反相微乳液法对Mg-Al LDHs材料结构及近红外光谱的性能研究

采用反相微乳液法制备出了具有介孔结构的Mg-Al LDHs粉体,采用XRD、SEM、BET、DSC/TG、傅立叶红外光谱仪、可见光-近红外分光光度计对样品的结构、成分、形貌、近红外光学性能进行了测试分析,系统研究了反相微乳液反应环境对Mg-Al LDHs粉体介孔结构、水负载量、近红外反射光谱的影响规律,进而探索了一种通过调控Mg-Al LDHs材料形貌结构以模拟天然植物近红外光谱特性的高光谱伪装颜料设计方法。当反相微乳液油-水体系中的水含量达到24%时,成功制备出了一种具有多孔结构的Mg-Al LDHs粉体,通过增大材料内部的孔隙率可以明显提高其在近红外波段的“水吸收峰”强度,并获得与天然植物高度相似的可见光-近红外光谱曲线,余弦相似度高达95.13%。多孔材料的内部孔隙一方面可有效提升材料对水分的负载能力,增强Mg-Al LDHs粉体在近红外波段的水吸收峰强度;另一方面,还能使入射光在材料内部发生多次折射,增大了材料对入射光吸收的几率,从而降低了光谱的整体反射率。在上述效应的综合作用下,最终实现了对天然绿色植物近红外反射光谱的精细化模拟。

多元LDHs/EVA纳米复合材料的制备及性能研究

以氯化镁(MgCl2.6H2O)、氯化铝(AlCl3.6H2O)、氯化锌(ZnCl2)、氯化铁(FeCl3.6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)为原料,采用共沉淀法制备了二元MgAl-CO3LDHs、三元MgAlZn-CO3LDHs和四元MgAlZnFe-CO3LDHs无机纳米粉体,用聚乙二醇(PEG)对3种LDHs进行原位改性,采用熔融共混法制备了EVA/LDHs纳米复合材料,并对LDHs和纳米复合材料进行了透视电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、力学性能、燃烧性能等测试。结果表明加入LDHs纳米粉体后,虽然对复合材料的力学性能有一定的影响,但对复合材料的阻燃效果有着明显的改善;而且随着LDHs元数的增加,复合材料的阻燃效果得到明显提高;当四元MgAlZnFe-CO3LDHs的添加量为15%时,复合材料即可自熄。

表面改性MgAl-CO_3-LDHs的制备及其阻燃性研究

采用液相沉淀法制备了表面经硬脂酸钠改性的高分散且粒度分布均匀的纳米镁铝水滑石(MgAl-CO3-LDHs)。并利用接触角仪、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和热分析仪(TG-DSC)对产物进行表征。进一步将改性LDHs以不同的质量分数填充到高密度聚乙烯(HDPE)中进行混炼造粒和模压成型,进行阻燃性能的研究。结果表明:制备的LDHs微粒尺寸在50 nm左右,LDHs经硬脂酸钠改性后其接触角显著增大,添加改性LDHs的HDPE体系的氧指数随着改性LDHs添加量的增加而增大。

纳米LDHs阻燃剂与氯化石蜡协效阻燃PS的性能与机理研究

文采用氧指数(LOI)测试结果讨论了纳米LDHs对PS,以及纳米LDHs与氯化石蜡协效阻燃剂对PS的阻燃作用。结果表明,在100份PS中加入80份LDHs时,复合材料的最高LOI可达28;而在100份PS中添加30份纳米LDHs后,再添加10份氯化石蜡时,复合材料LOI可达29.5,两者具有明显协效阻燃作用。并通过FT-IR和XPS测试结果分析了纳米LDHs与氯化石蜡的协效阻燃机理。研究发现,氯化石蜡热释放出HCl是其与纳米LDHs发生协同反应的关键。

AC/LDHs插层复合材料的制备及其在挤出发泡成型中的应用

以苯甲酸插层改性LDHs纳米粉体为交换前体，采用插层置换的方法，制备出一种AC／LDHs新型纳米复合发泡材料。采用XRD、TG—DTA等手段对新材料进行了表征。结果表明：pH值是影响插层效果的一个关键因素，且pH=4时，插层效果最好。利用pH=4条件下制备的新型插层复合材料在适当条件下进行挤出发泡成型，可以得到孔径为20～40μm左右的泡孔分布均匀的发泡制品。

纳米SiO_2和MgAl-SDBS-LDHs在聚丙烯中的协同分散及协效阻燃性能研究

以有机改性纳米SiO2和MgAl-SDBS-LDH为填料,采用熔融共混法制备PP/MgAl-SDBS-LDHs、PP/MgAl-SDBS-LDHs/SiO2复合材料。采用XRD、TGA、氧指数仪、水平垂直燃烧仪和锥形量热仪等方法,探讨纳米SiO2、MgAl-SDBS-LDHs在聚丙烯中的协同分散及协效阻燃性能。结果表明:相比PP/MgAl-SDBS-LDHs,PP/MgAl-SDBS-LDHs/SiO2复合材料体系的分散性得到明显改善。PP/5%MgAl-SDBS-LDHs/10%SiO2复合材料的初始分解温度较纯PP升高62℃,残留量达到11.18%。样品达到UL-94水平燃烧测试标准,极限氧指数(LOI)提高3.8,平均质量损失速率(AMLR)下降1.8g/(m2·s),生烟总量(TSP)增加4.7m2,热释放速率峰值(PHRR)下降41%。有机改性纳米SiO2改善了MgAl-SDBS-LDHs在聚丙烯中的分散性并提高了复合材料的阻燃性能。

