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N-乙酰基-3,3-二硝基氮杂环丁烷的合成 被引量:2
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作者 李洪珍 舒远杰 +1 位作者 刘世俊 蒋青 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期393-395,共3页
A new high energetic density material,N-acetyl-3,3-dinitroazetidine(ADNAZ),was synthesized with advantages as low melting point,high density,insensitive to detonation on impact and forming a eutectic with TNAZ which c... A new high energetic density material,N-acetyl-3,3-dinitroazetidine(ADNAZ),was synthesized with advantages as low melting point,high density,insensitive to detonation on impact and forming a eutectic with TNAZ which can be shaped charge antitank weapons or be used energetic carrier for higher melting meaterial such as HMX and the like.ADNAZ was synthesized by a five-steps reaction,using nitromethane,paraformaldehyde and tert-butylamine etc.as starting materials,with overall yield of 42.8%.Some factors affecting yield of ADNAZ was also discussed.The structures of intermediates and ADNAZ were confirmed by IR,HNMR,CNMR and MS. 展开更多
关键词 n-乙酰基-3 3-二硝基氮杂环丁烷 合成 含能材料 硝基甲烷 多聚甲醛 叔丁胺
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硝解N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐制备TNAZ 被引量:3
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作者 熊存良 贾思媛 +2 位作者 刘愆 王伯周 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期139-142,共4页
以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(A... 以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(Ac2O)n(BDNAN)为251,温度为80℃,收率为83.1%,较文献值提高了8.1%。同时初步探讨了TNAZ的热性能和质谱裂解机理,结果表明,TNAZ的熔点较高(99.5℃),分解温度为264.68℃,其四元骨架有一定稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 硝解 1 3 3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ) n-叔丁基-3 3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)
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N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠的合成与表征 被引量:1
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作者 张松涛 陈大俊 《聚氨酯工业》 2012年第1期16-19,共4页
以乙二胺和1,4-丁烷磺内酯为原料,合成了水性聚氨酯亲水扩链剂N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠,采用红外光谱、核磁共振碳谱和元素分析对其结构进行了表征,讨论了不同原料摩尔比对产物含量的影响。结果表明,提高乙二胺与1,4-丁烷磺内酯... 以乙二胺和1,4-丁烷磺内酯为原料,合成了水性聚氨酯亲水扩链剂N-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠,采用红外光谱、核磁共振碳谱和元素分析对其结构进行了表征,讨论了不同原料摩尔比对产物含量的影响。结果表明,提高乙二胺与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比可以明显提高目标产物的含量;当乙二胺与1,4-丁烷磺内酯的摩尔比为6.0时,合成产物中目标产物的含量更加接近理论值。 展开更多
关键词 乙二胺 1 4-丁烷磺内酯 n-(2-氨基乙基)-氨基丁烷磺酸钠
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硝解N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐制备TNAZ 被引量:1
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作者 白瑞芳 付丽丽 《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》 2010年第2期139-141,共3页
以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为... 以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(Ac2O)n(BDNAN)为251,温度为80℃,收率为83.1%,较文献值提高了8.1%。同时初步探讨了TNAZ的热性能和质谱裂解机理,结果表明,TNAZ的熔点较高(99.5℃),分解温度为264.68℃,其四元骨架有一定稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 硝解 1 3 3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ) n-叔丁基-3 3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)
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Mass Spectrometric Studies of Selective Oxidation of n-Butane over a Vanadium Phosphorus Oxide Catalyst 被引量:2
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作者 陈标华 黄晓峰 +2 位作者 李成岳 梁日忠 赵邦蓉 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第2期177-182,共6页
The selective oxidation of n-butane to maleic anhydride (MA) on a vanadium-phosphorus oxide (VPO)catalyst was studied using on-line gas-chromatography combined with mass spectrometry(GC-MS) and transientresponse techn... The selective oxidation of n-butane to maleic anhydride (MA) on a vanadium-phosphorus oxide (VPO)catalyst was studied using on-line gas-chromatography combined with mass spectrometry(GC-MS) and transientresponse technique. The reaction intermediates, butene and furan, were found in the reaction effluent under nearindustrial feed condition (3% butane+15%O2), while dihydrofuran was detected at high butane concentration (12%butane, 5%O2). Some intermediates of MA decomposition were also identified. Detection of these intermediatesshows that the vanadium phosphorus oxides are able to dehydrogenate butane to butene, and butene further to formMA. Based on these observations, a modified scheme of reaction network is proposed. The transient experimentsshow that butane in the gas phase may directly react with oxygen both on the surface and from the metal oxidelattice, without a proceeding adsorption step. Gas phase oxygen can be adsorbed and transformed to surface latticeoxygen but it can not participate in selective oxidation. Adsorbed oxygen leads to deep oxidation, while latticeoxygen leads to selective oxidation. 展开更多
