Heteropolyacids Catalysis in Synthesizing Butylacrylate

The catalytic activities of some heteropolyacids(HPAs) in synthesizing butyl acrylate are reported. It has been demonstrated that 12 tungstophosphoric acid is the most effective catalyst among more than 20 HPA(salts). Various factors concerned in this reaction have been investigated. The optimum conditions have been found, that is, the molar ratio of alcohol to acid is 1.2∶1.0 , the catalyst concentration 1%(mass fraction), the reaction time 2 h, the temperature 98—124 ℃ and a certain amount of polymerization inhibitor exists.

丙烯酸丁酯与N-羟甲基丙烯酰胺共聚物增韧PLA

将丙烯酸丁酯(BA)与N-羟甲基丙烯酰胺(NA)共聚合制备柔性共聚物P(BA-NA),再用P(BA-NA)增韧聚乳酸(PLA),研究了增韧体系的力学性能、微观形态与共聚单体配比、共聚物含量之间的关系。当n(BA)/n(NA)为30∶1,w[P(BA-NA)]为8%时,PLA/P(BA-NA)复合材料的拉伸断裂应变提高了约97倍,悬臂梁缺口冲击强度提高了1.5倍,拉伸强度为39 MPa。采用扫描电子显微镜观察发现,P(BA-NA)能够均匀分散在PLA基体中,两者相容良好。

苯胺催化合成N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺

以苯甲醛为原料,以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂,反应得到3-苯基丙烯酸,将其与PCl3直接进行酰氯化反应得3-苯基丙烯酰氯,再与正丁胺反应,得N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对合成3-苯基丙烯酸的影响,得到最佳反应条件。测定了合成产品的熔点与红外光谱。

微孔多金属氧酸H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丙烯酸正丁酯

通过溶胶-凝胶技术将Keggin型杂多酸H3PW12O40负载于SiO2基质上,在含氧极性溶剂中得到不溶脱、易分离、可重复使用的具有大表面积(350 5m2/g)的微孔催化材料(孔径为0 57nm).利用UV,ICP,TGA,BET吸附等手段对该催化剂进行了表征.以H3PW12O40/SiO2做催化剂用丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸正丁酯,催化活性高于H3PW12O40和H2SO4,当酯化反应2 5h时,丙烯酸的转化率可达97 6%,催化剂重复使用3次,其催化活性依然很高.

纳米复合杂多酸H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂的制备、表征及其应用研究

采用溶胶 凝胶法合成出具有Keggin结构的纳米复合杂多酸H3 PW12 O40 /SiO2 催化材料 ,用IR ,UV ,XRD ,TEM等手段研究了其结构形态 ;并考察了纳米催化剂对合成丙烯酸正丁酯的应用研究。结果表明 ,H3 PW12 O40 /SiO2 催化剂平均粒径为 4 0nm ,是一种非晶态复合物 ,H3 PW12 O40 和SiO2 之间存在着强烈的化学作用 ,纳米粒子对合成丙烯酸正丁酯有很好的催化活性 ,其最佳催化条件为 :酸醇摩尔比为 1∶1 2 ,催化剂用量为酸质量的 10 % ,反应温度为 90～ 96℃ ,反应时间 5h ,酯化率达到 94 37% ,酯收率为 91 2 %。这与纳米粒子具有较强的酸表面中心 ,高的比表面积以及“假液相”

利用废聚苯乙烯泡沫塑料制备改性乳液型胶粘剂

废聚苯乙烯泡沫塑料经洗净、干燥、粉碎、溶解、改性、乳化等步骤制备一种性能优异的木材纸张胶粘剂.对原料的用量、低毒性混合剂的选择和配比、改性剂的选择、乳化剂的选择、反应温度和反应时间的选择进行了优化试验.以乙酸乙酯、甲苯、丙酮为溶剂其最佳配比为:m(乙酸乙酯):m(甲苯):m(丙酮)=3:2:0.5.采用顺酐、丙烯酸对废聚苯乙烯进行改性试验.对酚醛树脂改性和邻苯而甲酸二丁酯增塑对其粘接性能的影响进行了探讨,确定酚醛树脂的最佳用量为3.0%～4.0%,邻苯二甲酸二丁酯的用量为8%～10%.用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂OP-10作为乳化剂对废聚苯乙烯进行乳化改性.改性温度为(80±2)℃,反应时间为3～4h;乳化温度为70℃,反应时间为1～2h.

