Al掺杂含量对纳米ZAO粉体性能的影响

以硝酸锌、硝酸铝和尿素为原料，采用均匀沉淀法合成了不同掺杂量的掺铝氧化锌（ZAO）前驱体，在400℃煅烧获得粒径均匀的纳米ZAO粉体。经X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析表明，Al^3＋取代了Zn^2＋的位置，形成Al／ZnO固溶体，保持了ZnO的结构，实验最终产物为六方晶系纤锌矿结构的纳米ZAO粉体，形状为球状或类球状。对所得产物在8．2～12．4GHz频率范围内进行了介电常数的测试。结果表明，随着Al元素掺杂量的增加，ZAO粉体复介电常数的实部和损耗逐步增大，但是当Al掺杂浓度〉11％（原子分数）时，ZAO粉体中出现了铝酸锌（ZnAl2O4），Al不再起掺杂作用，复介电常数的实部和损耗不再增加。

ZAO粉体制备及其电导率性能研究

采用水相共沉淀法,在ZnCl2和AlCl3.6H2O的混合溶液中添加聚乙二醇6000,并滴加不同浓度氨水制备了ZAO前驱体,然后煅烧得到ZAO粉体。利用XRD、SEM和数显电导率仪分别对ZAO粉体的结构和物相、形貌、尺寸和导电性能进行分析,以及探讨了氨水浓度、pH值、反应温度、煅烧温度、煅烧时间对ZAO粉体导电性能的影响,得到最佳工艺参数。结果表明,ZAO粉体为六方晶系纤锌矿结构,具有良好的结晶度,颗粒呈棒状,长径比约达10,分散性良好;ZAO粉体的电导率随着氨水浓度的升高而增大,随着pH值升高而减小,随着反应温度、煅烧温度和煅烧时间增加而增大后减小,最佳电导率性能工艺参数为氨水浓度(体积比)1∶0,pH值为6,反应温度50℃,煅烧温度450℃,煅烧时间4h。

CNTs-ZAO复合粉体的制备及表征

以HCl溶液和H2SO4-HNO3的混合酸溶液作为纯化强酸溶液,采用强酸氧化法纯化碳纳米管(CNTs)。将纯化后的CNTs加入到ZnO-Al2O3(ZAO)前驱体溶液中,通过均匀沉淀法,制得CNTs-ZAO复合粉体。采用差示扫描量热仪(TG-DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征纯化前后CNTs和CNTs-ZAO复合粉体。结果表明:在80℃、V(H2SO4)∶V(HNO3)=1∶1的条件下,水浴纯化反应2 h,得到纯化效果较好的CNTs。在n(CNTs)∶n(ZAO)=4∶1、ZAO前驱体反应30 min之前加入纯化CNTs,CNTs的表面负载上一层均匀、致密的纳米ZAO颗粒。

ZAO纳米粉体的制备及应用

ZAO作为一种新型的功能材料,具有广阔的应用前景和发展潜力。为获得性能优异的ZAO纳米粉体,各种各样的制备方法不断涌现。综述了ZAO纳米粉体的用途及化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、沸腾回流法和水热法等几种常用的制备方法,并就这些方法进行了比较评价,最后展望了ZAO未来的发展方向。

表面活性剂对共沉淀法制备ZAO纳米粉的影响

ZAO(ZnO/Al2O3复合氧化物)结合了纳米材料和半导体氧化物的优越性能,但随着粉体粒径的减小,粉体极易发生团聚.为解决纳米粉体的团聚现象,采用"共沉淀-超临界流体干燥"结合法,加入几种不同的表面活性剂制备了ZAO超细纳米粉.实验通过X射线衍射对ZAO粉末物相进行分析.TEM观察粒子的形貌、粒径大小及其团聚状态,分析了几种表面活性剂的种类及用量对粉末特性的影响.该方法有效地解决了粉体的团聚现象.研究结果表明:采用"共沉淀-超临界流体干燥"技术,加入表面活性剂PEG-400,且其与Zn2+离子的物质的量比为1∶16时,制备的ZAO粒子的平均粒度小于10nm,粉体粒径均匀,分散性好,团聚现象不明显.