关键词 质谱分析 选择氧化 n-丁烷 钒磷氧化物催化剂
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Process Design for Separating C4 Mixtures by Extractive Distillation 被引量:3
6
作者 雷志刚 陈标华 李建伟 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第3期297-301,共5页
C4 components are useful in industry and should be separated as individuals. A new process was proposed to separate them by extractive distillation, with the advantages of low equipment investment, energy consumption... C4 components are useful in industry and should be separated as individuals. A new process was proposed to separate them by extractive distillation, with the advantages of low equipment investment, energy consumption and liquid load in the columns. One principle to improve the extractive distillation process was put forward. Moreover, the analysis of operation state of the new process was done. There were eight operation states found for the whole process, but only one operation state was desirable. This work provides a way to effectively separate C4 mixtures and helps the reasonable utilization of C4 resource. 展开更多
关键词 萃取蒸馏 分离 C4烷烃 C4烯烃 处理方法 操作条件 n-丁烷 丁烷 异丁烯 反式-2-丁烯 顺式-2-丁烯 1-丁烯 1 3-丁二烯 乙烯基乙炔
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离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜
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作者 杜军良 周玉 +3 位作者 何海艳 宋迪燊 何志坚 崔书亚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第4期331-334,共4页
以N-正丁烷基苯并噻唑六氟磷酸盐温敏性离子液体为萃取剂,乙腈为分散剂,萃取富集痕量铜离子,用火焰原子吸收法测定,建立了一种快速、简便分析铜离子的新方法。考察了离子液体的浓度、冰浴时间、溶液p H、萃取温度、萃取时间等对萃取率... 以N-正丁烷基苯并噻唑六氟磷酸盐温敏性离子液体为萃取剂,乙腈为分散剂,萃取富集痕量铜离子,用火焰原子吸收法测定,建立了一种快速、简便分析铜离子的新方法。考察了离子液体的浓度、冰浴时间、溶液p H、萃取温度、萃取时间等对萃取率的影响。结果表明,方法检出限为0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.09%;对矿泉水和绿茶中铜离子进行分别检测,加标回收率为98.5%~105.1%。 展开更多
关键词 n-丁烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体 重金属Cu2+ 萃取 火焰原子吸收光谱法
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1,3-丁二烯生物接触限值研究 被引量:1
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作者 孔凡玲 周景洋 +2 位作者 赵敬 李仁波 程学美 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2017年第6期721-724,共4页
目的制定我国1,3-丁二烯接触工人的生物接触限值。方法采用判断抽样方法,选择某合成橡胶厂139名1,3-丁二烯作业工人为接触组,另选择无职业性1,3-丁二烯接触的45名工作人员为对照组。采用气相色谱-火焰离子化检测法测定工作场所空气中1,3... 目的制定我国1,3-丁二烯接触工人的生物接触限值。方法采用判断抽样方法,选择某合成橡胶厂139名1,3-丁二烯作业工人为接触组,另选择无职业性1,3-丁二烯接触的45名工作人员为对照组。采用气相色谱-火焰离子化检测法测定工作场所空气中1,3-丁二烯水平,以超高效液相色谱-质谱/质谱法测定2组工人班末尿中1,2-双羟基-4-(N-乙酰半胱氨酸)-丁烷(DHBMA)水平,分析两者的相关性,推算1,3-丁二烯的生物接触限值。结果接触组工人接触1,3-丁二烯的时间加权平均浓度(C_(TWA))为0.004~7.609 mg/m^3,中位数(M)为0.253mg/m^3,班末尿中DHBMA水平为0.171~4.235 mg/g肌酐,M为1.220 mg/g肌酐;对照组工人接触1,3-丁二烯的C_(TWA)低于检出限,班末尿中DHBMA水平为0.157~1.808 mg/g肌酐,M为0.627 mg/g肌酐。接触组工人班末尿中DHBMA水平高于对照组(P<0.01)。接触组工人班末尿中DHBMA水平(y)与工作场所空气中1,3-丁二烯水平(x)呈正相关(y=0.349 x+1.082,P<0.01)。结论班末尿中DHBMA可作为1,3-丁二烯接触的生物标志物;建议将其生物接触限值定为2.900 mg/g肌酐。 展开更多
关键词 1 3-丁二烯 1 2-双羟基-4-(n-乙酰半胱氨酸)-丁烷 生物标志物 职业接触 生物监测 生物接触限值
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丁二烯暴露工人外周血淋巴细胞凋亡分析
9
作者 高衍新 张天亮 +3 位作者 李仁波 孔凡玲 夏昭林 程学美 《中国工业医学杂志》 CAS 2022年第4期313-316,F0003,共5页
目的 研究丁二烯(BD)暴露工人外周血淋巴细胞凋亡状况,进一步探讨BD的健康损害机制。方法 收集42名BD暴露工人及56名非暴露人群的班末尿,超高效液相色谱-电轰击离子源-质谱联用方法测定尿中R,S-1,2-双羟基-4-(N-乙酰半胱氨酸)-丁烷(DHB... 目的 研究丁二烯(BD)暴露工人外周血淋巴细胞凋亡状况,进一步探讨BD的健康损害机制。方法 收集42名BD暴露工人及56名非暴露人群的班末尿,超高效液相色谱-电轰击离子源-质谱联用方法测定尿中R,S-1,2-双羟基-4-(N-乙酰半胱氨酸)-丁烷(DHBMA)浓度,按其浓度检测结果将研究对象分为低、中、高BD暴露组。采用Annexin V/FITC-PI试剂盒双染后经流式细胞仪(FCM)测定淋巴细胞凋亡率。结果 暴露组淋巴细胞早期凋亡率为(7.63±2.04)%,高于对照组(6.91±1.61)%,但差异无统计学意义(P=0.066)。低、中、高BD暴露组淋巴细胞早期凋亡率分别为(7.08±1.67)%、(7.59±2.58)%和(8.18±1.82)%,各组间差异无统计学意义(P>0.05)。以对照组淋巴细胞凋亡率的10.1%为界值判断淋巴细胞凋亡阳性率,凋亡阳性率随BD暴露浓度的增高有所升高;相关分析亦显示,尿中DHBMA浓度与外周血淋巴细胞早期凋亡率呈正相关(Kendall’s r=0.153,P<0.05)。结论 BD可导致暴露工人外周血淋巴细胞凋亡率轻度升高,似与尿中DHBMA水平有一定相关。 展开更多
关键词 丁二烯(BD) 淋巴细胞 细胞凋亡 R S-1 2-双羟基-4-(n-乙酰半胱氨酸)-丁烷(DHBMA)
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