三种不稳定化合物临界温度和临界压力的测定

用独特的毛细管流动法装置测定物质的临界温度和临界压力,该法具有体积小、升温迅速和受热均匀等特点,适于测定不稳定化合物的临界性质。以正己烷、1 庚烯为标准试剂,对该装置进行了考核。测定了溴乙烷、丙烯酸丁酯、烯丙醇3种物质的临界温度及临界压力。首次提供了丙烯酸丁酯、烯丙醇的临界数据,并且校正了溴乙烷临界温度和临界压力值。

聚硅氧烷原油破乳剂的合成与应用

以含氢硅油为主链,在反应温度90℃,反应时间5.5 h,催化剂用量35 mg/L的条件下与甲基丙酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)通过氢化加成反应,合成了具有梳型结构的聚硅氧烷原油破乳剂。本文通过单因素实验考察MAA、MMA、BA不同摩尔比对长庆油田宝塔区原油破乳效果的影响,确定最佳MAA、MMA、BA摩尔比为4∶3∶2。在70℃、破乳剂加量100 mg/L的条件下,处理120 min后原油的脱水率达87.46%。在破乳条件相同的情况下,将该破乳剂与破乳剂DB-2000按质量比8∶2复配使用,原油脱水率可达90.58%。所合成的破乳剂具有良好的应用效果。

铌酸催化合成丙烯酸正丁酯

以铌酸为催化剂,丙烯酸和正丁醇为原料,合成了丙烯酸正丁酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:时间4 h,温度160℃,正丁醇/丙烯酸(摩尔比)2,催化剂用量(占原料总质量)5%。在此条件下,丙烯酸转化率达到最大值58.7%。铌酸重复使用4次后仍具有较好的稳定性。

聚硅氧烷原油破乳剂的合成与表征

用含氢硅油为主链,在氯铂酸催化下与丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯合成了梳型聚硅氧烷原油破乳剂。通过单因素实验考察了反应温度、反应时间及催化剂用量对反应转化率的影响,确定了最佳反应条件,在反应温度90℃、催化剂用量40μg/g、反应时间6h的条件下,转化率可达90.1%。产物结构经过红外光谱和核磁共振进行了确证。

聚丙烯酸-b-聚丙烯酸丁酯的RAFT水溶液聚合及其性能

该研究首先以2-{[(十二烷基硫基)硫代甲酰基]硫烷基}琥珀酸为链转移剂(CTA)在水溶液中调控丙烯酸(AA)进行可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT),再以得到的聚丙烯酸为大分子RAFT试剂,丙烯酸正丁酯(BA)为单体,进行扩链反应,得到聚丙烯酸-b-聚丙烯酸正丁酯。用红外光谱对产物结构进行了表征。考察了合成条件n(V501)/n(CTA)、n(AA)/n(CTA)、n(V501)/n(PAA-RAFT)、n(BA)/n(PAA-RAFT)对聚合物的表面张力、乳化性、起泡性和泡沫稳定性的影响。结果表明,当n(V501)/n(CTA)=0.2、n(AA)/n(CTA)=20、n(V501)/n(PAA-RAFT)=0.1、n(BA)/n(PAA-RAFT)=20时,得到的聚丙烯酸-b-聚丙烯酸正丁酯的水溶液表面活性最大,表面张力最低为30.89 N/m,乳化性最强,乳状液稳定时间达到1 082 s,起泡性和泡沫稳定性最弱,泡沫高度为17.01 mm,稳定时间为210 s。

催化合成丙烯酸正丁酯

丙烯酸与正丁醇在金属盐类磺酸树脂的作用下合成丙烯酸正丁酯 ,收率可达到 98.1 % ,采用减压蒸馏能得到纯度为 99%以上的产品。探讨了各种因素对产品收率的影响 。

丙烯酸正丁酯的连续减压精馏新工艺研究

为了能寻求一种更高效、节能、环保的丙烯酸正丁酯的生产工艺,改变传统的间歇反应,利用连续减压精馏新型工艺合成丙烯酸正丁酯,提高丙烯酸正丁酯的选择性.重点研究利用连续减压精馏催化合成丙烯酸正丁酯的反应,确定了最佳反应条件：以对甲苯磺酸为催化剂,催化剂质量分数为1.20％,醇酸物质的量比为1.2∶1,对苯二酚作为阻聚剂,反应时间停留在2.5～3.0h之间,温度为105 ～1 10℃时,酯收率大于93％.