Mg-Al LDH的制备及Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系降解水中环丙沙星的研究

分别以MgO和Al(OH)3为镁源及铝源,采用水热法制备Mg-Al LDH,研究了水热温度和氢氧化钠浓度对水热产物纯度的影响。结果显示在NaOH/MgO/Al(OH)3/(Na_(2)CO_(3))摩尔比为2∶1∶0.5∶0.25,水热反应温度在120~150℃,反应12 h,可以得到纯相Mg-Al LDH。进一步以所制备的Mg-Al LDH为吸附剂,H_(2)O_(2)为氧化剂。系统研究了Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系溶液pH、H_(2)O_(2)用量、污染物浓度、反应温度、反应时间等因素对Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系降解水体中环丙沙星效果的影响。当Mg-Al LDH用量为0.05 g,H_(2)O_(2)用量为2 mL,系统pH为6.98,反应温度为35℃,环丙沙星浓度为30 mg·L^(-1)时,反应13 min环丙沙星的降解率可达97%。随着反应温度的升高,反应速率及平衡时降解率均有所提高,该过程可以用拟一级动力学方程描述,反应的表观活化能E a为19.29 kJ·mol^(-1),指前因子A为0.38×10^(3) min^(-1)。Mg-Al LDHs/H_(2)O_(2)体系降解环丙沙星过程受反应速率控制,而非受传质控制。

纳米金催化剂Au/ZnAl-LDHs的制备及在CO常温氧化反应中的活性及稳定性

以人工合成的双羟基金属氢氧化物ZnAl-LDHs为载体,将预先制备的金溶胶通过静电吸附的方式负载到载体上,获得了纳米金催化剂Au/ZnAl-LDHs,用X射线粉末衍射（XRD）表征了催化剂的物相,用透射电镜（TEM）观察了纳米金颗粒的粒径分布,以CO的常温催化氧化为模型反应,分别考察了金溶胶制备过程中金前体HAuCl4·6H2O的浓度和还原剂THPC的用量、负载过程的pH值以及金的负载量等因素对金催化剂的活性和稳定性的影响。结果表明：在制备金溶胶的过程中,降低HAuCl4·6H2O的浓度并提高还原剂THPC的用量,可以制备出粒径分布处于1-7nm之间、平均粒径仅3.87nm的负载型纳米金颗粒,其对CO的常温转化率为100%,且其催化活性的稳定性明显提高;而在金溶胶的吸附负载过程中,使体系的pH值处于6-7的范围,有利于金溶胶在ZnAl-LDHs载体上的吸附负载,从而得到实际负载量更接近理论负载量的金催化剂样品,当金的实际负载量接近1%（质量分数）时,能够确保对CO的常温氧化转化率达到100%。

竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶的制备及其对铬(CrO_(4)^(2-))的吸附性能研究

以镁铝层状双氢氧化物(Mg-Al LDH)和竹浆纸为原料,通过球磨辅助物理共混和一步冷冻法,制备了具有水中CrO_(4)^(2-)吸附功能的竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶材料。详细研究了Mg-Al LDH的镁铝分子比、复合材料的用量比和水体pH值对竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶CrO_(4)^(2-)吸附性能的影响,并通过SEM、TEM、FT-IR、XRD和XPS对吸附前后气凝胶形貌、化学结构进行了表征,利用ICP-OES对吸附前后水体中CrO_(4)^(2-)浓度变化进行了测试。结果表明Mg-Al LDH在竹纤维骨架通道中生长良好,形成了三维层级多孔结构,比表面积为203.4 m^(2)·g^(-1);竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶对于CrO_(4)^(2-)的吸附性能明显优于Mg-Al LDH的吸附性能,且在较宽的pH(4-10)范围内表现稳定,最大吸附量可达28.60 mg·g^(-1)。

LDHs的制备及在电催化领域研究的进展

介绍层状双金属氢氧化物(LDHs)的制备方法;综述LDHs作为氧气电催化电极材料,通过与不同材料复合制备碳基复合LDHs纳米材料,以提高电催化性能的研究进展。这些材料主要有碳纳米管(CNT)、石墨烯(G)和金属有机框架等。

纳米水滑石(LDH)的有机化改性及其在高聚物中的分散

通过插层置换对水滑石(LDH)纳米粒子进行了有机化改性,并就改性纳米水滑石在PE、EVA树脂基体中的分散情况进行了研究。研究发现,经有机化改性的水滑石纳米粒子无论在极性的EVA基体中,还是在非极性的PE基体中都能达到很好的分散效果,为进一步制备高性能聚合物基纳米复合材料提供了一种新的分散方法。

