新微乳液体系下超细ZrO_(2)纳米粉体的可控合成及形成机理探究

ZrO_(2)纳米粉体由于其优异的性能被广泛应用于热障涂层、功能陶瓷、燃料电池、催化剂载体等多个领域。本文开发了一种新的微乳液体系(油酸/2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)/正辛醇/煤油/水溶液),经过热脱乳处理和煅烧成功制备出了超细ZrO_(2)纳米粉体。XRD、Raman和SAED分析证实,粉体在550~750℃范围内焙烧,物相结构保持为四方相ZrO_(2),说明该超细纳米粉体具有良好的稳定性。HRTEM结果表明,晶面间距为0.291 nm左右,与四方相ZrO_(2)的(101)面相对应。通过控制不同条件,如溶液用量、正辛醇用量、表面活性剂油酸用量,实现了ZrO_(2)纳米粉体尺寸在10~20 nm的区间内可以精确调控,基于微结构的演变并讨论了上述参数对形成机理的影响。

分散剂用量对几种纳米氧化锆粉体尺寸表征的影响

本文研究了三种不同来源的纳米氧化锆粉体在尺寸表征中的影响因素．其中，加入的分散剂用量不同，测得的粉体颗粒尺寸有很大差别，不足或过量的分散剂影响粉体的颗粒尺寸分布．这种影响是通过改变粉体表面的电荷分布来实现的．超声时间长短是影响粉体尺寸表征的另一个重要因素．

等离子喷涂氧化锆纳米涂层的组织结构与性能

研究了用纳米粉制备热障涂层的组织及性能与工艺参数的影响关系,对涂层制备具有指导作用。采用等离子喷涂方法以二次造粒的纳米ZrO2为喂料制备了熔炼隔离热障涂层,并利用X衍射物相分析、SEM、TEM、金相等分析手段观测了涂层的物相构成、组织结构和孔隙率。结果表明,涂层主要以四方相和立方相构成,并含有少量的单斜相。在喷涂过程中粉末熔化状况良好,涂层含有网状微裂纹,涂层致密度可达96%,比普通二氧化锆等离子喷涂层高。

爆炸法制备纳米氧化锆及其表征

采用爆炸法制备了粒径为11．5～16．55nm纳米多晶氧化锆粉末。借助热重分析（TG—DTA）、煅烧试验研究了气相氧化温度对最终粉体性能的影响，通过X射线衍射、拉曼光谱、透射电镜（TEM）等手段对前驱体和产品进行了表征。结果表明，改变氧化温度可实现对粉体晶相组成的控制，该法大大缩短了晶体高温生长时间从而有效抑制了纳米粉体团聚，所制备的粉末为为分散性良好的纳米四方／单斜氧化锆多晶。

纳米ZrO_2粉的表面电性研究

用共沉淀法制备了纳米ZrO2 粉 ,采用Zetaplus电位仪分析了 4种粉体的表面电性。同时对加入分散剂后的样品也测试了表面电位 ,为粉体的表面改性提供研究基础。

纳米氧化锆粉体流变性能的研究

本文通过Ｚｅｔａ电位和流变性能的测量，研究了ｐＨ值及聚合物电解质对纳米Ｙ－ＴＺＰ粉体浆料分散的影响。结果表明，Ｙ－ＴＺＰ的Ｚｅｔａ曲线呈正弦波形式，在等电点附近，浆料易产生聚沉，在强酸强碱性条件下也不利于浆料的分散。综合考虑Ｚｅｔａ电位、沉降高度及粘度等流变行为，认为高Ｚｅｔａ电位是获得稳定浆料的必要条件，加入ＤａｒｖａｎＣ（聚甲基丙烯酸氨）可显著提高浆料的Ｚｅｔａ电位及碱性条件下的稳定性，通过运用静电位阻稳定机理，可获得分散良好的浆料。

悬浮进样石墨炉原子吸收法测定纳米氧化锆粉体中的微量铝

采用水介质直接分散纳米氧化锆粉体悬浮进样,以水标准溶液绘制校正曲线,石墨炉原子吸收法测定其中的微量Al。系统研究了Al的原子化和灰化行为,不同分散介质及基体元素对测定Al的影响,获得了测定Al的优化条件。方法对Al的检测限为0.5ng/g,Al的线性范围为0～2.5mg/L,基体ZrO2的质量浓度小于2g/L时,对Al的测定无干扰,悬浮进样直接测定的RSD(n=5)为6.0%。样品的测定结果与其他方法对比基本一致。