微波在制备ZAO纳米粉体中的应用

研究了用微波技术制备纳米ZAO粉体的方法以及在微波干燥过程中微波功率和辐射时间等工艺参数对粉体的影响,用TG-DSC对ZAO粉的前驱体进行温度制度的确定.实验结果表明:微波干燥功率700W,微波辐射时间10min,煅烧温度550～650℃为佳.

共沉淀-超临界流体干燥法制备掺镧ZAO纳米粉

采用共沉淀-超临界流体干燥法制备出掺La3+离子的ZAO(ZnO、Al2O3复合氧化物)纳米粉.采用XRD、TEM等检测手段研究了La3+的加入、超临界流体干燥处理工艺和晶化温度对粉末特性的影响.结果表明:在260℃×7.5MPa×0.5h的超临界流体条件下,得到平均粒度小于20nm,高的比表面积,近球形的ZAO粉体.有效的改善了粉体的团聚程度.且不需要晶化处理即为六方晶型的ZAO纳米粉.

ZAO粉体的制备及其在乙醇中的分散工艺研究

采用共沉淀法并以氨水作为沉淀剂制备ZAO粉体,研究了pH值、煅烧温度对ZAO粉体形貌、尺寸和晶体结构的影响,并研究了粉体在无水乙醇中的分散工艺。借助差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜和紫外可见分光光度计对所制ZAO粉体进行表征。结果表明:ZAO前驱体的平均粒径随着滴定终点pH值的增大而减小,pH值小于8时,形貌不规则,pH值为9和10时,呈球形状,ZAO粉体的晶粒尺寸随着pH值增加先增大后减小,Al元素的掺杂使得ZnO的晶胞收缩;采用该法制备的ZAO前驱体中的阴离子难以洗净,煅烧温度在800℃以上时杂质才分解完全,ZAO粉体的晶粒尺寸随着煅烧温度的增加而增加;ZAO粉体在无水乙醇中最佳的分散工艺为添加ZAO粉体质量分数8%(质量分数)的六偏磷酸钠超声50min。

高密度与低电阻率ZnO:Al靶材的制备及缺陷分析

以纳米量级的ZnO和Al2O3粉体为原料,通过湿式球磨得到了混合粉体,再经过模压成型与常压烧结工艺即可获得致密度超过95%的ZnO∶Al陶瓷靶材,其电阻率可达10-2Ω.cm数量级。高致密度的原因在于纳米粉体具有大的比表面积和粒子数,烧结均匀,气孔较少。低电阻率在于Al3+对Zn2+替代产生的自由电子。同时对靶材中的黑点进行了分析,EDS显示其不仅存在N元素,而且Al含量与致密度比正常区域低,其原因与粉体颗粒的均匀性有关。

Al掺杂ZnO超细粉体的制备及表征

利用溶胶-凝胶法在一系列不同实验条件下制备出了ZAO超细粉体,用正交试验法对实验条件进行设计,确定了最佳实验条件,并利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等对得到的ZAO超细粉体进行了分析和表征。结果表明,在煅烧温度1 150℃,乙醇与水的比例为2.5,醋酸锌浓度为2.5 mol/L,柠檬酸三胺浓度为0.5 mol/L,氧化铝与氧化锌的质量比为3%的实验条件下,能够得到具有交错柱状晶体的ZAO超细粉体。同时,在850℃处成功对ZnO进行了铝的掺杂。

红外高发射率ZnO:Al粉末的制备

基于红外高发射率材料的应用,用固相法制备了Zn1-xAlxO(x=0.01,0.02,0.05,0.07)粉末,并研究预煅烧和二次煅烧后样品的红外发射率。X射线衍射和扫描电镜分析结果表明,当Al掺杂浓度达到2%(原子比)时,出现了尖晶石相ZnAl2O4。预煅烧和二次煅烧后的样品结晶质量差,有尖晶石相ZnAl2O4形成。红外发射率分析表明,1200℃时,随着掺杂浓度的增大,样品在3～5μm,8～14μm,1～22μm三个波段内的发射率都降低了。随着煅烧温度的升高,在8～14μm波段内,Zn0.99Al0.01O发射率先升高后降低,在0.984～0.987之间。Zn0.99Al0.01O经过预煅烧和二次煅烧后,在这三个波段内的发射率都升高了。二次煅烧温度为1200℃时,得到的8～14μm内的发射率最高,为0.989。二次煅烧温度为1300℃的样品在三个波段内的整体发射率大于0.95。