相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,氢氧化钠为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N -二乙基氨基乙基正丁基醚 ,产率达 79.8%。研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响 ,从而确定了最佳反应条件。产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

Dean-Stark装置的改进

在分水器溢流管出口处加一玻璃或PTFE隔板,以防止滴落之液体短路造成效率下降。实验结果表明:在使用新方法后,制备醋酸正丁酯在出水4mL(理论4.5mL)时,时间减少1/3,对正丁醚制备及甲苯磺酸单水合物除水也有明显效果。

2-羟基-3-丁氧基丙基胍胶的制备及流变性能

以胍胶原粉(GG)为原料,正丁基缩水甘油醚(BGE)为疏水化试剂,氢氧化钠为催化剂,异丙醇为溶剂,制备了2-羟基-3-丁氧基丙基胍胶(HBPG)。通过FT-IR、XRD、TGA对HBPG结构性能进行了表征,并研究了HBPG水溶液和冻胶的流变性能。结果表明,HBPG结构中由于引入疏水基团,使其结晶度下降,热稳定性能提高,HBPG相比GG具有更好的增稠性能,且溶液稳定性能得到明显改善,HBPG制备的冻胶的流变性能优于GG,具有良好的耐温和剪切稳定性能。

正丁基缩水甘油醚的合成及作为阳离子型UV固化稀释剂的研究

实验以正丁醇和环氧氯丙烷为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂合成了正丁基缩水甘油醚。较佳的合成反应条件为:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,n(环氧氯丙烷):n(正丁醇)=1.8:1,n(氢氧化钠):n(正丁醇)=1.4:1,成环反应温度为30℃。将正丁基缩水甘油醚作为稀释剂加入环氧树脂E-51中,以三芳基锍鎓六氟锑酸盐作引发剂,制备了阳离子型紫外光(UV)固化涂料,其UV固化膜的拉伸强度37.32 MPa,弹性模量1 455.90 MPa,断裂伸长率5.70%。

微波常压法合成正丁醚

采用微波常压法 ,利用正丁醇在浓硫酸作用下的脱水反应合成了正丁醚 .反应时间只需 2 0min ,反应速度至少是常规反应的

正丁醚制备实验的改进

对正丁醚的制备实验进行了改进：适当减少硫酸用量，改变正丁醇的加料方式，在反应温度较高时结束反应，可使正丁醚产率明显提高。还证明了用饱和氯化钙溶液洗涤粗产品时，除去正丁醇的效果很差，而用50％硫酸洗涤则效果较好。

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂 ,聚乙二醇为相转移催化剂 ,氢氧化钾为碱 ,从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当 0 1mol苯酚 ,0 3mol正丁基溴 ,乙醇为溶剂 ,在氢氧化钾和聚乙二醇 40 0存在下 ,加热 2h正丁基苯基醚收率达 96 7%

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯(TBP)与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。

碳四资源的综合利用

对乙烯联产碳四馏分中异丁烯、正丁烯进行了综合利用。异丁烯与甲醇合成甲基叔丁基醚(MTBE),与水直接水合生产叔丁醇,经精密精馏分离出高纯度正丁烯。介绍了MTBE/正丁烯联合生产装置的工艺特点,并通过优化工艺提高经济效益。结果表明,正丁烯装置经改造后,能够满足40%～120%的生产负荷要求;对脱异丁烷塔塔顶压力控制方法的改进,使装置的总收率提高了1.53%;在醚后碳四流程中增加了碱洗系统,这样可减少酸性物料对装置的腐蚀;正丁烯装置的运行,使裂解碳四的综合利用率由原来的49.3%提高到81.05%;采取改用稀释剂以及将叔丁醇装置返回的碳四进行再利用措施后,裂解碳四的综合利用率又提高到84.1%。

正丁基缩水甘油醚的直接进样气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的直接进样气相色谱测定方法.方法按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验室实验及现场实验.结果该方法在0～0.45μg/ml范围内呈线性关系;样品在注射器中可保存5 h;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.1%～2.0%;方法的最低检出限为0.085μg/ml;空气中与正丁基缩水甘油醚共存乙醚、二甲醚等在本方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测.