纳米级ZrO_2粉料的表征

用共沉淀的方法制备得到了纳米级ZrO_2粉料,并表征了其化学、结构和物理性质。X射线荧光光谱法和原子光谱法测定化学主成份和杂质含量。粉料的物理性质表征包括一次颗粒(及晶粒)尺寸及其分布,团聚体尺寸及其分布,气孔率及气孔分布的测定,以及它们与煅烧温度的关系。一次颗粒及晶粒尺寸的观察和测定方法包括透射电镜(TEM)、X射线线宽(XRD-LB)、比表面积(BET)和X射线小角散射(SAXS)法,其中SAXS法用于纳米级ZrO_2粉料颗粒尺寸分布的测定。用压汞法表征了粉料的气孔率、气孔尺寸分布。

牙科氧化锆纳米复合陶瓷的制备

目的:制备具有较好力学性能的口腔修复用纳米氧化锆复合陶瓷。方法:将纳米级3Y-ZrO2粉体以不同体积百分比加入3Y-ZrO2造粒粉中,成型、烧结并测试不同纳米粉含量对试样力学性能的影响。结果:添加10%3Y-ZrO2纳米粉的试样力学性能最佳,其弯曲强度和断裂韧性分别达到(673.17±47.19)MPa,(9.01±0.82)MPa.m1/2。结论:纳米级3Y-ZrO2粉体的添加有一最适比例,本实验条件下为10%(V/V)。

牙科ZrO_2(3Y)/Al_2O_3纳米复合陶瓷材料的研制及其力学性能

目的:研制新型口腔修复用纳米复合全瓷材料并探讨其力学性能。方法:将纳米ZrO2(3Y)粉体以不同体积百分比加入微米级Al2O3粉体中,测试不同纳米粉含量对试样力学性能的影响。结果:添加10%(V/V)ZrO2(3Y)粉体时试样力学性能最佳,其弯曲强度和断裂韧性分别为(424.43±30.30)MPa和(4.31±0.30)MPa m1/2。结论:添加10%(V/V)ZrO2(3Y)纳米粉的纳米复合陶瓷,其力学性能可以满足口腔修复需要,添加过量纳米粉反而使试样力学性能降低。

电化学合成氧化锆纳米粉体

以分析纯ZrOCl2·8H2O为原料,采用电化学方法在常温处理20h合成了氧化锆纳米晶核,经400℃热处理2h,粉体转化为四方相氧化锆,晶化比较完全。经800℃温度处理2h,出现了单斜相氧化锆晶体,粉体初始粒径为7.6nm。与其它方法相比,该方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点。

表面活性剂含量对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响(英文)

采用水/环己烷/Triton X–100/正己醇四元油包水体系,通过微乳液法制备了纳米 ZrO2粉体。用 X 射线衍射、透射电镜等表征所制备的纳米粉体,重点研究表面活性剂含量对 ZrO2纳米粒子结构与性能的影响,分析产生团聚的原因,并提出改进措施。结果表明:所制备的纳米单斜相 ZrO2粉体的晶粒尺寸可控制在 15 nm 左右;随表面活性剂含量的增加,晶粒的尺寸有所减小,团聚现象亦有所减少。

改性溶胶-凝胶法制备ZrO_2纳米晶粉及其团聚控制

对溶胶 -凝胶法进行改性 ,使凝胶聚沉为沉淀物 ,进而可以成功地合成ZrO2(9%Y2O3)纳米粉体。采用热重 -差热(TG -DTA)分析、粒度分布分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明 ,改性的溶胶 -凝胶法在聚沉前加入分子量大小不同的表面活性剂 ,聚沉后采用无水乙醇超声分散 ,可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450℃以下可以完全分解为ZrO2(Y2O3)粉体 ,600℃煅烧颗粒晶粒度为14nm。

