n-Bu2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是重要的中间体,可以合成医药、农药、香料及染料。本实验在无溶剂条件下合成7-羟基-4-甲基香豆素,催化剂为二正丁基氧化锡(n-Bu2SnO),原料为间苯二酚和乙酰乙酸乙酯。考察了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对7-羟基-4-甲基香豆素产率的影响。结果得到较适宜的反应条件是:当苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.2,即间苯二酚的加入量为0.05 mol,乙酰乙酸乙酯的加入量为0.06 mol,催化剂用量为0.62 g,80℃反应1.5 h,7-羟基-4-甲基香豆素的产率为94.3%。

负载型n-Bu_2SnO催化剂上合成碳酸二苯酯的研究

对苯酚与碳酸二甲酯催化合成碳酸二苯酯反应进行了研究。考察了均相和负载型n -Bu2 SnO催化剂的反应性能 ,并应用XRD和IR对催化剂进行了表征。结果表明 :对于均相反应 ,在正交实验确定的适宜条件下 ,碳酸二苯酯的产率为 32 .8%。不同载体对催化性能影响较大 ,n -Bu2 SnO/SiO2 催化剂的性能最好 ,碳酸二苯酯的产率为2 1 .8%。焙烧条件直接影响催化剂的活性 ,高温焙烧后由于丁基基团的消失和SnO2 晶相的产生 ,反应活性急剧下降。