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。

离子液体中正丁基苯基醚的绿色合成方法

制备了1-甲基-3-正丁基咪唑氟硼酸盐([bmim]BF_4)和N-正丁基吡啶氟硼酸盐([bpy]BF_4)两种离子液体,并作为溶剂和催化剂用于正丁基苯基醚的合成。考察了反应条件对正丁基苯基醚产率的影响,探讨了正丁基苯基醚的合成反应机理。在反应条件为65℃、2 h、氯代正丁烷与苯酚钠摩尔比为1∶1.2、离子液体与反应物的质量比为2∶1时,分别以[bmim]BF_4、[bpy]BF_4和混合离子液体([bmim]BF_4和[bpy]BF_4的摩尔比为1∶1)为溶剂和催化剂时,正丁基苯基醚的产率分别为80.2%、85.1%和96.9%。结果表明,混合离子液体因提高了与极性相异反应物的相溶性而明显提高了正丁基苯基醚的产率,并且具有良好的重复使用性能。

空气中正丁基缩水甘油醚气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果本方法在0～500μg／ml范围呈线性关系；样品在4℃冰箱下于炭管中可保存10d；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差为0．86％～2．58％；方法的最低检出限为2．0μg／ｍl；平均解吸效率为95．41％～99．15％；采样效率为98．05％～100％；100mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5．4ｍg；空气中与正丁基缩水甘油醚共存的二苯醚等在夺方法条件下不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测。

空气中正丁基缩水甘油醚的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果方法在0-500μg/m l范围内呈线性关系,样品在4℃冰箱于炭管中可保存10 d,不同浓度的相对标准偏差为0.86%-2.58%,方法的最低检出限为2.0μg/m l,平均解吸效率为95.41%-99.15%;采样效率为98.05%-100%;100 mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5.4 mg,空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正丁基缩水甘油醚的现场监测。

有机酸在正丁醚合成中的应用

为了解决正丁醚制备中以硫酸作为催化剂时对设备腐蚀严重,及生产过程中易炭化等问题。尝试了用草酸和对甲苯磺酸等有机酸作为催化剂,并考察了催化剂用量对反应时间和收率的影响,结果表明:草酸作为催化剂时,醇酸摩尔比为1.7∶1,收率达到44.42%;对甲苯磺酸作为催化剂时,醇酸摩尔比为3.1∶1,收率达到54.06%;草酸和对甲苯磺酸在本反应中催化效果好于浓硫酸,同时反应时间也有所缩短,无炭化现象。

相转移催化合成正丁基苯基醚

相转移催化剂是一种良好的催化剂 .评述了由聚乙二醇、季铵盐、三乙醇胺、聚氯乙烯固载聚乙二醇树脂、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚苯乙烯固载多乙烯多胺树脂、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚苯乙烯固载二乙醇胺树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚的方法和高分子相转移催化剂的重复使用性能 .

农药中间体2-氯烟酸的绿色合成工艺

以N,N-二甲基甲酰胺、光气或双(三氯甲基)碳酸酯和丁基乙烯醚为原料合成了3-二甲氨基丙烯醛,再和氰基乙酸乙酯反应,合成2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯酸乙酯,经过环合、水解,合成2-氯烟酸,总收率70. 8%。该工艺反应条件温和,收率高、生产成本低,适合于工业化生产的新工艺。

聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

研究了聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚,考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产品收率的影响及催化剂重复使用性能。在本实验优化条件下,产品收率可达99％。催化剂回收和重复使用5次后,活性未下降,质量未损失。

β-萘丁醚的合成

用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 .5 %

正丁醚的合成

以正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,在搅拌条件下加热回流,制备正丁醚。研究改变浓硫酸的用量、反应时间和加入带水剂等反应条件对反应产率的影响,正丁醚产率最高可达41.1%。