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气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量
被引量:
1
1
作者
刘利
王玉芹
+1 位作者
张卫东
钟山
《中山大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第4期127-129,共3页
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30m×0.53mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度〉2.0;龙脑浓度在2...
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30m×0.53mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度〉2.0;龙脑浓度在2.03—0.000230mg/mL范围内,r=0.9999;麝香酮浓度在1.09—0.000109mg/mL范围内,r=0.9999;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%-99.6%和93.3%-98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)〈3.0%,可作为本品的质量控制方法。
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关键词
气相色谱法
龙脑
麝香酮
N
N-二甲基甲酰胺
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职称材料
咪唑类离子液体催化合成正龙脑
被引量:
5
2
作者
黄金艳
杨文娟
+3 位作者
蒋丽红
王亚明
郑燕娥
黄鹏鹏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期1002-1008,1022,共8页
通过两步法合成了4种阴离子不同的咪唑类离子液体,采用FTIR、^(1)HNMR、^(13)CNMR、TG、Hammett酸度函数对其结构和酸度进行表征。以α-蒎烯酯化-皂化反应为探针反应,考察了4种离子液体对正龙脑的选择性。结果表明,阴离子为HSO_(4)^(-)...
通过两步法合成了4种阴离子不同的咪唑类离子液体,采用FTIR、^(1)HNMR、^(13)CNMR、TG、Hammett酸度函数对其结构和酸度进行表征。以α-蒎烯酯化-皂化反应为探针反应,考察了4种离子液体对正龙脑的选择性。结果表明,阴离子为HSO_(4)^(-)的离子液体对正龙脑的选择性最好,与Hammett酸度函数计算结果吻合。选取[Bmim-SO_(3)H]HSO_(4)做进一步的工艺优化,得到的优化工艺条件为:环己烷用量35 mL,反应温度为120℃,离子液体为松节油质量(10 g)的8%,n(α-蒎烯)∶n(乙酸)=1∶3,反应时间8 h。在该条件下,α-蒎烯的转化率为100%,正龙脑选择性为39.83%,且占总龙脑的92.56%。离子液体提供的H^(+)使α-蒎烯质子化形成碳正离子,HSO_(4)^(-)稳定非经典碳正离子,与乙酸根形成络合物,使生成正龙脑的反应更容易发生。[Bmim-SO_(3)H]HSO_(4)重复使用3次仍具有较高的活性,α-蒎烯的转化率仍达99.76%,正龙脑的选择性为35.45%。
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关键词
Α-蒎烯
咪唑类离子液体
酯化-皂化
正龙脑
碳正离子
催化技术
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职称材料
冰片衍生物N-Boc基脱保护工艺研究
被引量:
2
3
作者
余丽丽
谭雄
+4 位作者
张怡心
张涵怡
杨宽
杨莉宁
秦蓓
《当代化工》
CAS
2022年第12期2843-2846,共4页
以磷酸作为脱保护剂对冰片衍生物N-Boc保护基进行脱保护合成L-脯氨酸冰片酯与L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯,考察了各反应条件对两种冰片酯产率的影响,确定了Boc-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护...