杂多酸催化合成丙烯酸正丁酯

以磷钨酸铝为催化剂，以丙烯酸和正丁醇为原料经酯化反应合成丙烯酸正丁酯。确定了合成丙烯酸正丁酯的最佳工艺条件为：H（丙烯酸）：n（正丁醇）=1：1．5，催化剂用量为丙烯酸质量的3％，N-聚刑用量为丙烯酸质量的110％。于140～180℃回流反应2h，丙烯酸正丁酯的最佳酯化率达到96．03％。与其它催化剂相比，磷钨酸铝的催化活性较高。

丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸丁酯的动力学研究

为得到合成丙烯酸丁酯宏观动力学方程,进行了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丙烯酸、正丁醇为原料合成丙烯酸丁酯的实验。考察了催化剂种类、搅拌速度、催化剂用量、醇酸摩尔比对反应的影响并确定了最优反应条件:选择NKC-9为催化剂,搅拌速度为400 r/min,催化剂用量为丙烯酸质量的35%,正丁醇和丙烯酸的摩尔比为1∶1.4。在该条件下进行动力学实验,用拟均相模型对实验结果线性拟合,线性关系显著,验证了酯化合成丙烯酸丁酯反应的表观级数为二级,并回归得到宏观动力学方程。由结果可知,催化酯化合成丙烯酸丁酯的正反应活化能为56 603.67 J/mol,指前因子为2.30×105L/(mol·min);逆反应活化能为71 266.97 J/mol,指前因子为44.48×105L/(mol·min)。通过对实验值和计算值的比较,该宏观动力学方程合理,可用于模拟计算。

丙烯酸正丁酯的新型催化合成

丙烯酸与正丁醇在金属盐类固体催化剂的作用下合成丙烯酸正丁酯 ,收率可达到98 1%,采用减压蒸馏能得到纯度为 99%以上的产品。探讨了各个因素对产品收率的影响 ,给出了最佳反应条件。

PBA/P(MMA-ITA)核壳胶乳粒子的合成

采用种子乳液聚合方法合成了聚丙烯酸丁酯(PBA)/聚(甲基丙烯酸甲酯-衣康酸)[P(MMA-ITA)]核壳乳胶粒子,并用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪及非水酸碱滴定等对其进行了表征。结果表明:核壳乳胶粒子平均粒径为330nm,其中,PBA核平均粒径为290nm;通过接枝共聚物P(MMA-ITA)实现了核壳间的化学键连接。

核/壳苯丙乳液的合成

采用预乳化工艺和种子乳液聚合技术合成了具有核/壳结构的苯丙乳液,研究了引发剂种类、乳化剂用量及两阶段用量等对苯丙核/壳乳液合成的影响。得到了聚合过程稳定、综合性能好的核/壳型乳液。

固载催化剂催化合成丙烯酸正丁酯

本文报道了用活性碳固载对甲苯磺酸催化丙烯酸与正丁醇直接酯化合成丙烯酸丁酯,详细探讨了反应时间、酸醇投料比、催化剂用量,带水剂及阻聚剂对该酯化反应的影响,得到了较佳反应条件。

离子交换树脂催化合成丙烯酸正丁酯

论述了以丙烯酸、正丁醇为原料 ,离子交换树脂作催化剂 ,催化合成丙烯酸正丁酯的新工艺。考察了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间、阻聚剂用量以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响 ,确定了催化剂种类和最佳工艺条件。结果表明 ,731强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性 ,可多次重复使用 ,酯化率可达 82 .0 % ,产品质量符合国家标准。该工艺操作简单 ,条件容易控制 。