纳米LDH_S阻燃剂与APP协效阻燃剂对PS阻燃性能与机理的研究

采用LO I测试结果讨论了纳米LDH s对PS,以及纳米LDH s与APP协效阻燃剂对PS的阻燃作用。结果表明:在PS中加入80份LDH s时,复合材料的最高氧指数可达28;而在100份PS中添加30份纳米LDH s后,再添加30份APP时,复合材料氧指数可达29.5,两者具有明显协效阻燃作用,并通过FT-IR和XPS测试结果分析了纳米LDH s与APP的协效阻燃机理。结果表明:APP与纳米LDH s表面反应生成M g-O-P或A l-O-P键以致协同阻燃。

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM对合成产物进行了表征。随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大。在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO。微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大。

Mg-Al水滑石纳米晶热分解行为的TG-MS研究

利用热重质谱联用仪（TG—MS）和多晶XRD对水热法制备的Mg-Al水滑石纳米晶的热分解行为进行表征研究表明：Mg-Al水滑石的热性能与其晶体化学特征有密切的关系。Mg-Al水滑石的热分解过程可分为4个阶段：①T≤280℃时．失层间H2O；②T=280℃～380℃时，失层板中[Mg-OH-Al]结构单元OH^-；③T=380℃～580℃时．失层板中[Mg-OH-Mg]结构单元的OH^-；④T=395℃～580℃时，层间CO3^2-逸出。后两个阶段有较大重叠性。[Mg-OH-Mg]中OH^-和CO3^2-最大逸出量对应的温度明显不一致。[Mg-OH-Mg]中OH的逸出是导致层状结构破坏的诱因，热分解的阶段性随升温速率提高而表现得明显。Mg—Al水滑石的热分解行为受扩散控制。

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控

以水不溶性的化合物为前驱物，水热法一步合成了纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM和FT-IR对合成产物进行了表征。通过系统分析前驱物类型、反应温度、时间和碱度与水热反应产物物相组成和晶粒度的关系，提出了调控Mg-Al水滑石晶粒度的方法：升高温度、延长反应时间、适度提高碱度，均会使晶粒度均匀增大。其它条件相同时，前驱物间的竞争性水解能力是影响物相纯度和晶粒度的主要因素。

PE/纳米LDH复合材料热封膜的研究

将纳米LDH有机化改性后,与PE进行插层复合,制得复合材料,经挤出吹塑制备纳米复合材料热封膜,并对其的阻隔性及热封性进行测试。结果表明:当纳米LDH用量在一定范围内时,热封膜对氧气和有机溶剂的阻隔性、热封温度提高;对水蒸气的阻隔性、热封强度则略有降低;要提高纳米复合材料热封膜的热封强度可适当提高热封温度。

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响.用XRD、SEM对合成产物进行了表征,用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度.以MgO和Al(OH)_3为起始反应物,Mg/Al=2,在140℃反应4～10h,可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石.Mg-Al水滑石的形成机理可概括为:水解反应-沉淀成核-晶粒长大.反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度,进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及微结构表征

水滑石型化合物又称层状双金属氢氧化物（LDHs）或阴离子粘土，具类似于水镁石的层状结构。LDHs层中因部分二价阳离子被三价阳离子替代．使层板带正电荷，层间充填有平衡电荷的有机或无机阴离子以及水分子，

VP16/三元LDH复合材料的制备表征及性质

依托泊苷(VP16)是一种广谱性抗癌药物。分别采用共沉淀和离子交换法制备了VP16/三元LDH纳米载药复合材料,以提高药物的抗肿瘤性能,降低药物的生物毒性。研究结果显示,VP16/三元层状氢氧化物纳米复合载药体系呈片层结构,所得纳米粒分布均匀,其中由共沉淀法和离子交换法(即经氨基酸预插层)制备的谷胱甘肽/层状双氢氧化物纳米复合体系的载药量分别为13.69%和20.36%,具有良好的缓释性能。细胞毒性实验结果证明了以三元层状氢氧化物材料作为依托泊苷载体,可降低依托泊苷的细胞毒性,且纳米载药复合体系对肿瘤细胞活性抑制率达60%,远大于药物本身的抑制率32%。结果表明LDH纳米材料作为药物分子VP16的载体,能在提高肿瘤抑制效果的同时降低一定的正常细胞毒性作用,并且实现药物的定量控释传递,可作为一种新型的抗肿瘤复合片剂。

纳米LDH在PE热封膜中的应用研究

将纳米LDH有机化改性后,与PE进行插层复合,制得复合材料,经挤出吹塑制备纳米复合热封膜,并对其阻隔性及热封性进行测试。结果表明:纳米LDH提高了热封膜对氧气和有机溶剂的阻隔性,并且其用量约3%时,达到最大;同时还提高了热封膜的热封温度;而对水蒸气的阻隔性及热封强度则略有降低。要提高纳米复合封膜的热封强度可适当提高热封温度。