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气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量 被引量:1
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作者 刘利 王玉芹 +1 位作者 张卫东 钟山 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期127-129,共3页
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30m×0.53mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度〉2.0;龙脑浓度在2... 建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30m×0.53mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度〉2.0;龙脑浓度在2.03—0.000230mg/mL范围内,r=0.9999;麝香酮浓度在1.09—0.000109mg/mL范围内,r=0.9999;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%-99.6%和93.3%-98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)〈3.0%,可作为本品的质量控制方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 龙脑 麝香酮 N N-二甲基甲酰胺
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咪唑类离子液体催化合成正龙脑 被引量:5
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作者 黄金艳 杨文娟 +3 位作者 蒋丽红 王亚明 郑燕娥 黄鹏鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1002-1008,1022,共8页
通过两步法合成了4种阴离子不同的咪唑类离子液体,采用FTIR、^(1)HNMR、^(13)CNMR、TG、Hammett酸度函数对其结构和酸度进行表征。以α-蒎烯酯化-皂化反应为探针反应,考察了4种离子液体对正龙脑的选择性。结果表明,阴离子为HSO_(4)^(-)... 通过两步法合成了4种阴离子不同的咪唑类离子液体,采用FTIR、^(1)HNMR、^(13)CNMR、TG、Hammett酸度函数对其结构和酸度进行表征。以α-蒎烯酯化-皂化反应为探针反应,考察了4种离子液体对正龙脑的选择性。结果表明,阴离子为HSO_(4)^(-)的离子液体对正龙脑的选择性最好,与Hammett酸度函数计算结果吻合。选取[Bmim-SO_(3)H]HSO_(4)做进一步的工艺优化,得到的优化工艺条件为:环己烷用量35 mL,反应温度为120℃,离子液体为松节油质量(10 g)的8%,n(α-蒎烯)∶n(乙酸)=1∶3,反应时间8 h。在该条件下,α-蒎烯的转化率为100%,正龙脑选择性为39.83%,且占总龙脑的92.56%。离子液体提供的H^(+)使α-蒎烯质子化形成碳正离子,HSO_(4)^(-)稳定非经典碳正离子,与乙酸根形成络合物,使生成正龙脑的反应更容易发生。[Bmim-SO_(3)H]HSO_(4)重复使用3次仍具有较高的活性,α-蒎烯的转化率仍达99.76%,正龙脑的选择性为35.45%。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 咪唑类离子液体 酯化-皂化 正龙脑 碳正离子 催化技术
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冰片衍生物N-Boc基脱保护工艺研究 被引量:2
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作者 余丽丽 谭雄 +4 位作者 张怡心 张涵怡 杨宽 杨莉宁 秦蓓 《当代化工》 CAS 2022年第12期2843-2846,共4页
以磷酸作为脱保护剂对冰片衍生物N-Boc保护基进行脱保护合成L-脯氨酸冰片酯与L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯,考察了各反应条件对两种冰片酯产率的影响,确定了Boc-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护... 以磷酸作为脱保护剂对冰片衍生物N-Boc保护基进行脱保护合成L-脯氨酸冰片酯与L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯,考察了各反应条件对两种冰片酯产率的影响,确定了Boc-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1∶10,反应时间为18 h,除杂液为二氯甲烷,碳酸钠用量为磷酸体积的20倍;Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中N-Boc脱除的最佳工艺为:反应溶剂为二氯甲烷,反应物与脱保护剂的当量比为1∶5,反应时间为7 h,除杂液为石油醚与乙酸乙酯(体积比为2∶1),碳酸钠用量为磷酸体积的20倍。该法制备产物具有杂质少、产率高的优势。 展开更多
关键词 冰片衍生物 N-Boc 脱保护
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