.

2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇的合成

目的研究 2 ,N 二甲基 N (3 ,3 二苯基丙基 ) 1 氨基 2 丙醇 (1 )的合成方法。方法以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料 ,经烃化、氯化、酰化和还原反应得到N 甲基 3 ,3 二苯基丙胺 (5 ) ;以 3 氯异丁烯为原料 ,经加成、水解、环合反应得到环氧异丁烷 (7) ,化合物 5与 7经烃化反应得到目标产物。结果与结论设计的合成路线以肉桂酸计 ,5步反应总收率为 62 7% ,合成路线简便易行 ,适于大规模制备。所合成的目标产物经ESI MS和1H NMR确证。

N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3,4-二酮与Fe^(3+)的显色反应的研究和应用

研究了N 2 羟基苯胺 N 2 羟基 1 环丁烯 3,4 二酮与Fe3+ 的显色反应 ,在 pH≈ 1的盐酸缓冲体系中 ,它与Fe3+ 反应生成棕黄色水溶性化合物 ,其最大吸收波长在 4 5 5nm处 ,ε为 1.7×10 3L·mol- 1·cm- 1。

N,N-二甲基-1,2,3-三噻烷-5-胺草酸盐经大鼠肝微粒体的代谢

以大鼠肝微粒体为代谢模型,对沙蚕毒素类杀虫剂-易卫杀(N N-二甲基-1,2,3-三噻烷-5-胺草酸盐)进行了体外代谢观察,结果表明易卫杀经大鼠肝微粒体的代谢速率较快,其主要代谢产物有N,N-二甲基-1,2-二硫环戊烷-4胺(a,沙蚕毒素);N,N-二甲基-1,3双(甲亚磺酰基)-2-丙胺(b);N-甲基-1,2-二硫环戊烷-4-胺(c);硫磺聚合物(d)及甲基氨基丙烷(f),可能的代谢途径为:易卫杀脱掉一个硫原子变成沙蚕毒素;沙蚕毒素脱甲基生成脱甲基产物;沙蚕毒素甲基化后进一步生成N,N-二甲基-1,3-双(甲亚磺酰基)-2-丙胺。

N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N'-苯基硫脲的合成及对汞离子的识别

设计合成了用于识别汞离子的ICT荧光传感分子N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N’-苯基硫脲(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。利用其荧光性质研究了该物质对几种重金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。实验表明:在50%水-乙腈介质中主体分子1表现出对Hg2+良好的选择性,其结合比为1∶2。

4-硝基-4＇-(N,N-二苯基氨基)-1,2-二苯乙烯的固相合成及其光学性质

采用固相研磨法,4-(N,N-二苯基氨基)苯甲醛和溴化(4-硝基苯甲基)三苯基膦经Wittig反应合成了一种光功能材料中间体——4-硝基-4'-(N,N-二苯基氨基)-1,2-二苯乙烯(1),收率45.5%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。UV-Vis和FL研究结果表明:1在295 nm和400 nm^420 nm处有较强紫外吸收;溶剂极性对1的FL谱图有明显影响,随着溶剂极性增大,出现明显猝灭现象,并发生红移。

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。

一种新的选择性氧化苏-(1S,2S)-2-(N,N-二甲胺基)-1-(对硝基苯基)-1,3-丙二醇的N-甲基为N-甲酰基的方法

报告多官能团化合物苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇与聚合物支载条件下的溴试剂发生的一种新的选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应 .在Na2 HPO4存在下 ,苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇于水 CCl4体系中被 717阴离子交换树脂支载的溴在 60℃氧化 2 4h给出 5 1%收率的苏 (1S ,2S) 2 (N 甲基 N 甲酰胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇 .这种选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应在 2 氨基 1,3 丙二醇衍生物化学中是第一次观察到 .

正整数n-color1-2有序分拆（英文）

正整数的n-color 1-2有序分拆是指正整数的只含有分部量是1或者2的n-color有序分拆,而正整数的回文的n-color 1-2有序分拆是指只含有分部量是1或者2的n-color有序分拆且分部量从前往后读与从后往前读是相等的.这里给出了正整数的n-color 1-2有序分拆数和回文的n-color 1-2有序分拆数的生成函数、显式公式以及递推公式.而且还给出了正整数的n-color 1-2有序分拆数和回文的n-color 1-2有序分拆数之间的一个关系式.

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N’-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N’-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺。该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N’-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2%,适合大规模工业生产。通过核磁共振氢谱对化合物的结构进行了表征。

N-(4-氯苯基)-N’-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-氯苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-氯苯异氰酸酯 ,再进一步与 3 -氨基 -1H -1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N -(4 -氯苯基 ) -N’ -(1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 89% .对目标化合物经元素分析、IR和1 HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性 .

序列{V(n)=V(n-1)+V(n-2)+1}的若干结构性质

本文主要应用文献[4]的方法,给出了序列|V(n)|的若干新奇的恒等式及一些数论性质。

1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1H NMR、IR和质谱表征。

N-(2-呋喃甲基)-N-甲基-3,6-二氧代-1,4-环己二烯氯化铵的合成

以对苯二酚和糠胺为原料、质量分数95%的乙醇为溶剂合成N-(2-呋喃甲基)-N-甲基-3,6-二氧代-1,4-环己二烯氯化铵.对苯二酚和糠胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应5h,再转变为盐酸盐形式,经柱层析分离方式得红色针状晶体,收率为42%.对产物结构进行红外、紫外、核磁及质谱表征.

(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺的合成研究

以2-乙酰噻吩为原料,经Mannich反应、还原反应、手性拆分、光延反应合成(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺。对反应物配料比、反应时间和温度等工艺影响因素进行了研究,总收率达40.26%(以2-乙酰噻吩计),其结构经1H NMR和MS确证。