以磷酸作为脱保护剂对冰片衍生物N-Boc保护基进行脱保护合成L-脯氨酸冰片酯与L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯,考察了各反应条件对两种冰片酯产率的影响,确定了Boc-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1∶10,反应时间为18 h,除杂液为二氯甲烷,碳酸钠用量为磷酸体积的20倍;Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1∶5,反应时间为7 h,除杂液为石油醚与乙酸乙酯(体积比为2∶1),碳酸钠用量为磷酸体积的20倍。该法制备产物具有杂质少、产率高的优势。
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关键词
冰片衍生物
N-Boc
脱保护
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职称材料
题名
气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量
被引量:
1
1
作者
刘利
王玉芹
张卫东
钟山
机构
中国广州分析测试中心∥广东省化学危害应急检测技术重点实验室
出处
《中山大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第4期127-129,共3页
基金
广东省自然科学基金资助项目(980866)
文摘
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30m×0.53mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度〉2.0;龙脑浓度在2.03—0.000230mg/mL范围内,r=0.9999;麝香酮浓度在1.09—0.000109mg/mL范围内,r=0.9999;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%-99.6%和93.3%-98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)〈3.0%,可作为本品的质量控制方法。
关键词
气相色谱法
龙脑
麝香酮
N
N-二甲基甲酰胺
Keywords
gas chromatography
borneol
muskone
N, N -dimethylformamide
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
咪唑类离子液体催化合成正龙脑
被引量:
5
2
作者
黄金艳
杨文娟
蒋丽红
王亚明
郑燕娥
黄鹏鹏
机构
昆明理工大学化学工程学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期1002-1008,1022,共8页
基金
国家自然科学基金(21266012)
国家自然科学基金联合重点支持项目(U1202265)。
文摘
通过两步法合成了4种阴离子不同的咪唑类离子液体,采用FTIR、^(1)HNMR、^(13)CNMR、TG、Hammett酸度函数对其结构和酸度进行表征。以α-蒎烯酯化-皂化反应为探针反应,考察了4种离子液体对正龙脑的选择性。结果表明,阴离子为HSO_(4)^(-)的离子液体对正龙脑的选择性最好,与Hammett酸度函数计算结果吻合。选取[Bmim-SO_(3)H]HSO_(4)做进一步的工艺优化,得到的优化工艺条件为:环己烷用量35 mL,反应温度为120℃,离子液体为松节油质量(10 g)的8%,n(α-蒎烯)∶n(乙酸)=1∶3,反应时间8 h。在该条件下,α-蒎烯的转化率为100%,正龙脑选择性为39.83%,且占总龙脑的92.56%。离子液体提供的H^(+)使α-蒎烯质子化形成碳正离子,HSO_(4)^(-)稳定非经典碳正离子,与乙酸根形成络合物,使生成正龙脑的反应更容易发生。[Bmim-SO_(3)H]HSO_(4)重复使用3次仍具有较高的活性,α-蒎烯的转化率仍达99.76%,正龙脑的选择性为35.45%。
关键词
Α-蒎烯
咪唑类离子液体
酯化-皂化
正龙脑
碳正离子
催化技术
Keywords
α-pinene
imidazole ionic liquids
esterification-saponification
n-borneol
carbocation
catalysis technology
分类号
TQ426 [化学工程]
TQ223.1 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
冰片衍生物N-Boc基脱保护工艺研究
被引量:
2
3
作者
余丽丽
谭雄
张怡心
张涵怡
杨宽
杨莉宁
秦蓓
机构
西安医学院药学院药物研究所西安市多靶协同抗高血压创新药物研制重点实验室
成都医学院药学院
出处
《当代化工》
CAS
2022年第12期2843-2846,共4页
基金
陕西省重点研发计划项目-产业创新链(项目编号:2021ZDLSF03-05)
陕西省高校青年创新团队建设项目(项目编号:陕教函[2022] 943号)
+4 种基金
西安医学院校级科技创新团队(项目编号:2021TD07、2021TD 03)
西安医学院青年杰出人才配套项目(项目编号:05041905)
西安医学院校级重点药学学科(西医发[2019]96号)
陕西省科技厅自然科学基础研究计划项目(项目编号:2022JM-492)
陕西省大学生创新创业训练计划项目(项目编号:121522076,6231)。
文摘
以磷酸作为脱保护剂对冰片衍生物N-Boc保护基进行脱保护合成L-脯氨酸冰片酯与L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯,考察了各反应条件对两种冰片酯产率的影响,确定了Boc-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1∶10,反应时间为18 h,除杂液为二氯甲烷,碳酸钠用量为磷酸体积的20倍;Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1∶5,反应时间为7 h,除杂液为石油醚与乙酸乙酯(体积比为2∶1),碳酸钠用量为磷酸体积的20倍。该法制备产物具有杂质少、产率高的优势。
关键词
冰片衍生物
N-Boc
脱保护
Keywords
Borneol derivatives
N-Boc
Deprotection
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量
刘利
王玉芹
张卫东
钟山
《中山大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2006
1
下载PDF
职称材料
2
咪唑类离子液体催化合成正龙脑
黄金艳
杨文娟
蒋丽红
王亚明
郑燕娥
黄鹏鹏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
5
下载PDF
职称材料
3
冰片衍生物N-Boc基脱保护工艺研究
余丽丽
谭雄
张怡心
张涵怡
杨宽
杨莉宁
秦蓓
《当代化工》
CAS
2022
2
下载PDF
职称材料
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