钇稳定氧化锆纳米粉体烧结工艺的研究

实验研究了钇全稳定氧化锆(8YSZ)纳米粉体的烧结工艺,根据阿基米德原理测瓷体密度,通过测定烧结前后瓷片尺寸获得烧结线收缩率,使用扫描电子显微镜观测样品微观形貌,并探讨了纳米粉体烧结的致密化过程,分析了烧结工艺对致密度和晶粒大小的影响,得到了8YSZ纳米粉体合理的烧结工艺为:采用两步烧结,首先升温到1500℃,升温速率为3℃/min,然后降低温度到1450℃,烧结时间为4h。结果显示,采用该工艺,可以得到相对密度98%,晶粒尺寸小于3μm的性能优异的8YSZ瓷体。研究发现,粉体粒度对烧结性能影响较大,纳米粉体比普通粉体具有较低的开始烧结温度,双粒度混合粉体可以进一步提高其烧结性能。

氧化锆纳米粉体的湿化学法制备工艺进展

综述了氧化锆纳米粉体的最新湿化学法制备技术,并以现在所存在的问题为基础,提出了未来纳米粉体制备技术的发展趋势。

前驱液浓度对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响

采用水/环己烷/Triton X-100/正己醇四元油包水体系,通过微乳液法制备了纳米ZrO_2粉体,用XRD、TEM、TG-DTA等对所制备的纳米粉体进行了表征,并重点研究了体系中增溶的锆盐溶液浓度对ZrO_2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明,本方法所制备的纳米单斜相ZrO_2粉体,其晶粒尺寸可控制在15 nm左右;在479℃左右,纳米粉体由无定形转变为晶相;在较低的煅烧温度下,所合成的氧化锆粒子中同时存在着单斜相和四方相两种晶粒,随着煅烧温度的提高,部分四方相会转变为单斜相,到煅烧温度为800℃时,几乎全部转化为单斜相:随着锆盐浓度的增加,所合成粉体的晶型没有太大的变化,均为单斜相,但是晶体结构的完整性略有不同;随着锆盐浓度的增加,所合成粉体的晶粒尺寸有所增大,团聚现象亦有所加重。

常压水热合成纳米氧化锆工艺研究

以ZrOCl2.8H2O和氨水为主要原料,利用常压水热工艺制备出纳米氧化锆粉体,系统研究了氧氯化锆浓度、pH、反应温度及时间对产物晶型、粒度的影响,得出制备氧化锆纳米粉体的最佳工艺条件。并结合X射线衍射分析、透射电镜等方法对样品进行表征。结果表明,所制得的氧化锆样品为纳米氧化锆粉体,且粒度较均匀、分散性好,平均粒径约为7 nm。

悬浮液进样ICP-AES测定纳米氧化锆中的镁、硅、钙和钛

使用悬浮液进样ICP-AES法测定纳米氧化锆中的镁、硅、钙和钛。样品以Triton X-100溶液作为分散剂,经超声波分散后,在磁力搅拌下动态进样。使用水溶液标准进行校准,不进行基体匹配。实验结果与高压溶样法一致,最终各元素检出限为:Mg 0.0008μg/mL,Si 0.028μg/mL,Ca 0.0014μg/mL,Ti 0.013μg/m.L,相对标准偏差(RSD)Mg 3.6%,Si 4.1%,Ca 2.8%,Ti 4-3%。

氧化锆纳米粉料制备

晶粒尺寸、晶型对氧化锆后期成品有较大影响。通过化学共沉淀法、水解水热法、有机凝胶网格法制备氧化锆粉体,晶粒尺寸细小,晶型生长完整,极大的提高氧化锆陶瓷的制造水平。提高粒度的控制能力是纳米氧化锆制备方法的重要方向。

共沉淀—超临界流体干燥法制备ZrO_2(Y_2O_3)纳米粉

采用共沉淀—超临界流体干燥法制备出ZrO2 (Y2 O3 )纳米粉 .研究了位阻剂、超临界流体干燥处理工艺和晶化温度对粉末性能的影响 .研究结果表明 :用该法制备的粉末可以有效地防止干燥过程中粒子间的团聚 .选择聚乙二醇 (PEG)作为位阻剂 ,采用 2 6 0℃× 7.5MPa的超临界流体干燥处理和 6 5 0℃× 1 .5h的晶化处理制度 ,可以得到颗粒团聚程度小、近球形、平均粒度小于 4 0nm的以四方相为主的ZrO2 (Y2 O3 )